含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法
2023-06-24 15:06:36
專利名稱：含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種外用敷料的製備方法，特別涉及含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法。
背景技術：
納米銀具有非常強的抗菌能力，對細菌、真菌、黴菌等都有很強的殺滅作用，對人無毒副作用，它的抗菌功能具有廣譜、長效、安全、無副作用等特點，從而受到高度的重視。珍珠具有生肌、活膚的功效。將納米銀與珍珠用作外用敷料，可用於治療外傷、燒傷、燙傷、褥瘡、瘡癤等諸多方面。
發明內容
本發明的目的在於提供一種含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法。
它是將敷料載體加熱至50～60℃時，加入納米銀粒子總量為敷料載體重量0.01～1.0％的含納米銀粒子的溶液和敷料載體重量0.01～1.0％的水溶珍珠粉，攪拌15～30分鐘，停止攪拌，並自然冷卻即可。
本發明的優點是原材料易得、製備工藝較簡單、成本較低、易產業化。製備的銀粒子的粒度為10～100nm、分散性好。水溶珍珠粉可用市售水溶珍珠粉商品。作為醫療敷料，具有抗菌、護理雙重功效，具有廣譜、長效、安全、無副作用等特點。
附圖是納米銀的透射電子顯微照片，圖中銀粒子的平均粒度為25nm。
具體實施例方式
本發明的納米銀粒子的製備方法的步驟為1)將質量百分比濃度為0.01～3.0％的表面助劑水溶液加入濃度為0.01～3.0％硝酸銀水溶液後，在攪拌中緩慢地加入濃度為0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸銀水溶液、表面助劑水溶液、水合肼水溶液的摩爾比為1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，當pH值達到6.5～7.5時，停止加入水合肼水溶液，繼續攪拌10～30分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；2)將上述含納米銀粒子的溶液靜置6至12小時，鈍化納米銀粒子；3)將上述鈍化後的含納米銀粒子的溶液經高速離心分離而得到含納米銀粒子的濃縮溶液，銀粒子的粒度為10～100nm；
所說的表面助劑為聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基璜酸鈉中的一種或多種；敷料載體的製備方法的步驟為1)將佔總重量0.5～2.0％的單硬脂肪酸甘油酯、8.0～15.0％的硬脂酸、1.0～5.0％十六醇混合，在80～90℃加熱10～25分鐘；2)將佔總重量8.0～15.0％的甘油、0.3～0.8％的氫氧化鉀、0.05～0.15％的對羥基苯甲酸甲酯、0.03～0.15％的對羥基苯甲酸丙酯、63～78％的去離子水混合，在80～90℃加熱10～25分鐘；3)在攪拌中將步驟2)中的混合物緩慢加入到步驟1)中的混合物中，緩慢冷卻至60～65℃，並保持1～2小時；4)在攪拌中，將步驟3)產物總重量0.01～1.0倍的聚乙二醇和聚乙二醇2.5～3.5倍的去離子水加入到步驟3)的反應物中，攪拌10～20分鐘，然後緩慢冷卻至50～60℃，停止攪拌，並自然冷卻即可。
實施例1將40g敷料載體加熱至55℃時，加入納米銀粒子總量為0.004g的含納米銀粒子溶液和0.004g浙江省諸暨市龍珠珍珠粉廠生產的水溶珍珠粉，攪拌15分鐘，停止攪拌，並自然冷卻到室溫，得到含0.01％納米銀粒子和0.01％珍珠的含納米銀抗菌粉外用敷料。
實施例2將40g敷料載體加熱至60℃時，加入納米銀粒子總量為0.08g的含納米銀粒子溶液和0.04g浙江省諸暨市龍珠珍珠粉廠生產的水溶珍珠粉，攪拌15分鐘，停止攪拌，並自然冷卻到室溫，得到含0.2％納米銀粒子和0.1％珍珠的含納米銀抗菌粉外用敷料。
實施例3將40g敷料載體加熱至60℃時，加入納米銀粒子總量為0.41g的含納米銀粒子溶液和0.41g浙江省諸暨市龍珠珍珠粉廠生產的水溶珍珠粉，攪拌20分鐘，停止攪拌，並自然冷卻到室溫，得到含1.0％納米銀粒子和1.0％珍珠的含納米銀抗菌粉外用敷料。
實施例41.納米銀粒子的製備1)將50ml質量百分比濃度為0.1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和30ml濃度為0.1％的十二烷基硫酸鈉水溶液加入到50ml濃度為0.2％的硝酸銀水溶液中，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入200ml濃度為0.01％的水合肼水溶液，硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、水合肼的摩爾比為1.0∶0.0085∶0.18∶0.68，當pH值達到7.0時，停止加入水合肼水溶液，繼續攪拌10分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；2)將上述含納米銀粒子的溶液靜置12小時，鈍化納米銀粒子；3)將上述鈍化後的含納米銀粒子的溶液經高速離心分離而得到含納米銀粒子的濃縮溶液，銀粒子的粒度為25nm；2.敷料載體的製備1)將1.0g單硬脂肪酸甘油酯、6.5g硬脂酸、2.0g十六醇混合，在85℃加熱15分鐘；2)將6.5g甘油、0.35g氫氧化鉀、0.1g對羥基苯甲酸甲酯、0.03g對羥基苯甲酸丙酯、75ml去離子水混合，在85℃加熱15分鐘；3)在攪拌中將步驟2)中的混合物緩慢加入到步驟1)中的混合物中，緩慢冷卻至60℃，並保持1小時；4)在攪拌中，在步驟3)產物中加入8.5g聚乙二醇和25g去離子水，攪拌15分鐘，然後緩慢冷卻至55℃，停止攪拌，並自然冷卻即可；3.納米銀抗菌粉外用敷料的合成取敷料載體40g，加熱至55℃，加入折合成純銀0.04g含納米銀粒子的濃縮液、浙江省諸暨市龍珠珍珠粉廠生產的水溶珍珠粉0.04g，攪拌20分鐘。停止攪拌，並自然冷卻，得到含納米銀0.1％、珍珠0.1％的納米銀抗菌粉外用敷料。
實施例51.納米銀粒子的製備1)將40ml質量百分比濃度為0.1％的多聚磷酸鈉水溶液和50ml濃度為0.1％的十二烷基璜酸鈉水溶液加入到50ml濃度為1.0％的硝酸銀水溶液中，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入200ml濃度為0.04％的水合肼水溶液，硝酸銀、多聚磷酸鈉、十二烷基璜酸鈉、水合肼的摩爾比為1.0∶0.046∶0.062∶0.54，當pH值達到7.0時，停止加入水合肼水溶液，繼續攪拌10分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；2)將上述含納米銀粒子的溶液靜置12小時，鈍化納米銀粒子；3)將上述鈍化後的含納米銀粒子的溶液經高速離心分離而得到含納米銀粒子的濃縮溶液，銀粒子的粒度為27nm；2.敷料載體的製備
1)將1.5g單硬脂肪酸甘油酯、4.6g硬脂酸、0.8g十六醇混合，在85℃加熱20分鐘；2)將5.2g甘油、0.35g氫氧化鉀、0.5g對羥基苯甲酸甲酯、0.05g對羥基苯甲酸丙酯、80ml去離子水混合，在85℃加熱20分鐘；3)在攪拌中將步驟2)中的混合物緩慢加入到步驟1)中的混合物中，緩慢冷卻至60℃，並保持1小時；4)在攪拌中，在步驟3)產物中加入40g聚乙二醇和130g去離子水，攪拌20分鐘，然後緩慢冷卻至55℃，停止攪拌，並自然冷卻即可。
3.納米銀抗菌粉外用敷料的合成取敷料載體40g，加熱至55℃，加入折合成純銀0.41g的含納米銀粒子的濃縮液、浙江省諸暨市龍珠珍珠粉廠生產的水溶珍珠粉0.41g，攪拌25分鐘。停止攪拌，並自然冷卻，得到含納米銀1.0％、珍珠1.0％的納米銀抗菌粉外用敷料。
實施例61.納米銀粒子的製備與實施例4同；2.敷料載體的製備與實施例4同；3.納米銀抗菌粉外用敷料的合成取敷料載體40g，加熱至50℃，加入折合成純銀0.04g的含納米銀粒子的濃縮液、浙江省諸暨市龍珠珍珠粉廠生產的水溶珍珠粉0.01g，攪拌25分鐘。停止攪拌，並自然冷卻，得到含納米銀0.1％、珍珠0.02％的納米銀抗菌粉外用敷料。
權利要求
1.一種含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法，其特徵在於將敷料載體加熱至50～60℃時，加入納米銀粒子總量為敷料載體重量0.01～1.0％的含納米銀粒子的溶液和敷料載體重量0.01～1.0％的水溶珍珠粉，攪拌15～30分鐘，停止攪拌，並自然冷卻即可。
2.根據權利要求1所述的一種含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法，其特徵在於所說的納米銀粒子的製備方法的步驟為1)將質量百分比濃度為0.01～3.0％的表面助劑水溶液加入濃度為0.01～3.0％硝酸銀水溶液後，在攪拌中緩慢地加入濃度為0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸銀、表面助劑、水合肼的摩爾比為1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，當pH值達到6.5～7.5時，停止加入水合肼水溶液，繼續攪拌10～30分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；2)將上述含納米銀粒子的溶液靜置6至12小時，鈍化納米銀粒子；3)將上述鈍化後的含納米銀粒子的溶液經高速離心分離而得到含納米銀粒子的濃縮溶液，銀粒子的粒度為10～100nm；
3.根據權利要求2所述的一種含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法，其特徵在於所說的表面助劑為聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基璜酸鈉中的一種或多種；
4.根據權利要求1所述的一種含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法，其特徵在於所說的敷料載體的製備方法的步驟為1)將佔總重量0.5～2.0％的單硬脂肪酸甘油酯、8.0～15.0％的硬脂酸、1.0～5.0％十六醇混合，在80～90℃加熱10～25分鐘；2)將佔總重量8.0～15.0％的甘油、0.3～0.8％的氫氧化鉀、0.05～0.15％的對羥基苯甲酸甲酯、0.03～0.15％的對羥基苯甲酸丙酯、63～78％的去離子水混合，在80～90℃加熱10～25分鐘；3)在攪拌中將步驟2)中的混合物緩慢加入到步驟1)中的混合物中，緩慢冷卻至60～65℃，並保持1～2小時；4)在攪拌中，將步驟3)產物總重量0.01～1.0倍的聚乙二醇和聚乙二醇2.5～3.5倍的去離子水加入到步驟3)的反應物中，攪拌10～20分鐘，然後緩慢冷卻至50～60℃，停止攪拌，並自然冷卻即可。
全文摘要
本發明公開了一種含納米銀抗菌粉外用敷料的製備方法。它是將敷料載體加熱至50～60℃時，加入納米銀粒子總量為敷料載體重量0.01～1.0％的含納米銀粒子的溶液和敷料載體重量0.01～1.0％的水溶珍珠粉，攪拌15～30分鐘，停止攪拌，並自然冷卻即可。本發明的優點是原材料易得、製備工藝較簡單、成本較低、易產業化。製備的銀粒子的粒度為10～100nm、分散性好。作為醫療敷料，具有抗菌、護理雙重功效，具有廣譜、長效、安全、無副作用等特點。
文檔編號A61L15/42GK1557502SQ20041001633
公開日2004年12月29日 申請日期2004年2月13日 優先權日2004年2月13日
發明者黃德歡, 李宗全, 張孝彬, 呂春菊 申請人:黃德歡, 李宗全