高純度矽石粉末、其製造方法及裝置的製作方法
2023-06-10 16:37:41
專利名稱：高純度矽石粉末、其製造方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及高純度矽石粉末及在熱區內製造該高純度矽石粉末的方法及裝置。
背景技術：
高純度矽石粉末已經在許多技術領域採用。這些應用場合的實例包含光纖、用以抽拉矽單晶的石英坩堝、光電子材料(例如透鏡及反射鏡)、電子材料內所用惰性成分的填料及晶片的拋光懸浮液(化學機械拋光)。上述諸應用場合對粉末純度的要求極高。
在光學通訊上所用由SiO2所制光纖內，作為資訊載體的光，其放射強度不應由雜質(例如OH、鐵及銅)所引起的吸收作用、或泡沫、結晶核及不勻性引起的散射作用而減弱。結晶核是由雜質(例如鈣及鎂)所形成。
在石英玻璃坩堝內，在抽拉矽單晶期間對坩堝內表面所發生的腐蝕作用是隨雜質的數量及類型而變化。腐蝕作用減低潛在拉晶時間。再者，每多一種雜質即增加結晶核的數量，在單晶冷卻期間，結晶核處可形成氧的沉澱。
例如，在光學玻璃中，玻璃內的傳送損失是由鈉及過渡金屬所引起。所以，過渡金屬的濃度需不超過100ppb。唯獨如此方可確保波長為248納米的傳送大於99.5％及波長為193納米的傳送大於98％。再者，光纖、石英坩堝及玻璃所用的矽石粉末必須不含有機雜質，否則在燒結步驟期間會形成許多氣泡。
若元素鐵、鈉及鉀的濃度不超過0.2ppm及元素鋁及鈦的濃度不超過1ppm，高純度SiO2也可用作環氧樹脂的填料以保護IC晶片。這些元素改變惰性元件的熱膨脹係數、電導率及抗腐蝕性。如此可使晶片的保護功能產生去活化作用。
拋光懸浮液是用於半導體表面的直接拋光。例如，作此用途的SiO2，其鋁的濃度必須不能超過4ppm。
製造高純度矽石粉末的已知方法是含矽母體的水解作用。例如，該方法可借下列諸方式加以實施在有有機溶劑存在的情況下，在水中將SiCl4水解(Degussa的DE 3937394)；將氟矽酸銨首先與氨水混合，之後再與氫氟酸混合(Nissan，JP 04175218)，或通過添加稀無機酸於鹼金屬矽酸鹽而得矽石沉澱(日本、EP 9409167，武漢大學，CN1188075)。如此形成的矽石也稱作沉澱型矽石且主要是用途催化劑載體及作為環氧樹脂填料以保護LSI及VLSI電路裝置。上述方法製備多孔性、含有氣泡的、流動性能差的非完美球狀微粒。這些方法的另—非常重大缺點是純度受到限制，因為這些方法會引進一定程度的某些雜質，例如OH、碳、氟、氮及鹼金屬，例如鈉及鉀。這些缺點導致大量光散射及吸收，以及應用產品的機械及熱穩定性減低。所以，該方法基本上不適用於光纖、坩堝及玻璃工業。
由於嚴格的純度要求，天然石英也不能作上述用途。但，已經嘗試，通過將不夠純的石英作進一步純化的另外加工步驟以達成合格的純度等級。依照DE 3123024(Siemens)，天然石英是通過熔化作用轉化為細纖維，隨後利用酸及鹼將這些纖維施以許多瀝濾加工步驟。由於這些纖維的表面積高及厚度小，過渡金屬離子的含量可降到低於1ppm。因這些纖維是直接應用於光纖工業界，此方法相當低廉。依照DE 3741393(Siemens)，若作為其他用途或製成不同成形體幾何形狀，這些經純化的纖維是加以研磨，並藉助於水、分散劑及其他助劑轉化成泥漿，隨後施以流鑄加工及燒結加工，最後結果是帶有許多汙染源的繁複加工方法。
依照EP 0737653(Heraeus)，天然石英是施以研磨、篩選、預熱至1000℃、用Cl2/HCl加以處理、冷卻及去脫附等加工步驟。此耗時加工法所得純度仍含約70ppb的鐵。來自鹼土金屬及鋁的雜質(可形成方英石，所以(例如)減低坩堝品質)無法移除至此種程度，因為這些元素可形成低揮發性的氯化物(主要地鈉＝1100ppb，鉀＝1050ppb，鋰＝710ppb，鈣＞370ppb，鋁＝16000ppb，鐵＝410ppb；隨後鈉＜10ppb，鉀＞80ppb，鋰＝700ppb，鈣＞120ppb，鋁＝16000ppb，鐵＞30ppb)。
依照US 4818510(石英技術)，可用HF將石英進一步純化。但，HF僅對若干元素(例如鐵)作選擇性反應，而形成容易溶解的複合物。
進一步純化作用也可對SiO2顆粒實施。依照US 6180077及EP1088789(Heraeus)，SiO2顆粒是藉助於HCl在高溫下製造及純化。一項優點是這些顆粒的表面積高，所以HCl可較為容易地及較為快速地與其作用。若起始點是純度為鈉＜50ppb，鐵＝250ppb，鋁＜1ppm的顆粒，進一步純化作用可達到純度非常高的等級(納＝5ppb，鐵＝10ppb，鋁＝15ppb)。一項缺點是首先需要製造高度多孔性的矽石顆粒(孔洞體積0.5立方釐米，孔洞直徑50納米，BET表面積100平方米/克，密度0.7克/立方釐米，粒徑180至500微米)，這是一個耗時加工方法，且這些顆粒並不代表最終產品，仍須加以燒結。再者，該高孔隙率隱藏著成型(例如形成坩堝)後燒結期間所含剩餘氣體的潛在風險。
依照US 4956059(Heraeus)，除高溫下所用純化氣體Cl2/HCl之外，在矽石顆粒進一步純化作用中也可使用電場(通常為652伏特/釐米)。在有電場存在的情況下(尤其鹼金屬離子受此影響，在電場中容易移動)，可使進一步純化作用的效果更佳。此方法可使鈉的等級由1ppm減至50ppb。
依照EP 1006087(Heraeus)，進一步純化作用可用適當的方式實施，以便在氣流內將不純的粉末加熱，使雜質軟化並形成熔融附聚物可附著在該表面上。該方法僅對非常不純的起始原料粉末有用。但，此種方法對高熔點氧化物(例如MgO及Al2O3)無法產生進一步的純化作用。為達成此目的需要使用大量氣體，這是另一缺點。
利用溶膠-凝膠加工法(其中由有機矽烷及水，首先形成溶膠及隨後形成凝膠可達成高純度(金屬雜質＜1ppm，碳＜5ppm，硼＜50ppm，磷＜10ppb)。隨後利用惰性氣體加以烘乾、煅燒及燒結(Mitsubishi，EP 0831060、EP 0801026、EP 0474158)。因為將高純度有機矽氧烷用作起始原料，此方法非常耗時而且昂貴。通常，在製造程序中使用以有機物為主要成分的流變性助劑、分散劑及溶劑，結果最終產品中可含有黑色碳微粒及CO及CO2氣泡。使用水可導致高OH含量，因而產品中有氣泡形成及產品的熱穩定性低。若將該材料用作利用Czochralski法製造矽單晶的矽石坩堝，由於溫度高及壓力低，這些氣泡及孔洞會膨脹。在拉晶期間，這些氣泡不僅在矽熔體內形成渦流而且形成結晶瑕疵以及降低坩堝的長期穩定性。
原則上，高純度矽石也可在有氧-燃料焰存在的情況下，利用CVD或OVD法，由高純度有機矽烷或SiCl4產生矽石沉澱而製得(Coming，US 5043002、US 5152819、EP 0471139、WO 01/17919、WO 97/30933、WO 97/22553、EP 0978486、EP 0978487、WO 00/17115)。但，方法不能製成粉末，而是具有特定、簡單幾何形狀的玻璃體。這些簡單幾何形狀包含光學玻璃及透鏡。光纖可借抽拉作用自所制高純度形式的玻璃體製得。為自這些簡單玻璃體製造任何預期幾何形狀的玻璃體，所制玻璃體必須首先加以研磨成為粉末狀，之後加以分散、成型及燒結。但，此種方法可產生廣泛汙染(尤其在研磨步驟期間)。
此方法的另一缺點是為達成特別高的純度，須使用昂貴、高純度有機矽烷，例如八甲基環四矽氧烷(OMCTS)。
高純度SiO2薄層也可通過沉澱在高純度底材上而製得(例如通過等離子體CVD/OVD，GB 2208114、EP 1069083)。其缺點是僅可達成150納米/分鐘的低沉澱速率(例如J.C.Alonso等人，J.VAC.Sci.Technol.A 13(6)，1995、第2924等頁)。塗覆方法需要高製造成本。由這些方法，無法製得高純度矽石粉末。
簡單替代方法是在火焰中形成矽石。在此方面有兩種不同的方式經公開。依照JP 5-193908(Toyota/ShinEtsu)，藉助於C3H2n+2/O2焰(其中C3H2n+2僅是燃燒作用所需)，高純度矽金屬粉末可氧化成高純度矽石粉末。但，發明人自己承認有反應產生許多未燃燒微粒的問題。除非起始微粒非常纖細(0.2微米)，甚難達到充分氧化作用。但，幾乎不能製得如此纖細的高純度矽微粒。
另外一種方式是，通過火焰水解作用，在第一步驟內，於氫氧焰中由SiCl4可製得熱解型矽石，在第二步驟內，借燒結作用可將該熱解型矽石轉化為熔凝矽石。
應了解的是，術語熱解型矽石是指通過使矽烷在高溫火焰內反應所制的超細微粒、納米級粉末，且經常凝集及粘聚在一起。熱解型矽石的一個典型實例是Degussa製備的AerosilOX 50，BET表面積為50平方米/克。應了解的是，熔凝矽石一詞是指較粗顆粒、球狀玻璃粉末。熔凝矽石的一個典型實例是Tokuyama製備的ExcelicaSE-15，平均粒徑為15微米。
依照US 5,063,179(Cabot)，第二個子步驟(＝熔凝矽石的製造)的實施方式是將熱解型矽石分散在水中，加以過濾、烘乾、利用SOCl2或Cl2進一步純化，並於爐內加以燒結。雜質(例如鈉及鐵)的濃度約為1ppm(雜質總含量＜50ppm)，即仍然相當高。
依照JP 5301708及JP 62-270415(德山公司)，為製造熔凝矽石，用水蒸汽處理高純度熱解型矽石，加以冷卻及流體化，藉助於一螺杆輸送器將其進給至一氫氧焰內以實施燒結作用。利用上述方法所制熔凝矽石產品含有＞1000ppb的雜質，該雜質是銅、鐵、鈦、鋁、鈣、鎂、鈉、鉀、鎳、鉻、鋰諸元素累積的總和。例如，藉助於螺杆輸送器，依照上述方法實施這些熱解型矽石的分散作用及輸送。螺杆是移動部件，接觸矽石會受到損傷，尤其邊緣部位更為嚴重。結果，該螺杆汙染到細石粉末。該項設備的其他部件也會曝露於磨蝕性矽石微粒，因而受到損傷。尤其應提及燃燒器噴嘴，在該處矽石粉末的速度特別高。
發明內容
本發明的目的是提供一種純度非常高的矽石粉末。
本發明的另一目的是提供以廉價方式製造本發明粉末的一種方法及裝置。
所制雜質總量低於500ppb的矽石粉末可達成第一個目標。
本發明矽石粉末內的雜質總量優選低於150ppb。尤其優選雜質總量低於150ppb及個別雜質含量為銅＜1ppb、鐵＜25ppb、鎳＜2ppb、鉻＜2ppb、鈦＜3ppb、鋁＜31ppb、鈣＜65ppb、鎂＜12ppb、鈉＜12ppb、鉀＜6ppb、及鋰＜1ppb而且該粉末不含碳。
雜質等級是利用ICP分析法(感應性偶合等離子體，裝置類型為IPC-MS HP 4500)測定，該方法的檢測極限低於1ppb。這些矽石粉末可以是熱解型矽石或熔凝矽石。
熱解型矽石的表面積以50至300平方米/克為佳，尤以150至250平方米/克更佳。原始粒徑以1納米至1000納米為佳，但以5納米至100納米較佳，尤以10納米至30納米更佳。
熔凝矽石的平均粒徑以100納米至200微米為佳，但以1微米至200微米較佳，尤以5微米至40微米更佳。再者該粉末的粒徑分布以狹窄(D(95)-D(5)＜50微米)為佳，但以D(95)-D(5)＜35微米，也即平均粒徑D(50)＝15微米；D(5)＝1微米，D(95)＝50微米較佳，尤以D(5)＝3微米，D(95)＝35微米更佳(利用CILAS 715測量)。
本發明產品的狹窄粒徑分布意謂另外加工步驟(例如篩選)已不需要而且該粉末適於直接進一步加工。例如，圖6所示是依照實施例4所制熔凝矽石粉末的非常均勻粒徑分布。
本發明熔凝矽石微粒最好呈球狀而且完全玻璃化。與利用溶膠-凝膠法所制粉末不同，此等熔凝矽石微粒不含任何氣泡或由於使用有機溶劑、分散劑及流變性試劑所產生的碳雜質。
本發明的高純度熱解型矽石及熔凝矽石粉末可用於現有技術已知的所有應用場合。例如，這些高純度矽石粉末特別適用於製造DE19943103(Wacker Chemie GmbH)所述的成形體。
本發明的粉末最好可藉助於以下方法製造高純度熱解型矽石是由高純度SiCl4的水解而製得，其中作用以形成熱解型矽石的SiCl4水解是在具有無金屬表面的裝置內實施。高純度SiCl4的水解作用是在火焰中實施。該火焰包括含氧氣體及選自以下組中的氣體烴及氫，但以包括空氣或氧及選自以下組中的氣體較佳甲烷、丙烷及氫，尤以包括氧及氫者更佳。該水解作用最好在H2/O2焰內實施。另外一種方式是，水解作用是在等離子體內(例如HF等離子體內)實施。
熱解型矽石粉末的沉積作用最好也在具有無金屬表面的裝置內實施。
其他適當的起始原料包含雜質＜100ppb的矽烷、有機矽化合物及滷矽烷。雜質＜100ppb的SiCl4極為適當，純度如表1所示的SiCl4則更為適當。
同樣高純度的本發明熔凝矽石粉末也可通過燒結作用由本發明的熱解型矽石粉末製成。
高純度熱解型矽石粉末的燒結作用最好是在用以製造本發明熱解型矽石粉末的裝置中，在H2/O2焰內或藉助於HF等離子體實施。熱解型矽石內也可添加控制量的水以控制熔凝矽石粉末的料徑。
為避免遭受環境元素(例如鈉、鉀、鎂或鈣)的汙染，最好是在清潔室內情況下和/或在一層流動體的情況下進行工作。
在此情況下，該方法是在清潔室內等級100000至1(但以10000至100較佳，尤以1000更佳)時實施。
作為清潔室內情況的變通方式，該方法可在0.913巴至1.513巴(但以1.013巴至1.413巴較佳，尤以1.020巴至1.200巴更佳)的壓力下實施。超大氣壓力可防止雜質進入設備內。
若本發明的粉末是在H2/O2焰內製造，本發明的裝置是噴嘴，該噴嘴包括位於外管內的內管，所用起始原料選自以下組中SiCl4、SiCl4與O2的混合物、熱解型矽石及熱解型矽石與O2的混合物，且通過該內管，其中該內管是由以矽為主要組分的含矽材料(例如石英玻璃、熔凝石英、SiC、Si3N4、琺瑯或矽金屬)組成。
最好該內管是由以矽為主要組分的含矽材料(例如石英玻璃、熔凝石英、SiC、Si3N4、琺瑯或矽金屬)組成，該材料的表面已經利用含氯氣體(例如SOCl2、HCl或Cl2)加以純化。
該裝置最好是噴嘴，在該噴嘴中，內管是由石英玻璃或附有石英玻璃表面的材料所組成，該石英玻璃表面最好已經利用含氯氣體(例如SOCl2、HCl或Cl2)加以純化。
最好整個噴嘴是由石英玻璃或具有石英玻璃表面的材料組成。若石英玻璃或該具有石英玻璃表面的材料已經利用SOCl2、HCl或Cl2加以純化，純度仍可進一步提高。
若僅供應熱解型矽石或SiCl4的內管是由石英玻璃組成，而噴嘴的其餘部分是由(例如)鋼組成，所制粉末的純度較噴嘴由石英玻璃噴嘴製備的略差，但仍較已知矽石粉末高。
所以，本發明還涉及噴嘴，該噴嘴包括位於外管內的內管，其中該內管是由以矽為主要組分的含矽材料組成。該材料最好選自以下組中石英玻璃、熔凝石英、SiC、Si3N4、琺瑯或矽金屬。
該噴嘴優選由選自以下組中的材料組成石英玻璃、熔凝石英、SiC、Si3N4、琺瑯或矽金屬，尤其優選由石英玻璃組成。
噴嘴以不將燃料氣體預先加以混合的噴嘴為佳。在此型噴嘴內，燃料氣體H2及O2是分別進給至燃燒室內。在本發明噴嘴1的一個實施方案中，SiCl4和/或熱解型矽石是在先導室7(pilot chamber)內預先與一種燃料氣體(以O2為佳)混合，隨後將該混合物進給至燃燒室內。該噴嘴包括供應O2及熱解型矽石(SiCl4)混合物的內管5及供應H2的外管6(圖3及4)。
在本發明噴嘴1的另一實施方案中，所有反應成分(H2、O2、SiCl4和/或熱解型矽石)是分別進給至燃燒室內。該噴嘴包括同心配置的管2、3、4以供應熱解型矽石(SiCl4)、O2及H2。一種可能的配置包括內管以供應熱解型矽石(SiCl4)、中管以供應O2及外管以供應H2(圖1)。
藉助於H2/O2焰以製造本發明粉末的燃燒爐10最好包括許多本發明的噴嘴1。若是一個噴嘴(圖1)，該燃燒爐傳送一種粒徑分布狹窄的粉末，傳送一種粒徑分布甚為狹窄的粉末則使用許多噴嘴，其中起始原料是經由三個同心管供應(圖2)，傳送一種粒徑極為狹窄的粉末則使用許多噴嘴及O2/熱解型矽石預混室，起始原料是經由兩個同心管5、6供應(圖3及4)。該配置可使SiCl4(或製造熔凝矽石粉末時的熱解型矽石粉末)在火焰中分布得特別均勻。
所以本發明還涉及包含1至30個(但以6至13個較佳，尤以7個更佳)本發明噴嘴1的燃燒爐10。燃燒爐面向燃燒室的表面最好同樣由石英玻璃組成。圖4所示附有7個本發明此型噴嘴1的燃燒爐10。圖3所示是此型燃燒爐的平面圖，圖2所示是附有7個噴嘴的燃燒爐，其中所有上述3種起始原料是分別送入燃燒室內。
熱解型矽石在火焰內的分散作用仍可在本發明噴嘴的變化中獲得進一步改善，其中O2及熱解型矽石粉末是在進給至燃燒室之前加以預先混合。
若本發明的粉末是在等離子體內製造，則本發明的裝置是等離子體吹管11，其中包括粉末噴嘴12、中間管13及外管14(圖4)，且粉末噴嘴、中間管及外管的表面是由以矽石為主要組分的含矽材料製成。最好該表面是由選自以下組中的材料組成石英玻璃、熔凝石英、SiC、Si3N4、琺瑯或矽金屬。最好該表面是利用一種氣體(例如SOCl2、Cl2或HCl)加以純化，熱解型矽石粉末是經由該粉末噴嘴計量加入，等離子體氣體O2是經由中間管13計量加入，遮蔽氣體混合物O2及H2是經由外管送入。
最好使用等離子槍，其中粉末噴嘴、中間管及外管的表面是由石英玻璃製成。
尤其最好使用表面是由石英玻璃製成的等離子槍。
等離子槍11還具有感應線圈15及水冷卻16與水冷卻夾套17。
高純度粉末可利用本發明的裝置直接製得。通常所需的進一步純化加工步驟則可省去。利用傳統方法未曾達成的極高純度熱解型及熔凝矽石粉末(表1)，可利用本發明的噴嘴製得。在清潔室內情況下，通過在石英玻璃制噴嘴內的燃燒作用仍可將純度進一步提高。再者，如果與粉狀起始原料或本發明產品接觸的製造本發明熱解型或熔凝矽石粉末設備的所有表面是經設計得無汙染，則屬有利。所以，用以製造本發明矽石粉末的裝置，其所有與矽石粉末接觸的表面最好不含金屬。公知製造矽石粉末的設備包括a)計量裝置、b)燃燒爐、c)燃燒室、d)旋風器及e)儲藏器。若是製造熱解型矽石，旋風器與儲藏器之間通常以流化床連接。
前述用以製造本發明噴嘴的材料，最好也形成計量裝置、燃燒室、旋風器、流化床及儲藏器的表面。在另一實施方案中，計量裝置及儲藏器的表面也可以是純塑料。例如，該塑料可以是PFA(全氟烷氧基共聚物)、PTFE(聚四氟乙烯)、HalarE-CTFE、GFK(玻璃纖維強化聚酯樹脂)及PP(聚丙烯)。在計量區內，矽石粉末的輸送最好不使用移動零件，例如藉助於壓縮空氣，利用氣動輸送。
在下列附圖中圖1顯示燃燒爐的出口作為3-管燃燒爐噴嘴，O2不與SiCl4或熱解型矽石預先混合，圖2所示為包括7個噴嘴的燃燒爐出口，O2不與SiCl4或熱解型矽石預先混合，圖3所示為包括7個噴嘴的燃燒爐出口，O2與SiCl4或熱解型矽石預先混合，圖4所示為包括7個石英玻璃噴嘴的燃燒爐，O2與SiCl4或熱解型矽石預先混合，圖5所示為等離子槍，圖6所示為由實施例4所制熔凝矽石粉末。
具體實施例方式
下列諸實施例用於將本發明作進一步說明。
實施例1在無清潔室條件下藉助於氫氧焰由SiCl4製造熱解型矽石粉末為由SiCl4製造熱解型矽石粉末，藉助於石英玻璃噴嘴，未經預先混合，將反應成分SiCl4、O2及H2送至燃燒室內。利用16.6克/分鐘的SiCl4+6.3升/分鐘的O2+8.9升/分鐘的H2實施該反應。該燃燒室是在超出大氣壓力20毫巴的壓力下操作。表1所示是分析結果。
實施例2利用清潔室條件，藉助於氫氧焰由SiCl4製造熱解型矽石粉末為由SiCl4製造熱解型矽石粉末，藉助於石英玻璃噴嘴，未經預先混合，將反應成分SiCl4、O2及H2送至燃燒室內。利用16.6克/分鐘的SiCl4+6.3升/分鐘的O2+8.9升/分鐘的H2實施該反應。整個設備是在屬於清潔室等級10000的清潔室內。表1所示是分析結果。
實施例3在無清潔室條件下藉助於氫氧焰由熱解型矽石粉末製造熔凝矽石粉末為由熱解型矽石粉末製造熔凝矽石粉末，藉助於石英玻璃噴嘴，未經預先混合，將反應成分熱解型矽石、O2及H2送至燃燒室內。利用180升/分鐘的H2+90升/分鐘的O2+60.3克/分鐘的熱解型矽石粉末實施該反應。該燃燒室是在超出大氣壓力40毫巴的壓力下操作。表1所示是分析結果。
實施例4在清潔室條件下藉助於氫氧焰由熱解型矽石粉末製造熔凝矽石粉末為由熱解型矽石粉末製造熔凝矽石粉末，藉助於石英玻璃噴嘴，將經預先混合的反應成分熱解型矽石粉末、O2及H2送至燃燒室內。利用180升/分鐘的H2+90升/分鐘的O2+60.3克/分鐘的熱解型矽石粉末實施該反應。整個設備是在屬於清潔室等級10000的清潔室內。表1所示是分析結果。
實施例5在清潔室條件下，藉助於HF等離子體由熱解型矽石粉末製造熔凝矽石粉末為由熱解型矽石粉末製造熔凝矽石粉末，經由包括石英玻璃筒的槍將反應成分熱解型矽石粉末、空氣及H2通至燃燒室內。利用45升/分鐘的O2作為中央等離子體氣體，90升/分鐘的O2及25升/分鐘的H2作為遮蔽氣體及15千克/小時的熱解型矽石粉末(經由粉末噴嘴計量加入)。燃燒室內的壓力為300託，HF等離子體的總功率為90千瓦。在本案例中，依照固態技術的原理，該等離子體是HF等離子體，本領域技術人員均對其熟悉。整個設備是在屬於清潔室等級10000的清潔室內。表1所示是分析結果。
實施例6在清潔室條件下，利用非石英玻璃制的標準噴嘴藉助於氫氧焰由熱解型矽石粉末製造熔凝矽石粉末為由熱解型矽石粉末製造熔凝矽石粉末，藉助於不鏽鋼噴嘴，經預先混合，將反應成分熱解型矽石粉末、O2及H2送至燃燒室內。利用180升/分鐘的H2+90升/分鐘的O2+60.3克/分鐘的熱解型矽石粉末實施該反應。整個設備是在屬於清潔室等級10000的清潔室內。表1所示是分析結果。
比較例7依照JP 59152215藉助於氫氧焰由熱解型矽石製造熔凝矽石經由螺杆輸送器將高純度熱解型矽石粉末送入氧流體內，之後將其送入燃燒爐管內。該燃燒爐包括3個管，經由內管及外管將7.6立方米/小時的H2送至燃燒室內，而中間管含有3.8立方米/小時的O2及1.8千克/小時的熱解型矽石粉末。表1所示是分析結果。
表1利用ICP/MS測定各個實施例所制產品及所用SiCl4的雜質含量(ppb)
權利要求
1.一種矽石粉末，其中雜質的總量低於500ppb。
2.一種矽石粉末，其中雜質的總量低於150ppb。
3.如權利要求1的矽石粉末，其中所述雜質的總量低於150ppb，且個別雜質含量為銅＜1ppb，鐵＜25ppb，鎳＜2ppb，鉻＜2ppb，鈦＜3ppb，鋁＜31ppb及鈣＜65ppb，鎂＜12ppb，鈉＜12ppb，鉀＜6ppb，鋰＜1ppb，並且該粉末不含碳。
4.如權利要求1、2或3的矽石粉末，其中所述粉末是熱解型矽石粉末，其BET表面積為50-300平方米/克，優選為150-250平方米/克。
5.如權利要求1、2或3的矽石粉末，其中所述粉末是熔凝矽石粉末，其平均粒徑為100納米至200微米，優選1微米至200微米，更優選5微米至40微米。
6.如權利要求5的矽石粉末，其具有狹窄的粒徑分布D(95)-D(5)＜50微米，優選D(95)-D(5)＜35微米。
7.如權利要求5或6的矽石粉末，其具有球狀形貌且完全玻璃化。
8.一種製備權利要求1-4之一的矽石粉末的方法，在該方法中，通過高純度SiCl4的火焰水解得到高純度熱解型矽石粉末，其中該SiCl4的火焰水解是在具有無金屬表面的裝置內實施。
9.一種製備權利要求5-7之一的矽石粉末的方法，在該方法中，通過高純度熱解型矽石粉末的燒結得到高純度熔凝矽石粉末，其中該熱解型矽石粉末的燒結是在具有無金屬表面的裝置內實施。
10.如權利要求8或9的方法，其是在清潔室條件下實施。
11.如權利要求10的方法，其中所使用的清潔室條件等級為100000至1，優選為10000至100，更優選為1000。
12.如權利要求8或9的方法，其是在0.913巴至1.513巴的壓力下實施，優選壓力為1.013巴至1.413巴，更優選1.020巴至1.200巴。
13.一種包括位於外管內的內管的噴嘴，其中該內管由以矽為主要組分的含矽材料組成。
14.一種包括粉末噴嘴、中間管及外管的等離子槍，其中所述粉末噴嘴、中間管及外管的表面由以矽為主要組分的含矽材料製成。
15.一種用於製備權利要求1-7之一的矽石粉末的裝置，其中所有與該矽石粉末接觸的表面都不含金屬。
全文摘要
本發明涉及一種雜質的總量低於500ppb的矽石粉末。
文檔編號C01B39/00GK1642855SQ03806359
公開日2005年7月20日 申請日期2003年3月6日 優先權日2002年3月18日
發明者霍爾格·斯茲拉特, 弗裡茨·施韋特費格, 貝恩德·哈克, 馬庫斯·舍費爾 申請人:瓦克化學有限公司