一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須產品的合成製備方法

2023-06-24 17:17:21 1

專利名稱：一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須產品的合成製備方法
技術領域：
本發明屬於一種普遍實用於生產無機鹽類系列晶須的合成 製備方法。本發明特別提供一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須產品的合成製備方法。
技術背景隨著鈦酸鉀晶須研究的不斷深入，人們對鈦酸鉀晶須優異的 力學、物理和化學性能，及其所具備的紅外反射率高、高溫下導 熱係數低、耐高溫性、耐腐蝕性、耐磨性等特點，有了更加深入 的了解和掌握。目前日本不僅已經工業規模化生產鈦酸鉀晶須系 列產品，而且將鈦酸鉀晶須作為樹脂基和陶瓷基的增韌增強材 料，已廣泛應用於耐溫隔熱、摩擦、橡膠、塑料、輕金屬材料等 領域。經文獻檢索發現，我國的鈦酸鉀晶須雖然多以成本相對較 低的一次或二次燒結法合成製備，但因存在一次燒結法反應前驅 體工藝要求難以控制、製作工序比較複雜、燒結製備品種單一等 缺陷，以及存在一次燒結和二次燒結驟冷法的分散工藝，嚴重破 壞晶須形貌，製備過程工藝繁雜，燒結熔融體高溫條件下操作不 安全等缺陷，導致大規模、低成本生產較困難。所以尋找一種成 本低廉、工藝簡單、能夠工業化生產並且晶須完整均勻的生產方 法， 一直是迫切需要解決的問題。 發明內容本發明的目的在於克服現有製備技術中的不足，提供一^^採 用慢冷燒結結晶法的技術工藝方法，進行工業化生產鈦酸鉀系列 晶須及二氧化鈦晶須產品的合成製備。本方法不僅降低鈦酸鉀系 列晶須及二氧化鈦晶須產品的生產成本，而且生產工藝簡單、操 作安全，同時也解決了工業化生產晶須不完整均勻的質量問題。本發明採用以下技術工藝方案 1、混合將鈦源(Ti02)和鉀源(K20)按摩爾比1: 1.8~2.1組份稱量好後，機械混勻，製成混合原料；2、慢冷燒結將上述混合原料置於坩堝容器中，放入溫度 為《5(TC的箱式爐或隧道窯中，逐漸升溫至④0 130(TC燒結， 使原料燒結成熔融體，停留時間為30~180分鐘，將燒結熔融體 繼續放置窯爐內隨爐溫自然緩慢冷卻，使其成為淡黃色或白色結 晶固體塊狀物；3、分散:將上述結晶固體塊狀物取出放置在溼度50~100%， 溫度50 30(TC的烘房內進行2~10天的自然分散，使其分散成為 完整均勻的針形纖維狀二鈦酸鉀晶須；4、 定型、洗滌、脫水首先將上述針形纖維狀二鈦酸鉀晶 須與普通淨化水按1:5~1:50的比例配置，放入80 102。C熱7R反 應器中，加入濃度為10~40%的硫酸，使溶液的PH值為7 12， 反應時間為10~480分鐘，通過調節控制反應溶液PH值與反應 時間二者之間的相互配置關係，用順時轉換法控制鉀離子的溶出 量，可分別得到二或四或六或八鈦酸鉀晶須或二氧化鈦晶須的淡 黃色或白色的可變轉換定型物。然後將上述可變轉換定型物在熱 水反應器中洗滌、脫水；5、 乾燥將上述可變轉換定型物取出，在《30(TC條4牛下乾燥；6、 '漫冷燒結將上述可變轉換定型物置於坩堝容器中，放 入溫度《5(TC的箱式爐或隧道窯中，逐漸升溫至600 130(TC燒結，高溫保持2~4小時。然後繼續放置窯爐內隨爐溫自然緩慢冷 卻，完成二或四或六或八鈦鉀晶須及二氧化鈦晶須由可變轉換定 性物，燒結轉換成為固定轉換定性物，可分別得到長度為50 100微米，直徑為5 10微米的淡黃色或白色針形纖維狀單晶體 的二或四或六或八鈦酸鉀晶須或二氧化鈦晶須的成品。上述方案中所說的鈦源是指金紅石型鈦白粉、銳鈦礦型tl:白粉或搪瓷級鈦白粉中的任意一種；鉀源是指無水碳酸鉀或氫氧化 鉀中的任意一種。採用上述方案，具有以下優點由於本發明採用慢冷燒結結晶法生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須的工藝方法，因此相對已知的一次燒結和二次燒結驟 冷法具有以下顯著特點 一是，本發明採用慢冷燒結結晶法的工 藝方法，使燒結熔融體冷卻固化後，可在常溫條件下進行工藝操 作，因此有效克服燒結驟冷工藝方法，所採取的燒結熔融體必須 在高溫條件下，進行工藝操作的不安全性和危害人體健康的缺 陷。二是，本發明採用通過反應器調節控制反應溶液PH值與反 應時間長短二者之間的配置關係，得到鈦酸鉀系列晶須及二氧化 鈦晶須的可變轉換定型物，經二次燒結結晶完成可變轉換定型物 的固定定型，因此解決了一次燒結法製備鈦酸鉀晶須品種單一和 可能發生的因鉀離子溶出，所引起的質量不穩定的不足。三是， 本發明採用晶須結晶固體塊狀物在一定溼度和溫度條件下自然 分散解織的方法，此法解織晶須完整均勻，因此避免了燒結驟冷 法和一次燒結法，必須通過機械方式強制晶須分散解織，所造成 破壞晶須形貌的問題。四是，本發明採用慢冷燒結結晶的工藝步 驟為混合、慢冷燒結、分散、定型洗滌脫水、乾燥、慢冷'燒結 六個組成部分，相對一次燒結法和二次燒結驟冷法的工藝方法， 其工序緊湊，工藝可靠，操作安全，成本低，質量好。
權利要求
1. 本發明屬於一種適用於無機鹽類系列晶須的合成製備方法。本發明特別提供一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須產品的合成製備方法，其特徵在於採用慢冷燒結結晶的工藝方法合成製備鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須，具體包括以下技術工藝方案(1)、混合將鈦源(TiO2)和鉀源(K2O)按摩爾比1∶1.8～2.1組份稱量好後，機械混勻，製成混合原料；(2)、慢冷燒結將上述混合原料置於坩堝容器中，放入溫度為≤50℃的箱式爐或隧道窯中，逐漸升溫至600～1300℃燒結，使原料燒結成熔融體，停留時間為30～180分鐘，將燒結熔融體繼續放置窯爐內隨爐溫自然緩慢冷卻，使其成為淡黃色或白色結晶固體塊狀物；(3)、分散將上述結晶固體塊狀物取出放置在溼度50～100％，溫度50～300℃的烘房內進行2～10天的自然分散，使其分散成為完整均勻的針形纖維狀二鈦酸鉀晶須；(4)、定型、洗滌、脫水首先將上述針形纖維狀二氧化鈦晶結與普通淨化水按1∶5～1∶50的比例配置，放入80～102℃熱水反應器中，加入濃度為10～40％的硫酸，使溶液的PH值為7～12，反應時間為10～480分鐘，通過調節控制反應溶液PH值與反應時間二者之間的相互配置關係，用順時轉換法控制鉀離子的溶出量，可分別得到二或四或六或八鈦酸鉀晶須或二氧化鈦晶須的淡黃色或白色的可變轉換定型物。然後將上述可變轉換定型物在熱水反應器中洗滌、脫水；(5)、乾燥將上述可變轉換定型物取出，在≤300℃條件下乾燥；(6)、慢冷燒結將上述可變轉換定型物置於坩堝容器中，放入溫度≤50℃的箱式爐或隧道窯中，逐漸升溫至600～1300℃燒結，高溫保持2～4小時。然後繼續放置窯爐內隨爐溫自然緩慢冷卻，完成二或四或六或八鈦酸鉀晶須及二氧化鈦晶須由可變轉換定性物燒結轉換成為固定轉換定性物，可分別得到長度為50～100微米，直徑為5～10微米的淡黃色或白色針形纖維狀結晶體的二或四或六或八鈦酸鉀晶須或二氧化鈦晶須的成品。
2、 根據權利要求書一所述的一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須產 品的合成製備方法，其特徵在於所說的本發明屬於一種適用於無機鹽類系 列晶須的合成製備方法，是指本方法是一種屬於普遍實用於生產無機鹽類 系列晶須合成製備的一種專有技術。
3、 根據權利要求書(1)所述的一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶 須產品的合成製備方法，其特徵在於所說的鈦源是指金紅石型鈦白粉、銳 鈦礦型鈦白粉或搪瓷級鈦白粉中的任意一種;鉀源是指無水碳酸鉀或氫氧 化鉀中的任意一種。
4、 根據權利要求書(2) (6)所述的一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化 鈦晶須產品的合成製備方法，其特徵在於所說的箱式爐或隧道窯，是指可 保持持續高溫《6小時和達到》60(TC燒結溫度，並可保持緩慢冷卻的任 意一種動態或靜態的窯爐;其特徵在於所說的逐漸升溫使原料燒結成熔融 體或針形纖維狀結晶體，燒結熔融體或針形纖維狀結晶體隨爐溫自然緩慢 冷卻，是指在生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須的慢冷燒結工藝技術操 作過程中，採取常溫條件下向窯爐內放入材料或取出材料，做到窯爐內的 燒結材料冷進和冷出;其特徵在於所說的坩堝容器和淡黃色或白色晶須是 指由鎳基金屬合金製作的坩堝容器合成製備的鈦酸鉀系列晶須及二氧化 鈦晶須呈淡黃色，由白金合金或陶瓷製作的坩堝容器合成製備的鈦酸鉀系 列晶須及二氧化鈦晶須呈白色，其原因是燒結過程中坩堝容器在高溫和強 鹼腐蝕下，導致鈦酸鉀系列晶須呈現不同顏色，但鈦酸鉀系列晶須及二氧 化鈦晶須的內在質量不受影響。
5、 根據權利要求書(3)所述的一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶 須產品的合成製備方法，其特徵在於所說的自然分解是指將燒結的鈦酸鉀結晶固體塊狀物，置於一定溼度和溫度條件下，在無機械外力幹預的情況 下，使結晶固體塊狀物自行分散解織的情狀。
6、根據權利要求書(4) (6)所述的一種生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化 鈦晶須產品的合成製備方法，其特徵在於所說的可變轉換定型物，是指將 針形纖維狀二鈦酸鉀晶須與普通淨化水配比的溶液，在規範設置的上述反 應溫度、硫酸濃度、溶液PH值、反應時間的條件範圍內,經調節控制反 應溶液PH值與反應時間長短二者之間的配置關係，按順時轉換法調節控 制鉀離子的溶出量，此時得到的還僅僅是不穩定的，在一定條件下會順時 由二鈦酸鉀轉換為四或六或八鈦酸鉀晶須或二氧化鈦晶須的可變轉換定 型物；其特徵在於所說的固定轉換定型物，是指由可變轉換的鈦酸鉀系列 晶須及二氧化鈦晶須定型物，經二次燒結結晶，完成鈦酸鉀系列晶須及二 氧化鈦晶須鉀離子的封閉固定，可得到性質比較穩定，再不會發生性質轉 換的二或四或六或八鈦酸鉀晶須或二氧化鈦晶須的成品。
全文摘要
本發明提供了一種採用慢冷燒結結晶法生產鈦酸鉀系列晶須及二氧化鈦晶須的合成製備方法。先將含鈦原料、含鉀原料和助溶劑混合置於坩堝容器中，放入窯爐內逐漸升溫600～1300℃燒結；燒結熔融體隨窯爐溫度緩慢冷卻，反應成為結晶塊狀物體；取出放置在溼度50～100％、溫度50～300℃的烘房內進行2～10天自然分解，使其成為完整均勻的針形纖維狀；取出放置80～102℃熱水反應器中，通過順時調節控制反應溶液pH值與反應時間的方法，得到二或四或六或八鈦酸鉀晶須或二氧化鈦晶須的可變轉換定型物，洗滌、脫水；取出乾燥；置於坩堝容器中，放入窯爐內逐漸升溫至600～1300℃高溫燒結，得到長度為50～100微米，直徑為5～10微米的二或四或六或八鈦酸鉀晶須或二氧化鈦晶須的固定轉換定型物的成品。
文檔編號C30B29/10GK101240450SQ20071003725
公開日2008年8月13日 申請日期2007年2月7日 優先權日2007年2月7日
發明者伊俊林, 餘勝宇, 毅 張, 趙力力, 顏永根, 馬玉馨 申請人:張 毅;趙力力