大直徑區熔矽單晶生產方法
2023-07-02 06:08:36
專利名稱：大直徑區熔矽單晶生產方法
技術領域：
本發明涉及一種矽單晶的生產方法，特別涉及一種用於生產大功率、高電壓、大電流半導體器件及各類電力電子器件的大直徑區熔矽單晶生產方法。
背景技術：
作為半導體矽材料之一的區熔矽單晶，主要是用於半導體功率器件、功率集成器件及半導體集成電路的主體功能材料。隨著微電子工業的飛速發展，半導體工業對矽材料也提出了更新、更高的要求。半導體器件廠家隨著生產規模的擴大，出於提高生產率、降低成本、增加利潤的目的，都逐步要求增大矽片直徑。多年來，晶體的大直徑化一直是半導體器件製備業和半導體材料製備業永恆的追求目標。眾所周知，利用3″以下小直徑區熔矽單晶傳統的製備方法，製備3″以上大直徑區熔矽單晶，尤其是5″、6″區熔矽單晶是無法成功實現的。為了儘快滿足大型水利火力發電工程用大功率、高電壓、大電流的電力電子器件領域以及尖端國防領域的需求，幾年來，技術人員一直在探索研究製備大直徑區熔矽單晶的方法。
本發明是在申請號為200510013851.0、名稱為《大直徑區熔矽單晶製備方法》專利(與本專利是同一申請人)的基礎上對大直徑區熔矽單晶的生產方法進行補充及改進。在多次的試驗過程中，尤其是對充氣壓力的大小，氮氣摻入的比例以及在拉晶過程中，各個階段單晶直徑的不同變化等一直是成功製備單晶的關鍵問題，同時還仍然存在著而必須解決的高壓電離問題。
發明內容
鑑於上述技術存在的問題，本發明的目的在於為徹底解決高壓電離問題，成功實現製備大直徑區熔矽單晶，特提供一種大直徑區熔矽單晶生產方法。
本發明採取的技術方案是一種大直徑區熔矽單晶生產方法，其特徵在於利用區熔單晶爐進行以下操作(1)清爐、裝爐清洗整個爐室內壁及加熱線圈、反射器、晶體夾持器、上軸、下軸，調整加熱線圈和反射器的水平及與上軸、下軸的對中；將多晶料夾具固定到多晶料尾部的刻槽處，然後將其安裝到上軸末端，進行多晶料的對中；將籽晶裝入籽晶夾頭上，然後將其安裝到下軸頂端；關閉各個爐門，擰緊各緊固螺栓；(2)抽空、充氣，預熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對爐室進行抽真空，真空度達到所要求值時，關閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內快速充入氬氣；當充氣壓力達到相對壓力1bar-6bar時，停止快速充氣，改用慢速充氣，同時打開排氣閥門進行流氬；充氣完畢後，對多晶矽棒料進行預熱，預熱使用石墨預熱環，使用電流檔，預熱設定點25-40％，預熱時間為10-20分鐘；(3)化料、引晶預熱結束後，進行化料，化料時轉入電壓檔，發生器設定點在40-60％；多晶料熔化後，將籽晶與熔矽進行熔接，熔接後對熔區進行整形，引晶；(4)生長細頸引晶結束後，進行細頸的生長，細頸的直徑在2-6mm，長度在30-60mm；(5)擴肩及氮氣的充入細頸生長結束後，進行擴肩，緩慢減少下速至3±2mm/min，同時隨著擴肩直徑的增大不斷減少下轉至8±4rpm，另外還要緩慢減小上轉至1±0.5rpm；為了防止高壓電離，在氬氣保護氣氛中充入一定比例的氮氣，氮氣的摻入比例相對於氬氣的0.01％-5％；(6)轉肩、保持及夾持器釋放在擴肩直徑與單晶保持直徑相差3-20mm時，擴肩的速度要放慢一些，進行轉肩，直至達到所需直徑，單晶保持，等徑保持直徑在75mm-220mm，單晶生長速度1mm/分-5mm/分，在擴肩過程中，當單晶的肩部單晶夾持器的銷子的距離小於2mm時釋放夾持器，將單晶夾住；(7)收尾、停爐當單晶拉至尾部，開始進行收尾，收尾到單晶的直徑達到Φ10-80mm，將熔區拉開，這時使下軸繼續向下運動，上軸改向上運動，同時功率保持在40±10％，對晶體進行緩慢降溫。
經過本發明製備的區熔矽單晶，經國家信息產業部專用材料質量檢驗中心測試，各項指標均達到SEMI標準，甚至高於SEMI標準要求。從而滿足了大型水利火力發電工程用大功率、高電壓、大電流的電力電子器件領域以及尖端國防領域對大直徑區熔矽單晶的需求。
圖1是本發明的工藝流程圖並作為摘要附圖。
具體實施例方式
參照圖1.大直徑區熔矽單晶的工藝流程是清爐、裝爐→抽空、充氣、預熱→化料、引晶→生長細頸→擴肩及氮氣的充入→轉肩、保持及夾持器釋放→收尾、停爐。
(1)清爐、裝爐清洗整個爐室內壁及加熱線圈、反射器、晶體夾持器、上軸、下軸，調整加熱線圈和反射器的水平及與上軸、下軸的對中。
多晶料的安裝①用剪刀將包裝多晶棒料的塑膠袋剪開，僅露出其尾部刻槽部位，戴潔淨的一次性塑料手套，將多晶料夾具(晶體懸掛器)固定到多晶棒尾部的刻槽處。
②將多晶料夾具插入上軸下端的三腳吊架上，並且旋下三腳架上的三個調節螺栓，使其下端輕輕的接觸多晶料夾具的表面；然後將包裝多晶料的塑膠袋取下。
③使用專用的對中工具對多晶料進行對中，使其偏心率小於2mm。在對中時不斷調整三腳吊架的三個調節螺栓，最終將其擰緊，並保證多晶料的偏心率不會增大。
籽晶的安裝將安裝好籽晶的籽晶夾頭安裝到下軸的頂端，並檢查是否鬆動。
(2)抽空、充氣、預熱將觸控螢幕轉到「真空」面板，按下「手動」按鈕，使其由紅色轉為綠色，並顯示「自動」，然後按下「真空泵」項中的「開」，進行自動抽空、充氣過程；在抽空過程中，使用專用的工具(電動扳手)將主爐門的緊固螺栓擰緊。當自動抽空、快速充氣過程完畢後，系統會發出警報，此時按下「復位警報」，消除警報；但此時爐膛的壓力只是到了接近於大氣壓的狀態，並沒有達到拉晶所需壓力，需要我們按動「氣體控制面板」中的「快速」，繼續對爐膛進行快速充氣，當充氣達到5″單晶相對壓力為2bar或6″單晶相對壓力為2.5bar時，快速充氣自動停止，按照設定的流量對爐膛進行正常的流氬。按動「主界面」面板中「I」下面的數字部分，將發生器轉換為恆流控制。按下「設置」面板「發生器燈絲」項中的「開」按鈕，打開燈絲；按下「主界面」面板「開」按鈕，打開發生器；然後緩慢旋動觸控螢幕下方的「發生器設定點」旋鈕，將設定點緩慢加至25～40％(I)，石墨預熱環將逐漸變成紅熱狀態，進行預熱。預熱時間一般在10～20min。
(3)化料、引晶預熱結束後，即可進行化料。化料時移走石墨預熱環，將發生器轉換為恆壓控制；將多晶料的下端降至工作線圈上方2～5mm處，緩慢增加發生器設定點至40～60％(U)，多晶料逐漸熔化。當多晶料的尖端熔化後，將籽晶與熔矽熔接，要使籽晶熔接良好。
(4)生長細頸引晶結束後，再次確認籽晶是否熔接良好，然後按動下軸慢速下降按鈕，給定下速在3～5mm/min，同時按動上軸慢速下降按鈕，給定上速在1～4mm/min；隨著多晶料頭部整形部分直徑的增加，逐漸增加下速到11～15mm/min，生長細頸長度在40mm左右，排除熔接時產生的位錯，保證晶體的無位錯生長；細頸的直徑應儘量保持不變，在Φ3mm左右。在生長細頸的過程中應使熔區呈「漏鬥」型，通過變化功率(即發生器設定點)控制熔區高度在8～15mm左右，通過變化上速控制細頸的直徑。
(5)擴肩及氮氣的充入在擴肩的開始階段，要反應迅速；當肩部直徑達到Φ10～15mm時，開始緩慢的增加功率。要仔細觀察、控制熔區的高度及形狀。隨著擴肩直徑的不斷增大，功率及上速要不斷增加，上轉、下轉要較早的達到工藝要求值，下速也要根據工藝要求逐漸達到工藝要求值。5″單晶氮氣的摻入的比例相對於氬氣的1％，6″單晶氮氣的摻入的比例相對於氬氣的1.5％。
(6)轉肩、保持及夾持器的釋放在擴肩直徑接近所要拉制的單晶直徑時，擴肩的速度要放慢一些，直至達到所需直徑.5″單晶等徑保持直徑在128m左右，6″單晶等徑保持直徑在153mm左右，單晶保持後，還要適當加一點功率，以保證單晶的無位錯生長。而保持時的功率(即發生器設定點U％)隨單晶直徑、多晶料直徑、工作線圈等的變化將有所變化，並不是一個固定值。當單晶的肩部即將接觸夾持器銷子時，釋放單晶夾持器，直至夾上單晶。
(7)收尾、停爐當單晶拉至尾部，即多晶料剩餘不多時，開始進行收尾。收尾時緩慢降低功率及上速，並可適當增加一點下速，使單晶的直徑不斷縮小；當5″單晶的直徑減小到50mm，6″單晶直徑減小到80mm左右，將熔區拉開，這時使下軸繼續向下運動，上軸改向上運動，同時功率保持在40±10％(U)，對晶體進行緩慢降溫，防止由於冷卻過快而炸裂。
權利要求
1.一種大直徑區熔矽單晶生產方法，其特徵在於利用區熔單晶爐進行以下操作(1)清爐、裝爐清洗整個爐室內壁及加熱線圈、反射器、晶體夾持器、上軸、下軸，調整加熱線圈和反射器的水平及與上軸、下軸的對中；將多晶料夾具固定到多晶料尾部的刻槽處，然後將其安裝到上軸末端，進行多晶料的對中；將籽晶裝入籽晶夾頭上，然後將其安裝到下軸頂端；關閉各個爐門，擰緊各緊固螺栓；(2)抽空、充氣，預熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對爐室進行抽真空，真空度達到所要求值時，關閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內快速充入氬氣；當充氣壓力達到相對壓力1bar-6bar時，停止快速充氣，改用慢速充氣，同時打開排氣閥門進行流氬；充氣完畢後，對多晶矽棒料進行預熱，預熱使用石墨預熱環，使用電流檔，預熱設定點25-40％，預熱時間為10-20分鐘；(3)化料、引晶預熱結束後，進行化料，化料時轉入電壓檔，發生器設定點在40-60％；多晶料熔化後，將籽晶與熔矽進行熔接，熔接後對熔區進行整形，引晶；(4)生長細頸引晶結束後，進行細頸的生長，細頸的直徑在2-6mm，長度在30-60mm；(5)擴肩及氮氣的充入細頸生長結束後，進行擴肩，緩慢減少下速至3±2mm/min，同時隨著擴肩直徑的增大不斷減少下轉至8±4rpm，另外還要緩慢減小上轉至1±0.5rpm；為了防止高壓電離，在氬氣保護氣氛中充入一定比例的氮氣，氮氣的摻入比例相對於氬氣的0.01％-5％；(6)轉肩、保持及夾持器釋放在擴肩直徑與單晶保持直徑相差3-20mm時，擴肩的速度要放慢一些，進行轉肩，直至達到所需直徑，單晶保持，等徑保持直徑在75mm-220mm，單晶生長速度1mm/分-5mm/分，在擴肩過程中，當單晶的肩部單晶夾持器的銷子的距離小於2mm時釋放夾持器，將單晶夾住；(7)收尾、停爐當單晶拉至尾部，開始進行收尾，收尾到單晶的直徑達到Φ10-80mm，將熔區拉開，這時使下軸繼續向下運動，上軸改向上運動，同時功率保持在40±10％，對晶體進行緩慢降溫。
全文摘要
本發明涉及一種矽單晶的生產方法，特別涉及一種用於生產大功率、高電壓、大電流半導體器件及各類電力電子器件的大直徑區熔矽單晶生產方法。該方法利用區熔單晶爐進行以下操作1.清爐、裝爐；2.抽空、充氣、預熱；3.化料、引晶；4.生長細頸；5.擴肩及氮氣的充入；6.轉肩、保持及夾持器釋放；7.收尾、停爐。採用該方法徹底解決了高壓電離問題，成功實現了製備大直徑區熔矽單晶，經過本發明製備的區熔矽單晶，經國家信息產業部專用材料質量檢驗中心測試，各項指標均達到SEMI標準，甚至高於SEMI標準要求。從而滿足了大型水利火力發電工程用大功率、高電壓、大電流的電力電子器件領域以及尖端國防領域對大直徑區熔矽單晶的需求。
文檔編號C30B29/06GK1865528SQ200610013498
公開日2006年11月22日 申請日期2006年4月21日 優先權日2006年4月21日
發明者沈浩平, 高樹良, 劉為鋼, 高福林, 李翔, 汪雨田, 昝興立 申請人:天津市環歐半導體材料技術有限公司