高烏頭水劑殺蟲劑及其製備方法
2023-05-29 21:38:36 1
專利名稱：高烏頭水劑殺蟲劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種植物源農藥，具體說是一種高烏頭水劑殺蟲劑及其製備方法。
背景技術：
化學農藥的使用在人類健康，農作物增產等方面發揮了不可磨滅的作用，同時，其 引起的3R問題，即殘留(Residue)、抗性(Resistance)及害蟲再猖獗(Resurgence)也普遍 受到人們的關注。 植物源農藥與環境有較高的和諧度①其施用量對人畜安全；②在自然環境下易 發生分解，殘留量低；③是天然的混配復劑，對害蟲有拒食、忌避，抑制生長發育、控制種群 等作用，同時害蟲不易產生抗性。 在我國近3萬種高等植物中約有近千種植物具有殺蟲活性，這些植物的活性成分 不僅殺蟲效果好，對農作物安全且易降解，殘效期短，不易產生抗藥性，作為植物源殺蟲劑 前途廣闊.而人們對它們的化學性質進行過研究的僅佔10%，已商品化的植物農藥更是 鳳毛鱗角，因此對眾多植物進行研究，進而開發為植物殺蟲劑，不僅具有很大的研究開發潛 力，而且是大有可為。
發明內容
本發明解決的技術問題提供一種高烏頭水劑殺蟲劑及其製備方法，以首次從高 烏頭植物中分離得到的去亞甲光飛燕草鹼(Demethylenedelcorine)、翠雀靈(delsoline) 又名硬飛燕草鹼、來本寧(l印enine)3種二萜類生物鹼為主要活性成分配製而成的一種既 具有高拒食活性成分，又含有誘食活性成分的新型植物源農藥，並對其作了大田試驗，結果 表明，效果良好。本發明的設計思路本發明對高烏頭(Conitum sinomoutan咖)甲醇提取物
進行了系統分離和活性研究，發現高烏頭的殺蟲活性成分為烏頭鹼類生物鹼，它們是 一些^和^二萜類生物鹼。並首次從這種植物中分離得到了去亞甲光飛燕草鹼
(Demethylenedelcorine)、翠雀靈(delsoline)又名硬飛燕草鹼、來本寧(l印enine)3種二 萜類生物鹼。並經西北農林科技大學無公害農藥研究服務中心對其進行了活性測定，結果 表明，從高烏頭中首次分離得到的這3種物質，除具有較高的抑菌活性外，其殺蟲活性還特 別突出。實驗表明，前2種具有較高的拒食活性，其對三齡粘蟲的3d拒食率分別為100% 和70. 1%。另1種具有誘食活性，誘食率達到99. 5%。這種既具有高拒食活性成分，又含 有誘食活性成分的植物尚不多見。本發明以這三種有效成分為主要活性成分，研製出了一 種新型植物源農藥。 本發明由下述重量比的原料製成有效成分0.4% 0.8%，乳化劑7 10%，溶 劑12 18%，餘量為水。 本發明優選由下述重量比的原料製成有效成分O. 5%，乳化劑8%，溶劑15%，餘
量為水。
所述有效成分按去亞甲光飛燕草鹼翠雀靈來本寧=i : 3 : o. 5的重量比配
制而成。所述乳化劑由脂肪醇聚氧乙烯醚50 80%，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚20
50%配製而成。所述溶劑為甲醇。本發明高烏頭水劑殺蟲劑的製備方法 (1)生物鹼的提取將高烏頭粗粉用10倍量的鹼液潤溼且不沾手，加入10倍量的 甲醇提取回流3次，每次1. 5h，抽濾，合併濾液，濃縮至幹，得甲醇提取物；然後加2% HC1溶 解，在酸性條件下用石油醚(沸程60 90°C )分3次萃取，除去酯溶性雜質；再用氨水調 pH至9，用氯仿分4次萃取溶液中的生物鹼，濃縮至幹品。 (2)將該幹品按柱層析制樣方法制樣、上柱，以乙醚乙酸乙酯=20 : 1為洗脫 劑，分離出去亞甲光飛燕草鹼、翠雀靈、來本寧三種活性物質，然後用乙醚重結晶，製得去亞 甲光飛燕草鹼、翠雀靈、來本寧三種有效成分。 (3)將有效成分用溶劑溶解後，加入乳化劑，攪拌均勻後，加餘量水混勻即可。
本發明與現有技術相比具有的優點和效果 1、本發明採用從高烏頭中首次分離得到的去亞甲光飛燕草鹼 (Demethylenedelcorine)、翠雀靈(delsoline)、來本寧(l印enine) 3種二鵬類生物鹼為主 要活性成分。這三種活性成分除具有較高的抑菌活性外，其殺蟲活性還特別突出。其中，前 2種具有較高的拒食活性，其對三齡粘蟲的3d拒食率分別為100%和70. 1%。後1種具有 誘食活性，誘食率達到99. 5%。因此本發明是一種既具有高拒食活性成分，又含有誘食活性 成分的新型植物源農藥。 2、由於高烏頭中有活性的生物鹼大多是水溶性的，本發明在保證生物活性不降低 的條件下，從目前常用的乳油入手，選擇不同的乳化劑、潤溼劑，研究不同配比在多種植物 葉片上相溶、潤溼及鋪展性；在此基礎上，研究水乳劑的配方，獲得了植物源殺蟲劑的最佳 農藥劑型水劑，是目前農藥劑型中頗受歡迎和極力推薦的一種劑型。
3 、本發明達到的技術指標外觀呈單相透明液體，有效成分含量0. 4 %
0. 8%， pH = 6 7，乳化分散性合格，熱貯穩定性54士2。C， 14山有效成分分解率< 5%，
冷貯穩定性5t:，7d，有效成分分解率^ 0. 3%，分散性、懸浮率合格。
4、本發明大田試驗結果。西北農林科技大學於2008年8月對本發明進行了大田試 驗，按施藥量66. 7mL/畝、50mL/畝和40mL/畝並以50 %丁醚脲可溼性粉劑及清水作對比， 考查其對十字花科蔬菜甘藍田裡的菜青蟲的防治效果。藥液噴灑量為40kg/畝，施藥一次。
試驗結果試驗表明本發明具有高效、低毒、無公害、易降解、與環境相容等諸多優 點，具有較好的拒食性和一定的致死性，可以在7天內較為有效地控制菜青蟲的危害，具有 潛在的開發應用價值。防後2天，其施藥量66. 7mL/畝、50mL/畝和40mL/畝的防效分別 為71. 6%、67. 54%和63. 56% ;防後7天，其藥效較前有了一定幅度的提高，分別達到了 81. 21%、76. 77%和70. 56%。且試驗過程中未見供試藥劑對供試的甘藍品種產生藥害。 (附藥效田間試驗報告一份)
具體實施例方式
本發明優選由下述重量比的原料製成有效成分0.5%，乳化劑8%，甲醇溶劑 15%，餘量為水。
所述有效成分按去亞甲光飛燕草鹼翠雀靈來本寧=i : 3 : o. 5的重量比配 制而成。所述乳化劑由脂肪醇聚氧乙烯醚60 % ，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚40 %配製而 成。 本發明的製備方法 (1)生物鹼的提取將高烏頭粗粉10Kg用10倍量的鹼液潤溼且不沾手，加入10 倍量的甲醇提取回流3次，每次1. 5h，抽濾，合併濾液，濃縮至幹，得甲醇提取物；然後加 4000mL 2% HC1溶解，在酸性條件下用石油醚(沸程60 90°C )6000mL分3次萃取，除去 酯溶性雜質；再用氨水調pH至9，用S000mL氯仿分4次萃取溶液中的生物鹼，濃縮至幹品。
(2)將該幹品按柱層析制樣方法制樣、上柱，以乙醚乙酸乙酯=20 : 1為洗脫 劑，分離出9種物質，然後用乙醚重結晶；對分離出的9種物質經活性測試及多譜鑑別確定 了去亞甲光飛燕草鹼、翠雀靈、來本寧三種活性物質。
(3)按去亞甲光飛燕草鹼翠雀靈來本寧=i : 3 : o. 5的重量比配製有效成
分，用甲醇溶劑溶解後，加入乳化劑，攪拌均勻後，加餘量水混勻即可。
權利要求
一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特徵是由下述重量比的原料製成有效成分0.4％～0.8％，乳化劑7～10％，溶劑12～18％，餘量為水。
2. 根據權利要求1所述的一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特徵是優選由下述重量比的原料製成有效成分0.5%，乳化劑8%，溶劑15%，餘量為水。
3. 根據權利要求1或2所述的一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特徵是所述有效成分按去亞甲光飛燕草鹼翠雀靈來本寧=i : 3 : o. 5的重量比配製而成。
4. 根據權利要求1或2所述的一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特徵是所述乳化劑由脂肪醇聚氧乙烯醚50 80%，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚20 50%配製而成。
5. 根據權利要求1或2所述的一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特徵是所述溶劑為甲醇。
6. —種權利要求1所述的高烏頭水劑殺蟲劑的製備方法，其特徵是(1) 生物鹼的提取將高烏頭粗粉用IO倍量的鹼液潤溼且不沾手，加入IO倍量的甲醇提取回流3次，每次1. 5h，抽濾，合併濾液，濃縮至幹，得甲醇提取物；然後加2% HC1溶解，在酸性條件下用石油醚(沸程60 9(TC)分3次萃取，除去酯溶性雜質；再用氨水調pH至，9，用氯仿分4次萃取溶液中的生物鹼，濃縮至幹品。(2) 將該幹品按柱層析制樣方法制樣、上柱，以乙醚乙酸乙酯=20 : 1為洗脫劑，分離出去亞甲光飛燕草鹼、翠雀靈、來本寧三種活性物質，然後用乙醚重結晶，製得去亞甲光飛燕草鹼、翠雀靈、來本寧三種有效成分。(3) 將有效成分用溶劑溶解後，加入乳化劑，攪拌均勻後，加餘量水混勻即可。
全文摘要
一種高烏頭水劑殺蟲劑，由下述重量比的原料製成有效成分0.4％～0.8％，乳化劑7～10％，溶劑12～18％，餘量為水。製備方法將有效成分用溶劑溶解後，加入乳化劑，攪拌均勻後，加餘量水混勻即可。本發明以首次從高烏頭植物中分離得到的去亞甲光飛燕草鹼(Demethylenedelcorine)、翠雀靈(delsoline)又名硬飛燕草鹼、來本寧(lepenine)3種二萜類生物鹼為主要活性成分配製而成，是一種既具有高拒食活性成分，又含有誘食活性成分的新型植物源農藥。具有高效、低毒、無公害、易降解、與環境相容等諸多優點，經大田試驗，效果良好。
文檔編號A01N43/34GK101731289SQ200910254500
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月17日 優先權日2009年12月17日
發明者原春蘭 申請人:原春蘭