一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法
2023-06-24 03:01:26 1
專利名稱：一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法。
背景技術：
在真空鍍鋁工業中，在真空環境下將鋁塊置於石墨坩堝中，加熱到1600～2300℃，鋁被蒸鍍到塑料薄膜上。這種蒸鍍工藝是一種不連續操作工藝，石墨坩堝處在周而復始的加熱、冷卻工作狀態中，如果高溫鋁液滲入到石墨坩堝微孔中，由於鋁和石墨的膨脹係數不一樣，在再加熱時會使石墨坩堝產生裂縫，鋁液從石墨坩堝外漏而不能使用。
目前，為了解決這個問題，對石墨坩堝採用浸漬封孔處理，採用的浸漬封孔劑為樹脂類，比如酚醛樹脂或改性酚醛樹脂或環氧樹脂等，這種坩堝雖然有所改進，但使用壽命仍然有限，一般圓形石墨坩堝的壽命不超過12次加熱，方形坩堝的壽命更短。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種能製備使用壽命長的真空鍍膜用石墨坩堝的方法。為此，本發明採用以下技術方案它包括以下步驟
1)、將石墨坩堝置於浸漬釜中並抽真空，2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所採用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶於酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小於30的金屬，且其氫氧化物不溶於水和酒精，3)、在加壓狀態下，保持一段時間，4)、將坩堝置於固化劑中，用固化劑對添加劑進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。
由於採用以上技術方案，有效地改善了封孔效果，高溫鋁液不易滲入石墨中，使得本發明製備出的坩堝使用壽命高，以此方法製成的坩堝，體積密度不小於1.86g/cm3，氣孔率不大於15％，抗壓強度不小於68.6Mpa，電阻率不大於15×10-4Ωcm，灰份不大於100ppm，圓形坩堝能耐受加熱22次以上，方形坩堝能耐受加熱16次以上。
本發明還可同時採用以下進一步的技術方案所述輕金屬硝酸鹽以硝酸鋁或硫酸鎂為最佳。就添加劑而言，在其溶解度範圍內，應當越多越好，一般控制在佔樹脂重量1～15％，以5～15％為佳。
所述的樹脂類浸漬封孔劑為酚醛樹脂或改性酚醛樹脂或它們的任意比例的混合物。當然，其它在有機溶劑中有一定溶解度炭化後有足夠強度的樹脂也是可以用的。
步驟「5)」的壓力範圍以0.5Mpa～0.7Mpa為最佳。
步驟「3)」的壓力為0.4Mpa～0.7Mpa。
所述的步驟「1)」抽真空93000pa以上。
此外，在固化後將坩堝自然乾燥後再進行步驟「5)」。能便於製造並節約製造成本。
本發明的所有進一步的技術方案，如果同時全部採用，效果最佳。
具體實施例方式
實施例11)、將預製的石墨坩堝(外形210×100×60mm，內形200×90×55mm，體積密度1.80g/cm3，)置於浸漬釜中並抽真空。本實施例抽真空93000pa以上。
2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所採用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶於酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小於30的金屬，且其氫氧化物不溶於水和酒精。本實施例的添加劑為硝酸鋁，樹脂為改性酚醛樹脂，硝酸鋁佔酚醛樹脂重量的10％，改性酚醛樹脂和硝酸鋁均先溶於工業酒精。
3)、在加壓狀態下，保持一段時間，本實施例為0.45Mpa保持4小時。
4)、將坩堝置於固化劑中，用固化劑對輕金屬硝酸鹽進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本實施例的加熱溫度最高到900℃，壓力為0.6Mpa在固化後將坩堝自然乾燥2天後再進行步驟「5)」。
實施例21)、將預製的石墨坩堝(外形Φ135×120mm，內形Φ120×110mm，體積密度1.80g/cm3，)置於浸漬釜中並抽真空。本實施例抽真空93000pa以上。
2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所採用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶於酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小於30的金屬，且其氫氧化物不溶於水和酒精。本實施例的添加劑為硫酸鎂，樹脂為酚醛樹脂，硫酸鎂佔酚醛樹脂重量的12％，酚醛樹脂和硝酸鋁均先溶於工業酒精。
3)、在加壓狀態下，保持一段時間，本實施例為0.55Mpa保持5小時。
4)、將坩堝置於固化劑中，用固化劑對輕金屬硝酸鹽進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本實施例的加熱溫度最高到1000℃，壓力為0.7Mpa在固化後將坩堝自然乾燥2天後再進行步驟「5)」。
實施例3
1)、將預製的石墨坩堝(外形Φ135×120mm，內形Φ120×110mm，體積密度1.80g/cm3，)置於浸漬釜中並抽真空。本實施例抽真空93000pa以上。
2)、在在真空下抽入浸漬封孔劑，所採用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶於酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小於30的金屬，且其氫氧化物不溶於水和酒精。本實施例的添加劑為硝酸鋁和硫酸鎂各一半的混合物，樹脂為酚醛樹脂和改性酚醛樹脂按重量百分比8∶2的混合物，硝酸鋁和硫酸鎂混合物佔樹脂混合物重量的8％，樹脂和添加劑均先溶於工業酒精。
3)、在加壓狀態下保持一段時間，本實施例為0.65Mpa保持5小時。
4)、將坩堝置於固化劑中，用固化劑對輕金屬硝酸鹽進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本實施例的加熱溫度最高到1050℃，壓力為0.5Mpa在固化前，將坩堝刮淨表面，在0.4Mpa受壓狀態下保持6小時。在固化後將坩堝自然乾燥2天後再進行步驟「5)」。
實施例41)、將預製的石墨坩堝(外形210×100×60mm，內形200×90×55mm，體積密度1.80g/cm3，)置於浸漬釜中並抽真空。本實施例的真空度為93000pa以上，
2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所採用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶於酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小於30的金屬，且其氫氧化物不溶於水和酒精。本實施例的添加劑為硝酸鋁和硫酸鎂按重量百分比3∶7的混合物，樹脂為酚醛樹脂和改性酚醛樹脂各一半的混合物，硝酸鋁和硫酸鎂混合物佔樹脂混合物重量的3％，樹脂和添加劑均先溶於工業酒精。
3)、在加壓狀態下保持一段時間，本實施例為0.65Mpa保持5小時。
4)、將坩堝置於固化劑中，用固化劑對輕金屬硝酸鹽進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本實施例的加熱溫度最高到1050℃，壓力為0.5Mpa在固化後將坩堝自然乾燥2天後再進行步驟「5)」。
下表為各實施例所製備的坩堝的指標匯總表。
權利要求
1.一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於它包括以下步驟1)、將石墨坩堝置於浸漬釜中並抽真空，2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所採用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶於酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小於30的金屬，且其氫氧化物不溶於水和酒精，3)、在加壓狀態下，保持一段時間，4)、將坩堝置於固化劑中，用固化劑對添加劑進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。
2.如權利要求1所述的一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於所述輕金屬硝酸鹽為硝酸鋁，輕金屬硫酸鹽為硫酸鎂。
3.如權利要求1所述的一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於所述添加劑佔樹脂重量1～15％。
4.如權利要求1所述的一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於所述添加劑佔樹脂重量以5～15％為佳。
5.如權利要求1所述的一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於步驟「5)」的壓力範圍最佳是0.5Mpa～0.7Mpa。
6.如權利要求1所述的一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於所述的樹脂類浸漬封孔劑為酚醛樹脂或改性酚醛樹脂或它們的任意比例的混合物。
7.如權利要求1所述的一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於所述的步驟「1)」抽真空93000pa以上。
8.如權1所述的一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於步驟「3)」的壓力為0.4Mpa～0.7Mpa。
9.如權1、2、3、4、5、6、7或8所述的一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特徵在於在固化後將坩堝自然乾燥後再進行步驟「5)」。
全文摘要
本發明提供了一種製備真空鍍膜用石墨坩堝的方法。它包括以下步驟1)將石墨坩堝置於浸漬釜中並抽真空，2)在真空下抽入浸漬封孔劑，所採用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶於酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小於30的金屬，且其氫氧化物不溶於水和酒精，3)在加壓狀態下，保持一段時間，4)將坩堝置於固化劑中，用固化劑對添加劑進行固化，固化劑為氨水，5)在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本發明有效地改善了封孔效果，製備出的坩堝使用壽命高，圓形坩堝能耐受加熱22次以上，方形坩堝能耐受加熱16次以上。
文檔編號C23C14/26GK1712555SQ200410049150
公開日2005年12月28日 申請日期2004年6月22日 優先權日2004年6月22日
發明者周亞偉, 胡仁良 申請人:周亞偉, 胡仁良