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以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法

2023-06-24 10:45:26

以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法
【專利摘要】本發明屬於微流體裝置製作領域,提供了一種以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,該方法的步驟如下:(1)製作光刻掩膜,(2)清洗玻璃基板,(3)製作感光玻璃板,(4)曝光,(5)顯影,(6)刻蝕微流體通道,(7)鍵合微流體裝置。本發明所述方法能夠簡化玻璃微流體裝置的製作過程、提高製作效率,大幅度降低玻璃微流體裝置的製作成本,為玻璃微流體裝置的批量化生產提供了一種新的途徑。
【專利說明】以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法

【技術領域】
[0001]本發明屬於微流體裝置製作領域,特別涉及一種以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法。

【背景技術】
[0002]被稱為Lab-on-a-chip (LoC)的微流體技術自20世紀90年代問世以來,已逐漸成為微米尺度下最為有效的流體操控手段。由於微流體技術可將多種單元技術在幾平方釐米甚至更小的微平臺上進行靈活組合與大規模集成,具有實驗樣品耗量少,耗時短等特點,在生物、化學等領域得到了廣泛的研究。但是,目前大多數微流體裝置的製作工藝複雜,製作條件苛刻,製作過程中需用昂貴的實驗材料及設備,這嚴重阻礙了微流體技術的發展與應用。
[0003]現有技術中,用於製作微流體裝置的材料主要有有機聚合物聚二甲基矽氧烷(PDMS)、矽和玻璃。以PDMS為基材採用軟刻蝕技術製作微流體裝置的方法具有通道尺寸控制精度高,可製作出複雜形狀通道等特點而被大量使用,但PDMS微流體裝置的製作過程複雜,需要昂貴的儀器設備,加之PDMS在高壓下易變形,化學穩定性差,表面改性困難,導致PDMS微流體裝置的應用受到了一定的限制。矽具有良好的化學惰性和熱穩定性,使用光刻和蝕刻的方法可高精度地複製出二維或三維的複雜通道,但矽的價格偏高、不透光、強度低,這些缺點限制了矽材料在微流體系統中的使用。
[0004]相比於PDMS和矽,玻璃材料具有良好的電滲特性,優良的光學特性和化學惰性,機械強度高,耐高溫,表面易改性,價格低廉,這些特點使得玻璃材料被廣泛地用於製作微流體裝置。目前製作玻璃微流體裝置的方法有玻璃毛細管拼接(見A.Utada,E.Lorenceau, D.Link, P.Kaplan, H.Stone and D.ffeitz, Science, 2005, 308, 537-541.)、載玻片與蓋玻片拼接(見 N.N.Deng, Z.J.Meng, R.Xi e,X.J.Ju, C.L.Mou, ff.Wang andL.Y.Chu, Lab on a Chip, 2011,11,3963-3969.)、玻璃的溼法刻蝕(見C.H.Lin, G.B.Lee, Y.H.Lin and G.L.Chang, Journal of micromechanics and microengineering,2001,11,726-732.)等。其中,玻璃毛細管拼接法和載玻片與蓋玻片拼接法比較簡單,不需要特殊的材料和設備,在常規實驗室中即可製作。然而這兩種方法都需要嫻熟的手工操作技巧,不能精確控制微流體通道的尺寸,裝置的製作效率極低,無法進行批量化製作。以溼法刻蝕結合光刻製作微流體裝置的方法可對通道形狀進行靈活設計,通道尺寸精度較高,對手工操作的依賴性低(見謝海波,傅新,楊華勇,浙江大學學報:工學版,2007, 41,560-563.),但該方法存在以下不足:(I)溼法刻蝕前必須在基材表面沉積金屬層或旋塗光刻膠作為抗腐蝕掩膜,這種抗腐蝕掩膜的製備工藝複雜,耗時長,採用該方法製作一個玻璃微流體裝置需要耗時約5?6h ; (2)需要在超淨工作環境中採用金屬濺射儀、光刻機、旋塗機等昂貴的儀器設備,必須用到液體光刻膠、濺射貴重金屬等價格高昂的材料,生產成本十分高昂。目前國內市售的玻璃微流體裝置的價格根據微流體通道的複雜情況從數百元到數萬元不等,高昂的價格嚴重地阻礙了微流體技術的大規模應用。


【發明內容】

[0005]本發明的目的在於克服現有技術的不足,提供一種以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,該方法能夠簡化玻璃微流體裝置的製作過程、提高製作效率,大幅度降低玻璃微流體裝置的製作成本,為玻璃微流體裝置的批量化生產提供了一種新的途徑。
[0006]本發明提供的以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,步驟如下:
[0007](I)製作光刻掩膜
[0008]使用繪圖軟體設計微流體裝置的微流體通道圖形,用雷射照排機將設計好的微流體通道圖形列印在透明膠片上形成光刻掩膜;
[0009](2)清洗玻璃基板
[0010]分別用丙酮、乙醇洗滌玻璃基板後再用去離子水清洗玻璃基板,以去除玻璃基板表面的有機汙染物和固體顆粒,然後將清洗後的玻璃基板乾燥至其表面無水;
[0011](3)製作感光玻璃板
[0012]將感光幹膜裁剪為步驟(2)所述玻璃基板的形狀和尺寸,揭去感光幹膜的聚乙烯薄膜並採用溼法貼膜法將感光幹膜貼附於玻璃基板上,所述感光幹膜中的光致抗蝕劑層與玻璃基板接觸,然後使用貼膜機在90?95 °C過塑形成感光玻璃板;
[0013]⑷曝光
[0014]將步驟(3)所得感光玻璃板置於紫外曝光箱中,所述感光玻璃板貼附有感光幹膜的面朝上放置,然後將步驟(I)製作的光刻掩膜覆蓋在感光玻璃板的感光幹膜上並壓緊,所述光刻掩膜列印有碳粉的面朝向感光幹膜,繼後通過紫外曝光使光刻掩膜上的微流體通道圖形轉移至感光幹膜上,曝光結束後,取下光刻掩膜,將曝光後的感光玻璃板取出,避光放置至少1min以使曝光後的感光幹膜中的光聚物完全反應;
[0015](5)顯影
[0016]揭去步驟(4)所得曝光後的感光玻璃板感光幹膜上的聚酯薄膜,然後用顯影液顯影,顯影時間為0.5?5min,繼後用顯微鏡觀察感光幹膜上的微流體通道圖形,若圖形中的微流體通道內殘留有感光幹膜或微流體通道的邊緣不清晰,則重複前述顯影操作,直到圖形中的微流體通道內部及微流體通道邊緣的感光幹膜被完全去除,顯影完畢後,乾燥去除感光幹膜與玻璃基板之間的水;
[0017]所述顯影液由Na2CO3與去離子水配製而成,顯影液中,Na2CO3與去離子水的質量比為 1: (50 ?100);
[0018](6)刻蝕微流體通道
[0019]將步驟(5)顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板浸沒在溫度為20?40°C的刻蝕液中刻蝕微流體通道,刻蝕過程中對刻蝕液進行擾動,刻蝕時間不超過所述感光幹膜在刻蝕液中的耐受時間,刻蝕結束後將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出,置於去離子水中洗滌去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得到刻蝕有微流體通道的玻璃基板;
[0020]所述刻蝕液的配製方法如下:將40wt %的NH4F水溶液與40wt %的HF水溶液混合形成緩衝氧化刻蝕液,然後用去離子水稀釋緩衝氧化刻蝕液,再向稀釋後的緩衝氧化刻蝕液中加入37.5wt %的濃鹽酸,混合均勻得到刻蝕液;所述NH4F水溶液與HF水溶液的體積比為(6?7):1,所述去離子水與緩衝氧化刻蝕液的體積比為(I?7):1,所述稀釋後的緩衝氧化刻蝕液與濃鹽酸的體積比為10: (I?3);
[0021](7)鍵合微流體裝置
[0022]將玻璃片覆蓋在步驟(6)所得刻蝕有微流體通道的玻璃基板上,使用紫外光固化膠水將所述玻璃片和玻璃基板鍵合,即形成微流體裝置;所述玻璃片與微流體通道的入口和出口相對應處設置有通孔。
[0023]上述方法中的步驟(I)中,設計微流體通道圖形的繪圖軟體可以為AutoCAD、CorelDRAW 或 Protel99SE。
[0024]上述方法的步驟(2)中,將清洗完畢的玻璃基板在60?150°C乾燥至其表面無水。
[0025]上述方法的步驟(3)中,將感光幹膜貼附於玻璃板上之後使用貼膜機過塑2?4遍,過塑完成後,最好將感光玻璃板冷卻至室溫再進行下一步操作。
[0026]上述方法的步驟(3)優選在黃光燈下進行,步驟⑷中紫外曝光之前的操作優選在黃光燈下進行。
[0027]上述方法的步驟(4)中,紫外曝光的時間與紫外曝光箱的性能有關,控制紫外曝光時間使光刻掩膜上的微流體通道圖形完全轉移至感光幹膜上即可。
[0028]上述方法的步驟(5)中,控制顯影液的溫度為25?35°C。
[0029]上述方法的步驟(5)中,顯影完畢後,在60?100°C進行乾燥去除感光幹膜與玻璃基板之間的水。
[0030]上述方法的步驟¢)中,所述感光幹膜在刻蝕液中的耐受時間是指在刻蝕過程中感光幹膜開始脫離玻璃基板脫離的時間,刻蝕時間優選為I?30min。
[0031]上述方法的步驟¢)中,通過攪拌或者通過鼓泡器鼓泡的方式對刻蝕液進行擾動。
[0032]上述方法的步驟(6)中,刻蝕結束後,將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出,置於去離子水中以超聲波清洗的方式去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液。
[0033]若上述方法的步驟(6)所得玻璃基板上只包括一個微流體通道,則步驟(7)所述玻璃基板的微流體通道上方的玻璃片的形狀和大小至少應完全覆蓋所述玻璃基板上的微流體通道;若上述方法的步驟(6)所得玻璃基板上包括多個微流體通道,則步驟(7)應先將所述玻璃基板分割為僅包含一個微流體通道的小塊,步驟(7)所述玻璃片的形狀和大小至少應完全覆蓋所述分割後的小塊玻璃基板上的微流體通道。
[0034]上述方法中,所述玻璃基板的厚度至少為1mm。
[0035]與現有技術相比,本發明具有以下有益效果:
[0036]1、本發明提供了一種以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,由於該方法使用感光幹膜作為玻璃微流體裝置溼法刻蝕的抗腐蝕掩膜,製作微流體裝置時採用普通貼膜機即可將感光幹膜貼覆在玻璃基板上形成抗腐蝕掩膜,避免了現有抗腐蝕掩膜製備過程中的旋塗液體光刻膠以及沉積金屬層的繁瑣操作,因此,本發明所述方法簡化了玻璃微流體裝置的製作過程,同時降低了其製作難度。
[0037]2、由於本發明所述方法在製作玻璃微流體裝置的過程中對環境、製作設備的要求很低,採用常規設備即可實現玻璃微流體裝置的製作,無需使用超淨工作環境,更無需使用金屬濺射儀、光刻機、旋塗機等昂貴的儀器設備,並且本發明所述方法使用的感光幹膜相對於液體光刻膠以及濺射貴重金屬來講價格十分低廉,因此本發明所述方法極大地降低了玻璃微流體裝置的製作成本。
[0038]3、本發明所述方法在製作玻璃微流體裝置時可將感光幹膜一次性大面積地貼附在玻璃基板上,然後通過溼法刻蝕將微流體通道圖形批量化地轉移至玻璃基板上(見實施例6),此種製作方式不僅能有效降低單個玻璃微流體裝置的製作時間,提高生產效率,而且有利於玻璃微流體裝置的批量化、規模化生產。
[0039]4、本發明所述方法可對微流體裝置的通道形狀進行靈活的設計,刻蝕得到的微流體通道的尺寸精度高,製作的玻璃微流體裝置的微流體通道內壁光滑,無沉澱顆粒殘留,並且本發明所述方法對手工操作的依賴性低,易於實現工業化生產。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0040]圖1是發明所述方法中使用的感光幹膜材的結構示意圖,圖中,I一感光幹膜內表面的聚乙烯(PE)薄膜、2—感光幹膜中間的光致抗蝕劑層,3—感光幹膜外表面的聚酯(PET)薄膜。
[0041]圖2是發明所述方法製作玻璃微流體裝置的流程示意圖,圖中,4一感光幹膜、5—光刻掩膜、6—微流體通道的入口或出口、7—紫外光固化膠水。
[0042]圖3是實施例1中對溼法刻蝕抗腐蝕掩膜(感光幹膜)的抗腐蝕性能測試結果,其中,圖a)為感光幹膜在不同溫度、不同濃度的刻蝕液中的耐受時間曲線,圖b)為玻璃基板上的微流體通道在不同溫度、不同濃度的刻蝕液中的平均刻蝕速率曲線,圖c)為玻璃基板上微流體通道在不同溫度、不同濃度的刻蝕液中的最大刻蝕深度柱狀圖。
[0043]圖4是實施例2中刻蝕不同時間的玻璃基板上微流體通道的橫截面掃描電鏡圖。
[0044]圖5是實施例2中微流體通道的寬度和深度隨刻蝕時間變化的關係曲線。
[0045]圖6是使用AutoCAD軟體設計的常見微流體通道圖形,a)為Y形通道,b)為十字形通道,c)為T形通道,d)為雙十字形通道,e)為蛇形混合通道,f)為濃度梯度通道。
[0046]圖7是實施例3中顯影后感光玻璃板的感光幹膜上的微流體通道圖形的光學顯微鏡照片。
[0047]圖8是實施例3中刻蝕完成後玻璃基板上微流體通道的光學顯微鏡照片。
[0048]圖9是實施例3製作的玻璃微流體裝置的照片。
[0049]圖10是實施例6中使用AutoCAD軟體設計的陣列T形微流體通道圖形。
[0050]圖11是實施例6批量製作玻璃微流體裝置時顯影后感光幹膜上的微流體通道的照片;
[0051]圖12是實施例6批量製作玻璃微流體裝置時刻蝕完成後玻璃基板上微流體通道的照片;
[0052]圖13是實施例6批量製作的玻璃微流體裝置的照片。

【具體實施方式】
[0053]以下通過實施例並結合附圖對本發明所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法作進一步說明。下述各實施例中,所述透明膠片購自東莞市宇冠電子科技有限公司;所述感光幹膜的型號為Etertec HT-115T,購自長興化學股份有限公司;實施例I?5中使用的載玻片的厚度為1.1mm ;實施例6中使用的鈉鈣玻璃的厚度為2.1mm ;所述貼膜機的型號為KH-320C,購自福州科海電子有限公司;所述紫外曝光箱的型號為KVB30,購買自臺灣金電子股份有限公司。
[0054]實施例1
[0055]本實施例中,製作玻璃微流體裝置的流程示意圖見圖2,步驟如下:
[0056](I)製作光刻掩膜
[0057]使用AutoCAD軟體繪製直線形微流體通道圖形,微流體通道的寬度處為300 μ m。微流體通道圖形設計完成後,使用解析度為25400dpi的雷射照排機將微流體通道圖形列印在透明膠片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸為20mmX30mm。該步驟共製作12張光刻掩膜。
[0058](2)清洗玻璃基板
[0059]以尺寸為25mmX 76mm的載玻片為玻璃基板(共12塊),用丙酮對玻璃基板進行超聲清洗lOmin、然後用乙醇對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,繼後用去離子水對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,以除玻璃基板表面的有機汙染物和固體顆粒,將清洗後的玻璃基板放入真空乾燥箱中於60°C乾燥lh,玻璃基板表面已無水。
[0060](3)製作感光玻璃板
[0061]將感光幹膜裁剪成30mmX 80mm大小(共12張),先在玻璃基板一端滴一滴去離子水,然後揭開感光幹膜內表面的聚乙烯(PE)膜(見圖1),將其貼覆於玻璃基板的一端,所述感光幹膜中的光致抗蝕劑層與玻璃基板接觸,再放入貼膜機中在93°C過塑3遍,形成感光玻璃板,將其在室溫(20°C )下放置至少15min使感光玻璃板冷卻至室溫再進行下一步操作。該步驟的操作均在黃光燈下進行。
[0062]⑷曝光
[0063]在黃光燈下將步驟(3)中獲得的感光玻璃板置於紫外曝光箱中,所述感光玻璃板貼附有感光幹膜的面朝上放置,然後將步驟(I)中獲得的光刻掩膜覆蓋在感光玻璃板的感光幹膜上,光刻掩膜列印有碳粉的面朝向感光幹膜,繼後將紫外曝光箱中的真空夾鎖緊並開啟真空泵,抽真空至光刻掩膜壓緊玻璃基板時開始曝光,曝光時間為20s,光刻掩膜上的微流體通道圖形完全轉移至感光幹膜上,關閉真空泵。曝光結束後,取下光刻掩膜,將曝光後的感光玻璃板取出,在室溫(20°C )避光放置15min以使曝光後的感光幹膜中的光聚物完全反應。
[0064](5)顯影
[0065]配製顯影液:將Na2CO3加入去離子水中攪拌均勻形成顯影液,Na2CO3與去離子水的質量比為1:70。
[0066]揭去步驟(4)所得感光玻璃板感光幹膜上的聚酯(PET)薄膜,然後用顯影液對曝光後的感光幹膜進行噴淋顯影,顯影液的溫度為30°C、顯影時間為2min,繼後用顯微鏡觀察轉移至感光幹膜上的微流體通道圖形,發現顯影后的微流體通道圖形邊緣清晰,無餘膠毛刺等出現,將顯影后的玻璃基板放置在65°C的烘膠臺上烘烤1.5h以去除感光幹膜與玻璃基板之間的水,從而增加感光幹膜抗腐蝕掩膜與玻璃基板的粘附性能。
[0067](6)溼法刻蝕微流體通道
[0068]配製刻蝕液:將40wt %的NH4F水溶液與40wt %的HF水溶液按照體積比為7:1進行混合形成緩衝氧化刻蝕液(Buffered oxide etchant,簡稱BOE),取4份BOE,分別用去離子水按照去離子水與BOE的體積比為0:1、1:1、3:1、7:1的比例進行稀釋,再向稀釋後的BOE中加入37.5?〖%的濃鹽酸,所述稀釋後的BOE與濃鹽酸的體積比為10:2,混合均勻得到4種不同BOE濃度的刻蝕液,按照BOE的稀釋倍數從低到高依次記作1/1B0E、1/2B0E、1/4B0E、1/8B0E。
[0069]取1/1B0E刻蝕液3份,分別將步驟(5)所得顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板各I塊垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,分別使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為20°C、30°C、40°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中使用鼓泡器對刻蝕液鼓泡以增加刻蝕液的擾動。刻蝕過程中每隔Imin觀察一次感光幹膜與玻璃基材的狀態,當感光幹膜開始脫離玻璃基板時,立即將玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有微流體通道的玻璃基板。
[0070]取1/2B0E刻蝕液3份,分別將步驟(5)所得顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板各I塊垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,分別使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為20°C、30°C、40°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中使用鼓泡器對刻蝕液鼓泡以增加刻蝕液的擾動。刻蝕過程中每隔Imin觀察一次感光幹膜與玻璃基材的狀態,當感光幹膜開始脫離玻璃基板時,立即將玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有微流體通道的玻璃基板。
[0071]取1/4B0E刻蝕液3份,分別將步驟(5)所得顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板各I塊垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,分別使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為20°C、30°C、40°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中使用鼓泡器對刻蝕液鼓泡以增加刻蝕液的擾動。刻蝕過程中每隔Imin觀察一次感光幹膜與玻璃基材的狀態,當感光幹膜開始脫離玻璃基板時,立即將玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有微流體通道的玻璃基板。
[0072]取1/8B0E刻蝕液3份,分別將步驟(5)所得顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板各I塊垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,分別使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為20°C、30°C、40°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中使用鼓泡器對刻蝕液鼓泡以增加刻蝕液的擾動。刻蝕過程中每隔Imin觀察一次感光幹膜與玻璃基材的狀態,當感光幹膜開始脫離玻璃基板時,立即將玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有微流體通道的玻璃基板。
[0073]貼附在玻璃基板上的感光幹膜在不同溫度、不同濃度的刻蝕液中的耐受時間曲線如圖3a)所示,由圖3a)可知,當刻蝕液中BOE濃度一定時,隨著刻蝕液溫度的增加,感光幹膜在刻蝕液中的耐受時間呈縮短的趨勢;當刻蝕液溫度一定時,感光幹膜在刻蝕液中的耐受時間隨刻蝕液中BOE濃度的減小而縮短,並在1/4B0E後趨於穩定。
[0074]玻璃基板上的微流體通道在不同溫度、不同濃度的刻蝕液中的平均刻蝕速率曲線如圖3b)所示,由圖3b)可知,當刻蝕液中BOE濃度一定時,玻璃基板上微流體通道的平均刻蝕速率隨著刻蝕液溫度的升高而增大;當刻蝕液溫度一定時,玻璃基板上微流體通道的平均刻蝕速率隨著蝕刻液中BOE濃度的減小呈先增大後減小的趨勢,在1/2B0E中的平均刻蝕速率最大;當刻蝕液的溫度為40°C、濃度為1/2B0E時,刻蝕速率最大,可達4.95μπι/π?η。
[0075]玻璃基板上微流體通道在不同溫度、不同濃度的刻蝕液中的最大刻蝕深度柱狀圖見圖c),由圖C)可知,在20°C,1/1B0E濃度的刻蝕液和30°C,1/2B0E濃度的刻蝕液中,微流體通道的最大微通道刻蝕深度均為102 μ m,這一深度能夠滿足大多數領域微流體技術的應用要求,但由於1/1BOE濃度的刻蝕液中HF濃度較高,操作時危險性較高,因此在製備刻蝕液時,通常應採用去離子水對BOE進行稀釋。
[0076]實際製作過程中,可根據不同的微流體裝置對通道深度以及寬度的要求具體選擇刻蝕液的溫度,刻蝕液中各成分的含量以及刻蝕時間。
[0077](7)鍵合微流體裝置
[0078]將尺寸為25mmX25mm的載玻片覆蓋在步驟(6)所得刻蝕有微流體通道的玻璃基板的微流體通道上,用記號筆在微流體通道的入口以及出口處進行標記。設置超聲波打孔機的電流為1.2A左右,調節頻率旋鈕使電路諧振,在標記的位置上打孔,打孔的過程中使用金剛砂與自來水的混合液不斷衝刷打孔位置,以提高打孔質量和打孔速度。將打孔完成的載玻片依次用去離子水和丙酮清洗,然後用電吹風吹乾,再將載玻片上的孔與玻璃基板上的微流體通道的入口和出口處對準,在載玻片與玻璃基板貼合邊緣處點入紫外光固化膠水並在在顯微鏡下觀察,當紫外光固化膠水在毛細作用下充滿鍵合區域後用紫外燈照射15s將其固化,即形成微流體裝置。
[0079]實施例2
[0080]本實施例中,製作玻璃微流體裝置的流程示意圖見圖2,步驟如下:
[0081](I)製作光刻掩膜
[0082]使用AutoCAD軟體繪製直線形微流體通道圖形,微流體通道的寬度處為300 μ m。微流體通道圖形設計完成後,使用解析度為25400dpi的雷射照排機將微流體通道圖形列印在透明膠片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸為20mmX30mm。該步驟共製作6張光刻掩膜。
[0083](2)清洗玻璃基板
[0084]以尺寸為25mmX 76mm的載玻片為玻璃基板(共6塊),用丙酮對玻璃基板進行超聲清洗lOmin、然後用乙醇對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,繼後用去離子水對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,以除玻璃基板表面的有機汙染物和固體顆粒,將清洗後的玻璃基板放入真空乾燥箱中於150°C乾燥30min,玻璃基板表面已無水。
[0085](3)製作感光玻璃板
[0086]將感光幹膜裁剪成30mmX80mm大小(共6張),先在玻璃基板一端滴一滴去離子水,然後揭開感光幹膜內表面的聚乙烯(PE)膜(見圖1),將其貼覆於玻璃基板的一端,所述感光幹膜中的光致抗蝕劑層與玻璃基板接觸,再放入貼膜機中在90°C過塑4遍,形成感光玻璃板,將其在室溫(20°C )下放置至少15min使感光玻璃板冷卻至室溫再進行下一步操作。該步驟的操作均在黃光燈下進行。
[0087]⑷曝光
[0088]在黃光燈下將步驟(3)中獲得的感光玻璃板置於紫外曝光箱中,所述感光玻璃板貼附有感光幹膜的面朝上放置,然後將步驟(I)中獲得的光刻掩膜覆蓋在感光玻璃板的感光幹膜上,光刻掩膜列印有碳粉的面朝向感光幹膜,繼後將紫外曝光箱中的真空夾鎖緊並開啟真空泵,抽真空至光刻掩膜壓緊玻璃基板時開始曝光,曝光時間為20s,光刻掩膜上的微流體通道圖形完全轉移至感光幹膜上,關閉真空泵。曝光結束後,取下光刻掩膜,將曝光後的感光玻璃板取出,在室溫(20°C )避光放置15min以使曝光後的感光幹膜中的光聚物完全反應。
[0089](5)顯影
[0090]配製顯影液:將Na2CO3加入去離子水中攪拌均勻形成顯影液,Na2CO3與去離子水的質量比為1:70。
[0091]揭去步驟(4)所得感光玻璃板感光幹膜上的聚酯(PET)薄膜,然後用顯影液對曝光後的感光幹膜進行噴淋顯影,顯影液的溫度為30°C、顯影時間為2min,繼後用顯微鏡觀察轉移至感光幹膜上的微流體通道圖形,發現顯影后的微流體通道圖形邊緣清晰,無餘膠毛刺等出現,將顯影后的玻璃基板放置在100°C的烘膠臺上烘烤Ih以去除感光幹膜與玻璃基板之間的水,從而增加感光幹膜抗腐蝕掩膜與玻璃基板的粘附性能。
[0092](6)溼法刻蝕微流體通道
[0093]配製刻蝕液:將40wt %的NH4F水溶液與40wt %的HF水溶液按照體積比為7:1進行混合形成緩衝氧化刻蝕液(BOE),分別用去離子水按照去離子水與BOE的體積比為1:1的比例進行稀釋,再向稀釋後的BOE中加入37.5wt %的濃鹽酸,所述稀釋後的BOE與濃鹽酸的體積比為10:2,混合均勻得到刻蝕液。
[0094]將6塊步驟(5)所得顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為30°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中使用鼓泡器對刻蝕液鼓泡以增加刻蝕液的擾動,6塊玻璃基板的刻蝕時間分別為5min、10min、15min、20min、25min、30min,刻蝕結束後,將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有微流體通道的玻璃基板。
[0095]刻蝕不同時間的玻璃基板上微流體通道的橫截面掃描電鏡圖如圖4所示,由圖4可知,隨著刻蝕時間的增加,微流體通道的深度增加,微流體通道內壁光滑,無沉澱顆粒產生。
[0096]玻璃基板上微流體通道的寬度和深度隨刻蝕時間變化的關係曲線如圖5所示,由圖5可知,由於玻璃基板材料各向同性,微流體通道的深度與寬度均隨刻蝕時間的增加而增加。實際生產中,可根據微流體通道的寬度和深度隨刻蝕時間變化的關係曲線選擇合適的刻蝕時間。
[0097](7)鍵合微流體裝置
[0098]將尺寸為25mmX25mm的載玻片覆蓋在步驟(6)所得刻蝕有微流體通道的玻璃基板的微流體通道上,用記號筆在微流體通道的入口以及出口處進行標記。設置超聲波打孔機的電流為1.2A左右,調節頻率旋鈕使電路諧振,在標記的位置上打孔,打孔的過程中使用金剛砂與自來水的混合液不斷衝刷打孔位置,以提高打孔質量和打孔速度。將打孔完成的載玻片依次用去離子水和丙酮清洗,然後用電吹風吹乾,再將載玻片上的孔與玻璃基板上的微流體通道的入口和出口處對準,在載玻片與玻璃基板貼合邊緣處點入紫外光固化膠水並在在顯微鏡下觀察,當紫外光固化膠水在毛細作用下充滿鍵合區域後用紫外燈照射15s將其固化,即形成微流體裝置。
[0099]實施例3
[0100]本實施例中,製作玻璃微流體裝置的流程示意圖見圖2,步驟如下:
[0101](I)製作光刻掩膜
[0102]使用AutoCAD軟體繪製六種如圖6所示的常見微流體通道圖形,圖6中,a)為Y形通道、b)為十字形通道、c)為T形通道、d)為雙十字形通道、e)為蛇形混合通道、f)為濃度梯度通道。微流體通道設計的最大寬度處為400 μ m,最小寬度處為200 μ m。微流體通道圖形設計完成後,使用解析度為25400dpi的雷射照排機將微流體通道圖形列印在透明膠片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸均為20mmX30mm。
[0103](2)清洗玻璃基板
[0104]以尺寸為25mmX76mm的載玻片為玻璃基板,用丙酮對玻璃基板進行超聲清洗lOmin、然後用乙醇對玻璃基板進行超聲清洗1min,繼後用去離子水對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,以除玻璃基板表面的有機汙染物和固體顆粒,將清洗後的玻璃基板放入真空乾燥箱中於60°C乾燥Ih,玻璃基板表面已無水。
[0105](3)製作感光玻璃板
[0106]將感光幹膜裁剪成30mmX 80mm大小,先在玻璃基板一端滴一滴去離子水,然後揭開感光幹膜內表面的聚乙烯(PE)薄膜(見圖1),將其貼覆於玻璃基板的一端,所述感光幹膜中的光致抗蝕劑層與玻璃基板接觸,再放入貼膜機中在93°C過塑3遍,形成感光玻璃板,將其在室溫(20°C )下放置至少15min使感光玻璃板冷卻至室溫再進行下一步操作。該步驟的操作均在黃光燈下進行。
[0107](4)曝光
[0108]在黃光燈下將步驟(3)中獲得的感光玻璃板置於紫外曝光箱中,所述感光玻璃板貼附有感光幹膜的面朝上放置,然後將步驟(I)中獲得的光刻掩膜覆蓋在感光玻璃板的感光幹膜上,光刻掩膜列印有碳粉的面朝向感光幹膜,繼後將紫外曝光箱中的真空夾鎖緊並開啟真空泵,抽真空至光刻掩膜壓緊玻璃基板時開始曝光,曝光時間為20s,光刻掩膜上的微流體通道圖形完全轉移至感光幹膜上,關閉真空泵。曝光結束後,取下光刻掩膜,將曝光後的感光玻璃板取出,在室溫(20°C )避光放置15min以使曝光後的感光幹膜中的光聚物完全反應。
[0109](5)顯影
[0110]配製顯影液:將Na2CO3加入去離子水中攪拌均勻形成顯影液,Na2CO3與去離子水的質量比為1:70。
[0111]揭去步驟(4)所得感光玻璃板感光幹膜上的聚酯(PET)薄膜,然後用顯影液對曝光後的感光幹膜進行噴淋顯影,顯影液的溫度為30°C、顯影時間為2min ;繼後用顯微鏡觀察轉移至感光幹膜上的微流體通道圖形,顯影后感光玻璃板的感光幹膜上的微流體通道圖形的光學顯微鏡照片如圖7所示,由圖7可知,顯影后的微流體通道圖形邊緣清晰,無餘膠毛刺等出現。顯影完畢後,將玻璃基板放置在65°C的烘膠臺上烘烤1.5h以去除感光幹膜與玻璃基板之間的水,從而增加感光幹膜抗腐蝕掩膜與玻璃基板的粘附性能。
[0112](6)溼法刻蝕微流體通道
[0113]配製刻蝕液:將40wt %的NH4F水溶液與40wt %的HF水溶液按照體積比為7:1進行混合形成緩衝氧化刻蝕液(簡稱Β0Ε),分別用去離子水按照去離子水與BOE的體積比為1:1的比例進行稀釋,再向稀釋後的BOE中加入37.5wt %的濃鹽酸,所述稀釋後的BOE與濃鹽酸的體積比為10:2,混合均勻得到刻蝕液。
[0114]將步驟(5)所得顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為30°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中使用鼓泡器對刻蝕液鼓泡以增加刻蝕液的擾動,刻蝕時間為30min,刻蝕結束後,將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有微流體通道的玻璃基板。刻蝕完成後玻璃基板上微流體通道的光學顯微鏡照片如圖8所示。
[0115](7)鍵合微流體裝置
[0116]將尺寸為25mmX25mm的載玻片覆蓋在步驟(6)所得刻蝕有微流體通道的玻璃基板的微流體通道上,用記號筆在微流體通道的入口以及出口處進行標記。設置超聲波打孔機的電流為1.2A左右,調節頻率旋鈕使電路諧振,在標記的位置上打孔,打孔的過程中使用金剛砂與自來水的混合液不斷衝刷打孔位置,以提高打孔質量和打孔速度。將打孔完成的載玻片依次用去離子水和丙酮清洗,然後用電吹風吹乾,再將載玻片上的孔與玻璃基板上的微流體通道的入口和出口處對準,在載玻片與玻璃基板貼合邊緣處點入紫外光固化膠水並在在顯微鏡下觀察,當紫外光固化膠水在毛細作用下充滿鍵合區域後用紫外燈照射15s將其固化,即形成微流體裝置。最後在在開孔載玻片的開孔處粘貼連接聚乙烯軟管,通過聚乙烯軟管向微流體通道中注入亞甲基藍後,玻璃微流體裝置的照片如圖9所示,從圖9可清晰地看出六種微流體通道的形狀。
[0117]本實施例中,使用紫外光固化膠水對微流體裝置進行鍵合的成功率為100 %,鍵合一個微流體裝置所需的時間不超過lOmin,鍵合效率高。以紫外光固化膠水鍵合玻璃微流體裝置無需特殊設備和特殊環境,能降低玻璃微流體裝置的加工成本。
[0118]實施例4
[0119]本實施例中,製作玻璃微流體裝置的流程示意圖見圖2,步驟如下:
[0120](I)製作光刻掩膜
[0121]使用AutoCAD軟體繪製如圖6c)所示的T形通道,微流體通道設計的最大寬度處為400 μ m,最小寬度處為200 μ m。微流體通道圖形設計完成後,使用解析度為25400dpi的雷射照排機將微流體通道圖形列印在透明膠片上形成光刻掩膜,光刻掩膜尺寸為20mmX 30mm。
[0122](2)清洗玻璃基板
[0123]以尺寸為25mmX76mm的載玻片為玻璃基板,用乙醇對玻璃基板進行超聲清洗lOmin、然後用丙酮對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,繼後用去離子水對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,以除玻璃基板表面的有機汙染物和固體顆粒,將清洗後玻璃基板放入真空乾燥箱中於150<€乾燥30111;[11,玻璃基板表面已無水。
[0124](3)製作感光玻璃板
[0125]將感光幹膜裁剪成30mmX 80mm大小,先在玻璃基板一端滴一滴去離子水,然後揭開感光幹膜內表面的聚乙烯(PE)薄膜(見圖1),將其貼覆於玻璃基板的一端,所述感光幹膜中的光致抗蝕劑層與玻璃基板接觸,再放入貼膜機中在95°C過塑2遍,形成感光玻璃板,將其在室溫(20°C )下放置至少15min使感光玻璃板冷卻至室溫再進行下一步操作。該步驟的操作均在黃光燈下進行。
[0126](4)曝光
[0127]在黃光燈下將步驟(3)中獲得的感光玻璃板置於紫外曝光箱中,所述感光玻璃板貼附有感光幹膜的面朝上放置,然後將步驟(I)中獲得的光刻掩膜覆蓋在感光玻璃板的感光幹膜上,光刻掩膜列印有碳粉的面朝向感光幹膜,繼後將紫外曝光箱中的真空夾鎖緊並開啟真空泵,抽真空至光刻掩膜壓緊玻璃基板時開始曝光,曝光時間為20s,光刻掩膜上的微流體通道圖形完全轉移至感光幹膜上,關閉真空泵。曝光結束後,取下光刻掩膜,將曝光後的感光玻璃板取出,在室溫(20°C )避光放置1min以使曝光後的感光幹膜中的光聚物完全反應。
[0128](5)顯影
[0129]配製顯影液:將Na2CO3加入去離子水中攪拌均勻形成顯影液,Na2CO3與去離子水的質量比為1:50。
[0130]揭去步驟(4)所得感光玻璃板感光幹膜上的聚酯(PET)薄膜,然後用顯影液對曝光後的感光幹膜進行噴淋顯影,顯影液的溫度為35°C、顯影時間為30s ;繼後用顯微鏡觀察轉移至感光幹膜上的微流體通道圖形,顯影后的感光玻璃板的光學顯微鏡照片如圖7所示,由圖7可知,顯影后的微流體通道圖形邊緣清晰,無餘膠毛刺等出現。顯影完畢後,將玻璃基板放置在100°C的烘膠臺上烘烤Ih以去除感光幹膜與玻璃基板之間的水,從而增加感光幹膜抗腐蝕掩膜與玻璃基板的粘附性能。
[0131](6)溼法刻蝕微流體通道
[0132]配製刻蝕液:將40wt %的NH4F水溶液與40wt %的HF水溶液按照體積比為6:1進行混合形成緩衝氧化刻蝕液(BOE),分別用去離子水按照去離子水與BOE的體積比為1:1的比例進行稀釋,再向稀釋後的BOE中加入37.5wt %的濃鹽酸,所述稀釋後的BOE與濃鹽酸的體積比為10:1,混合均勻得到刻蝕液。
[0133]將步驟(5)所得顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為30°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中進行攪拌以增加刻蝕液的擾動,刻蝕時間為lmin,刻蝕結束後,將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有微流體通道的玻璃基板。
[0134](7)鍵合微流體裝置
[0135]將尺寸為25mmX25mm的載玻片覆蓋在步驟(6)所得刻蝕有微流體通道的玻璃基板的微流體通道上,用記號筆在微流體通道的入口以及出口處進行標記。設置超聲波打孔機的電流為1.2A左右,調節頻率旋鈕使電路諧振,在標記的位置上打孔,打孔的過程中使用金剛砂與自來水的混合液不斷衝刷打孔位置,以提高打孔質量和打孔速度。將打孔完成的載玻片依次用去離子水和丙酮清洗,然後用電吹風吹乾,再將載玻片上的孔與玻璃基板上的微流體通道的入口和出口處對準,在載玻片與玻璃基板貼合邊緣處點入紫外光固化膠水並在在顯微鏡下觀察,當紫外光固化膠水在毛細作用下充滿鍵合區域後用紫外燈照射15s將其固化,即形成微流體裝置。最後在在開孔載玻片的開孔處粘貼連接聚乙烯軟管。
[0136]實施例5
[0137]本實施例中,製作玻璃微流體裝置的流程示意圖見圖2,步驟如下:
[0138](I)製作光刻掩膜
[0139]使用AutoCAD軟體繪製如圖6a)所示的Y形通道,微流體通道設計的最大寬度處為400 μ m,最小寬度處為200 μ m。微流體通道圖形設計完成後,使用解析度為25400dpi的雷射照排機將微流體通道圖形列印在透明膠片上形成光刻掩膜,光刻掩膜尺寸為20mmX 30mm。
[0140](2)清洗玻璃基板
[0141]以尺寸為25mmX76mm的載玻片為玻璃基板,用丙酮對玻璃基板進行超聲清洗lOmin、然後用乙醇對玻璃基板進行超聲清洗1min,繼後用去離子水對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,以除玻璃基板表面的有機汙染物和固體顆粒,將清洗後玻璃基板放入真空乾燥箱中於100°c乾燥40min,玻璃基板表面已無水。
[0142](3)製作感光玻璃板
[0143]將感光幹膜裁剪成30mmX 80mm大小,先在玻璃基板一端滴一滴去離子水,然後在黃光燈下揭開感光幹膜內表面的聚乙烯(PE)薄膜(見圖1),將其貼覆於玻璃基板的一端,所述感光幹膜中的光致抗蝕劑層與玻璃基板接觸,再放入貼膜機中在93°C過塑3遍,形成感光玻璃板,將其在室溫(20°C)下放置至少15min使感光玻璃板冷卻至室溫再進行下一步操作。該步驟的操作均在黃光燈下進行。
[0144](4)曝光
[0145]在黃光燈下將步驟(3)中獲得的感光玻璃板置於紫外曝光箱中,所述感光玻璃板貼附有感光幹膜的面朝上放置,然後將步驟(I)中獲得的光刻掩膜覆蓋在感光玻璃板的感光幹膜上,光刻掩膜列印有碳粉的面朝向感光幹膜,繼後將紫外曝光箱中的真空夾鎖緊並開啟真空泵,抽真空至光刻掩膜壓緊玻璃基板時開始曝光,曝光時間為20s,光刻掩膜上的微流體通道圖形完全轉移至感光幹膜上,關閉真空泵。曝光結束後,取下光刻壓膜,將曝光後的感光玻璃板取出,在室溫(20°C )避光放置15min以使曝光後的感光幹膜中的光聚物完全反應。
[0146](5)顯影
[0147]顯影液的配置:將Na2CO3加入去離子水中攪拌均勻形成顯影液,Na2CO3與去離子水的質量比為1:100。
[0148]將步驟(4)中獲得的曝光後的感光玻璃板上層的聚酯(PET)薄膜(如圖1所示)揭去,用Na2CO3顯影液對曝光後的感光幹膜進行噴淋顯影,顯影溫度控制在25°C,顯影時間為5min,繼後用顯微鏡觀察轉移至感光幹膜上的微流體通道圖形,發現顯影后的微流體通道圖形邊緣清晰,無餘膠毛刺等出現。顯影完畢後,將玻璃基材放置於100°C的烘膠臺上烘烤Ih以去除感光幹膜底層的水,從而增加感光幹膜抗腐蝕掩膜與玻璃基材的粘附性能。
[0149](6)微流體通道溼法刻蝕
[0150]配製刻蝕液:將40wt %的NH4F水溶液與40wt %的HF水溶液按照體積比為6:1進行混合形成緩衝氧化刻蝕液(BOE),分別用去離子水按照去離子水與BOE的體積比為1:1的比例進行稀釋,再向稀釋後的BOE中加入37.5wt %的濃鹽酸,所述稀釋後的BOE與濃鹽酸的體積比為10:3,混合均勻得到刻蝕液。
[0151]將步驟(5)所得顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為30°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中使用鼓泡器對刻蝕液鼓泡以增加刻蝕液的擾動,刻蝕時間為20min,刻蝕結束後,將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有微流體通道的玻璃基板。
[0152](7)鍵合微流體裝置
[0153]將尺寸為25mmX25mm的載玻片覆蓋在步驟(6)所得刻蝕有微流體通道的玻璃基板的微流體通道上,用記號筆在微流體通道的入口以及出口處進行標記。設置超聲波打孔機的電流為1.2A左右,調節頻率旋鈕使電路諧振,在標記的位置上打孔,打孔的過程中使用金剛砂與自來水的混合液不斷衝刷打孔位置,以提高打孔質量和打孔速度。將打孔完成的載玻片依次用去離子水和丙酮清洗,然後用電吹風吹乾,再將載玻片上的孔與玻璃基板上的微流體通道的入口和出口處對準,在載玻片與玻璃基板貼合邊緣處點入紫外光固化膠水並在在顯微鏡下觀察,當紫外光固化膠水在毛細作用下充滿鍵合區域後用紫外燈照射15s將其固化,即形成微流體裝置。最後在在開孔載玻片的開孔處粘貼連接聚乙烯軟管。
[0154]實施例6
[0155]本實施例中,以T形微流體通道為例,說明批量製作玻璃微流體裝置的方法,步驟如下:
[0156](I)製作光刻掩膜
[0157]使用AutoCAD軟體繪製如圖10所示的陣列T形微流體通道圖形,微流體通道設計的最大寬度處為400 μ m,最小寬度處為200 μ m。微流體通道圖形設計完成後,使用解析度為25400dpi的雷射照排機將微流體通道圖形列印在透明膠片上形成光刻掩膜,光刻掩膜尺寸為 BOmmX 180mm。
[0158](2)清洗玻璃基板
[0159]以尺寸為60mmX 180mm的鈉鈣玻璃為玻璃基板,用丙酮對玻璃基板進行超聲清洗lOmin、然後用乙醇對玻璃基板進行超聲清洗1min,繼後用去離子水對玻璃基板進行超聲清洗lOmin,以除玻璃基板表面的有機汙染物和固體顆粒,將清洗後的玻璃基板放入真空乾燥箱中於60°C乾燥Ih,玻璃基板表面已無水。
[0160](3)製作感光玻璃板
[0161]將感光幹膜裁剪成70mmX 190mm大小,先在玻璃基板一端滴一滴去離子水,然後揭開感光幹膜內表面的聚乙烯(PE)薄膜(見圖1),將其貼覆於玻璃基板的一端,所述感光幹膜中的光致抗蝕劑層與玻璃基板接觸,再放入貼膜機中在93°C過塑3遍,形成感光玻璃板,將其在室溫(20°C )下放置至少15min使感光玻璃板冷卻至室溫再進行下一步操作。該步驟的操作均在黃光燈下進行。
[0162](4)曝光
[0163]在黃光燈下將步驟(3)中獲得的感光玻璃板置於紫外曝光箱中,所述感光玻璃板貼附有感光幹膜的面朝上放置,然後將步驟(I)中獲得的光刻掩膜覆蓋在感光玻璃板的感光幹膜上,光刻掩膜列印有碳粉的面朝向感光幹膜,繼後將紫外曝光箱中的真空夾鎖緊並開啟真空泵,抽真空至光刻掩膜壓緊玻璃基板時開始曝光,曝光時間為20s,光刻掩膜上的微流體通道圖形完全轉移至感光幹膜上,關閉真空泵。曝光結束後,取下光刻掩膜,將曝光後的感光玻璃板取出,在室溫(20°C )避光放置15min以使曝光後的感光幹膜中的光聚物完全反應。
[0164](5)顯影
[0165]配製顯影液:將Na2CO3加入去離子水中攪拌均勻形成顯影液,Na2CO3與去離子水的質量比為1:70。
[0166]揭去步驟(4)所得感光玻璃板感光幹膜上的聚酯(PET)薄膜,然後用顯影液對曝光後的感光幹膜進行噴淋顯影,顯影液的溫度為30°C、顯影時間為2min ;繼後用顯微鏡觀察轉移至感光幹膜上的微流體通道圖形,發現顯影后的微流體通道圖形邊緣清晰,無餘膠毛刺等出現,顯影后的感光玻璃板如圖11所示。顯影完畢後,將玻璃基板放置在65°C的烘膠臺上烘烤2h以去除感光幹膜與玻璃基板之間的水,從而增加感光幹膜抗腐蝕掩膜與玻璃基板的粘附性能。
[0167](6)溼法刻蝕微流體通道
[0168]配製刻蝕液:將40wt %的NH4F水溶液與40wt %的HF水溶液按照體積比為7:1進行混合形成緩衝氧化刻蝕液(BOE),分別用去離子水按照去離子水與BOE的體積比為1:1的比例進行稀釋,再向稀釋後的BOE中加入37.5wt %的濃鹽酸,所述稀釋後的BOE與濃鹽酸的體積比為10:2,混合均勻得到刻蝕液;
[0169]將步驟(5)所得貼附有感光幹膜的玻璃基板垂直懸掛在刻蝕液中刻蝕微流體通道,使用循環水浴控制刻蝕液的溫度為30°C,刻蝕液應完全淹沒所述玻璃基板,刻蝕過程中使用鼓泡器對刻蝕液鼓泡以增加刻蝕液的擾動,刻蝕時間為20min,刻蝕結束後,將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出置於裝有去離子水的超聲波清洗機中清洗去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得刻蝕有陣列T形微流體通道的玻璃基板,如圖12所示,24個T形通道被一次性地被轉移到了玻璃基板上。
[0170](7)鍵合微流體裝置
[0171]將步驟(6)所得刻蝕有陣列T形微流體通道的玻璃基板用玻璃刀割成小塊(20mmX 20mm),每塊上有一個完整的T形微流體通道。將尺寸為25mmX 25mm的載玻片覆蓋在分割後的玻璃基板的微流體通道上方,用記號筆在微流體通道的入口以及出口處進行標記。設置超聲波打孔機的電流為1.2A左右,調節頻率旋鈕使電路諧振,在標記的位置上打孔,打孔的過程中使用金剛砂與自來水的混合液不斷衝刷打孔位置,以提高打孔質量和打孔速度。將打孔完成的載玻片依次用去離子水和丙酮清洗,然後用電吹風吹乾,再將載玻片上的孔與玻璃基板上的微流體通道的入口和出口處對準,在載玻片與玻璃基板貼合邊緣處點入紫外光固化膠水並在在顯微鏡下觀察,當紫外光固化膠水在毛細作用下充滿鍵合區域後用紫外燈照射15s將其固化,即形成微流體裝置。最後在在開孔載玻片的開孔處粘貼連接聚乙烯軟管,通過聚乙烯軟管向微流體通道中注入亞甲基藍後,微流體裝置的光學照片如圖13所示,從圖13可清晰地看出微流體裝置中微流體通道的形狀。
[0172]該實施例中,製作24個玻璃微流體裝置總共耗時約12h,總花費不到8元,即製作I個20mmX 20mm的玻璃微流體裝置耗時約30min,成本約0.3元,這說明發明所述方法為玻璃微流體裝置的批量化生產提供了一種廉價、高效的新途徑。
【權利要求】
1.以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟如下: (1)製作光刻掩膜 使用繪圖軟體設計微流體裝置的微流體通道圖形,用雷射照排機將設計好的微流體通道圖形列印在透明膠片上形成光刻掩膜; (2)清洗玻璃基板 分別用丙酮、乙醇洗滌玻璃基板後再用去離子水清洗玻璃基板,以去除玻璃基板表面的有機汙染物和固體顆粒,然後將清洗後的玻璃基板乾燥至其表面無水; (3)製作感光玻璃板 將感光幹膜裁剪為步驟(2)所述玻璃基板的形狀和尺寸,揭去感光幹膜的聚乙烯薄膜並採用溼法貼膜法將感光幹膜貼附於玻璃基板上,所述感光幹膜中的光致抗蝕劑層與玻璃基板接觸,然後使用貼膜機在90?95 °C過塑形成感光玻璃板; (4)曝光 將步驟(3)所得感光玻璃板置於紫外曝光箱中,所述感光玻璃板貼附有感光幹膜的面朝上放置,然後將步驟(I)製作的光刻掩膜覆蓋在感光玻璃板的感光幹膜上並壓緊,所述光刻掩膜列印有碳粉的面朝向感光幹膜,繼後通過紫外曝光使光刻掩膜上的微流體通道圖形轉移至感光幹膜上,曝光結束後,取下光刻掩膜,將曝光後的感光玻璃板取出,避光放置至少1min ; (5)顯影 揭去步驟(4)所得曝光後的感光玻璃板感光幹膜上的聚酯薄膜,然後用顯影液顯影,顯影時間為0.5?5min,繼後用顯微鏡觀察感光幹膜上的微流體通道圖形,若圖形中的微流體通道內殘留有感光幹膜或微流體通道的邊緣不清晰,則重複前述顯影操作,直到圖形中的微流體通道內部及微流體通道邊緣的感光幹膜被完全去除,顯影完畢後,乾燥去除感光幹膜與玻璃基板之間的水; 所述顯影液由Na2CO3與去離子水配製而成,顯影液中,Na2CO3與去離子水的質量比為1: (50 ?100); (6)刻蝕微流體通道 將步驟(5)顯影后的貼附有感光幹膜的玻璃基板浸沒在溫度為20?40°C的刻蝕液中刻蝕微流體通道,刻蝕過程中對刻蝕液進行擾動,刻蝕時間不超過所述感光幹膜在刻蝕液中的耐受時間,刻蝕結束後將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出,置於去離子水中洗滌去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液,即得到刻蝕有微流體通道的玻璃基板; 所述刻蝕液的配製方法如下:將40wt %的NH4F水溶液與40wt %的HF水溶液混合形成緩衝氧化刻蝕液,然後用去離子水稀釋緩衝氧化刻蝕液,再向稀釋後的緩衝氧化刻蝕液中加入37.5wt%的濃鹽酸,混合均勻得到刻蝕液;所述NH4F水溶液與HF水溶液的體積比為(6?7):1,所述去離子水與緩衝氧化刻蝕液的體積比為(I?7):1,所述稀釋後的緩衝氧化刻蝕液與濃鹽酸的體積比為10: (I?3); (7)鍵合微流體裝置 將玻璃片覆蓋在步驟(6)所得刻蝕有微流體通道的玻璃基板上,使用紫外光固化膠水將所述玻璃片和玻璃基板鍵合,即形成微流體裝置;所述玻璃片與微流體通道的入口和出口相對應處設置有通孔。
2.根據權利要求1所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟(5)中顯影液的溫度控制在25?35°C。
3.根據權利要求1或2所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟(6)中的刻蝕時間為I?30min。
4.根據權利要求1或2所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟(3)在黃光燈下進行,步驟(4)中紫外曝光之前的操作在黃光燈下進行。
5.根據權利要求3所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟(3)在黃光燈下進行,步驟(4)中紫外曝光之前的操作在黃光燈下進行。
6.根據權利要求1或2所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟(5)中顯影完畢後,在60?100°C進行乾燥去除感光幹膜與玻璃基板之間的水。
7.根據權利要求1或2所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟¢)中通過攪拌或者通過鼓泡器鼓泡的方式對刻蝕液進行擾動。
8.根據權利要求1或2所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟(6)中刻蝕結束後,將貼附有感光幹膜的玻璃基板取出,置於去離子水中以超聲波清洗的方式去除玻璃基板上的感光幹膜和刻蝕液。
9.根據權利要求1或2所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟(2)中將清洗完畢的玻璃基板在60?150°C乾燥至其表面無水。
10.根據權利要求1或2所述以感光幹膜為抗腐蝕掩膜製作玻璃微流體裝置的方法,其特徵在於步驟(3)中將感光幹膜貼附於玻璃板上之後使用貼膜機過塑2?4遍。
【文檔編號】C03C15/00GK104190482SQ201410416124
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月21日 優先權日:2014年8月21日
【發明者】張磊, 褚良銀, 汪偉, 謝銳, 巨曉潔, 劉壯 申請人:四川大學

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