一種高純分散紅60的製備方法
2023-05-29 15:32:51
一種高純分散紅60的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種分散紅60的製備方法，其包括使1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品在縛酸劑的存在下與苯酚反應的步驟，其中，控制1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品中水份含量在0.2wt%以下，且使縮合反應實施如下：①將碳酸鉀和苯酚投入到反應容器中，裝好脫水裝置，在常壓或負壓下脫水升溫到130~155℃，至脫水裝置中無水脫出時，將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品投入到經過步驟①的體系中，保持溫度150~158℃進行反應。本發明方法收率高達93%以上，且所得分散紅60產品的色譜含量在99.5%以上，將其染色的染色布樣與標準布樣對比，二者色澤近似，質量優良 。
【專利說明】一種高純分散紅60的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種分散紅60的製備方法。
【背景技術】
[0002]分散紅60現有的生產方法是以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質中與溴素發生溴化反應，生成1-氨基-2.4-二溴蒽醌，該反應產物不經分離，直接在烏洛託品存在下升溫進行水解反應得1-氨基-2溴-4-羥基蒽醌，即水解物。向反應體系加水離析，板框壓濾，洗滌，得到水解物濾餅，乾燥得幹品水解物。然後將水解物投入到有縛酸劑碳酸鉀存在下的過量苯酚介質中進行縮合反應，到達終點後降溫到90-95°C，滴加離析水，使1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌離析出來，再經抽濾，洗滌得1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，即分散紅60濾餅。該方法反應時間長，收率較低，且所得分散紅60產品染色後，色澤暗淡，偏藍相。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種收率高，質量好的分散紅60的製備方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發明採用如下技術方案:
一種分散紅60的製備方法，包括使1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品在縛酸劑的存在下與苯酚發生縮合反應生成1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌的步驟，特別是，控制所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品中水份含量在0.2wt%以下，且使縮合反應分如下二步進行:
①將縛酸劑和苯酚投入到反應容器中，裝好脫水裝置，在常壓或真空狀態下脫水升溫到13(T155°C，至脫水裝置中無水脫出時，進行第②步；
②將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品投入到經過步驟①的體系中，保持溫度15(Tl60°C進行反應，直至達到反應終點。
[0005]進一步地，所述製備方法還包括以1-氨基蒽醌為原料，經溴化、水解、稀釋、壓濾、乾燥製備所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品的步驟。
[0006]優選地，苯酚的投料相對於縛酸劑和1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌是過量的。
[0007]優選地，苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品和縛酸劑的投料質量比為2^4:1:0.3^0.4。進一步優選地，苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品和縛酸劑的投料質量比為 2.5?3.5:1:0.3?0.4。
[0008]優選地，步驟①中慢慢的升溫，具體地，控制升溫速度為2(T25°C /h。
[0009]優選地，步驟②中保持溫度為154?156°C。
[0010]進一步地，在步驟②反應達到終點後，降溫至88、2°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然後抽濾，洗滌，烘乾得所述分散紅60產品。
[0011 ] 根據本發明的一個具體方面，所述縛酸劑為碳酸鉀。具體地，步驟①中，採用精餾塔進行脫水，在常壓或負壓下脫水，升溫到13(T155°C。
[0012]由於採用以上技術方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點: 本發明方法收率高達93%以上，且所得分散紅60產品的色譜含量在99.5%以上，將其染色的染色布樣與標準布樣對比，二者色澤近似，質量優良。
【具體實施方式】
[0013]以下結合具體的實施例對本發明進行詳細的說明，但本發明不局限於這些實施例。實施例中所用的原料，除另有說明外，均為適合工業生產使用的市售工業品。各實施例中，所用的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品是按現有方法以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質中經溴化、水解得到，再經離析、過濾、洗滌、乾燥得到的幹品濾餅。
[0014]實施例1
本實施例的分散紅60的製備方法如下:
先將碳酸鉀20克和苯酚180克投入到四口反應燒瓶中，裝好精餾塔，在常壓下慢慢脫水升溫，到155°C (控制升溫速度為20-25°C /h)，至脫水裝置中已無水脫出時，可認為系統中已無水，然後再將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品(水份含量0.2%)60克投入體系中，再升溫到155°C，保持該溫度，3小時後取樣測縮合終點，終點到，降溫到90°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然後抽濾，洗滌，烘乾，得產物56克，收率93.3%，色譜含量99.3%，染色布樣與標樣對比，二者色澤近似。
[0015]實施例2
本實施例的分散紅60的製備方法如下:
先將碳酸鉀20克和苯酚180克投入到四口反應燒瓶中，裝好精餾塔，在負壓下慢慢脫水升溫，到155°C (控制升溫速度為20-25°C /h)，至脫水裝置中已無水脫出時，可認為系統中已無水，然後再將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品(水份含量0.2%)60克投入體系中，再升溫到155°C，保持該溫度，2小時後取樣測縮合終點，終點到，降溫到90°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然後抽濾，洗滌，烘乾，得產物56.3克，收率93.8%，色譜含量99.6%，染色布樣與標樣對比，二者色澤近似。
[0016]對比例I
將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品(水份含量0.2%) 60克、碳酸鉀20克、苯酚180克投入到四口反應燒瓶中，裝好脫水冷凝器，慢慢升溫到155°C (控制升溫速度為20-25°C /h)，保持該溫度，約5小時後，終點到，降溫到90°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然後抽濾，洗滌，烘乾，得產物51克，收率85%，色譜含量99.2%，染色布樣與標樣對比，二者色澤近似。
[0017]對比例2
將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品(水份含量0.5%) 60克、碳酸鉀20克、苯酚180克投入到四口反應燒瓶中，裝好脫水冷凝器，慢慢升溫到155°C (控制升溫速20-25°C /h)，保持該溫度，約5小時後，終點到，降溫到90°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然後抽濾，洗滌，烘乾，得產物49.5克，收率82.5%，色譜含量98.9%，染色布樣與標樣對比，色澤微暗，偏藍相。
[0018]將對比例I和實施例1進行比較可知，在其他條件相同時，本發明使縮合反應分二步進行，可以縮短反應時間，提高收率和純度。通過將對比例2和對比例I進行比較可知，採用水份含量低於0.2%的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品作為反應原料，收率和產品純度均相對較高。
[0019]以上對本發明做了詳盡的描述，其目的在於讓熟悉此領域技術的人士能夠了解本發明的內容並加以實施，並不能以此限制本發明的保護範圍，凡根據本發明的精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種分散紅60的製備方法，包括使1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品在縛酸劑的存在下與苯酚發生縮合反應生成1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌的步驟，其特徵在於:控制所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品中水份含量在0.2wt%以下，且使所述縮合反應分如下二步進行: ①將縛酸劑和苯酚投入到反應容器中，裝好脫水裝置，在常壓或真空狀態下脫水，升溫到13(T155°C，至脫水裝置中無水脫出時，進行第②步； ②將所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品投入到經過步驟①的體系中，保持溫度15(Tl60°C進行反應，直至達到反應終點。
2.根據權利要求1所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:所述製備方法還包括以1-氨基蒽醌為原料，經溴化、水解、稀釋、壓濾、乾燥製備所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品的步驟。
3.根據權利要求1所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:苯酚的投料相對於縛酸劑和1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌是過量的。
4.根據權利要求3所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品和縛酸劑的投料質量比為2?4:1:0.3^0.4。
5.根據權利要求4所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌幹品和縛酸劑的投料質量比為2.5^3.5:1:0.3^0.4。
6.根據權利要求1所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:步驟①中控制升溫速度20^25 0C /ho
7.根據權利要求1所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:步驟②中保持溫度為154 ?156°C。
8.根據權利要求1所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:在步驟②反應達到終點後，降溫至88、2°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然後抽濾，洗滌，烘乾得所述分散紅60女口廣叩ο
9.根據權利要求1至8中任一項權利要求所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:所述的縛酸劑為碳酸鉀。
10.根據權利要求9所述的分散紅60的製備方法，其特徵在於:步驟①中，採用精餾塔進行脫水，且在常壓或負壓下脫水，升溫到14(T155°C。
【文檔編號】C09B1/54GK104448886SQ201410678235
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月24日 優先權日:2014年11月24日
【發明者】李根榮, 徐新連 申請人:蘇州市羅森助劑有限公司