一種碳/鎂鋁尖晶石複合粉的製作方法

2023-06-24 09:51:31 2

本發明屬於無機複合材料技術領域，具體涉及一種新型碳/鎂鋁尖晶石複合粉。

背景技術：

耐火材料是指耐火度不低於1500℃的一類無機非金屬材料。耐火材料包括天然礦石以及按照一定的工業要求製造，具有一定的高溫力學性能、良好的體積穩定性，並且是各種耐高溫設備必需的材料。耐火材料廣泛應用於化工、石油、冶金、機械製造、動力等工業領域，尤其在冶金工業中用量最大，在高溫工業生產發展中起著不可替代的重要作用。

含碳耐火材料屬於耐火材料的一種，含碳耐火材料中的碳與熔渣不潤溼，能夠提高耐火材料的抗渣侵蝕及熱震穩定性能。但是，微米級碳製備工藝複雜、成本較高，且與氧化物混合過程中容易團聚，在耐火材料中分散困難。碳難分散的難題，限制了其優勢的發揮。

技術實現要素：

針對現有技術中存在的不足，本發明提出一種碳/鎂鋁尖晶石複合粉，複合粉中的碳有序度極高，將其添加到含碳耐火材料中，可顯著改善含碳耐火材料的碳分散問題。

為實現上述目標，本發明採用如下技術方案：

一種碳/鎂鋁尖晶石複合粉，包括以下原料：草酸鎂、過氧化鎂、氧化鋁和鋁粉。

所述複合粉按質量百分比計，包括以下原料：28.6％～40.8％草酸鎂，20.6％～28.6％過氧化鎂，19.0％～22.2％氧化鋁，19.8％～23.8％鋁粉，各原料的質量百分比之和為100％。

優選的，所述複合粉按質量百分比計，包括以下原料：33.4％草酸鎂，22.2％過氧化鎂，22.2％氧化鋁，22.2％鋁粉。

所述草酸鎂的純度≥99.0％，所述氧化鋁的純度≥99.0％，所述鋁粉的純度≥99.0％，所述過氧化鎂中氧化鎂佔比不超過70％。

上述複合粉的製備方法，包括以下步驟：將草酸鎂、過氧化鎂、氧化鋁與鋁粉按配方量混合後幹壓成型，通過自蔓延高溫合成反應得到試樣，將試樣進行粉碎研磨即得碳/鎂鋁尖晶石複合粉。

將草酸鎂、過氧化鎂、氧化鋁與鋁粉按配比混合後幹壓成直徑為20mm、高為30mm的圓柱形試樣進行自蔓延高溫合成反應。

上述複合粉添加到含碳耐火材料中的應用。

相較於現有技術，本發明的技術效果如下：

(1)本發明的複合粉，含有極高有序度的自由碳，將其添加到含碳耐火材料中，減少耐火材料碳的加入，可顯著改善含碳耐火材料的碳分散問題，或者將其添加到普通耐火材料中，可製備出碳分散均勻的含碳耐火材料，本發明突破性的解決了含碳耐火材料中碳難分散均勻、易團聚的題。

(2)本發明的複合粉的製備方法，根據原位合成理論，只需一步即可完成，採用自蔓延高溫合成，製備過程簡單。

(3)本發明的複合粉的製備方法，其設備簡單，生產成本大大降低，能耗低，更加節能環保。

附圖說明

圖1是本發明實施例1製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉的xrd圖譜；

圖2是本發明實施例1製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉的raman圖譜；

圖3是本發明實施例1製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉的sem圖(圖3a)及a、b、c三點的能譜圖(分別為3b、3c、3d圖)；

圖4是本發明實施例2製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉的xrd圖譜；

圖5是本發明實施例2製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉的raman圖譜；

圖6是本發明實施例3製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉的xrd圖譜；

圖7是本發明實施例3製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉的raman圖譜。

以下結合附圖對本發明作進一步的說明。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明進行詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明。對於本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬於本發明的保護範圍。

本發明的製備碳/鎂鋁尖晶石複合粉不僅具備碳和鎂鋁尖晶石抗熔渣侵蝕的優勢，更重要的是解決了碳的分散性問題，可以賦予耐火材料更優越的抗侵蝕性能。

本發明製備碳/鎂鋁尖晶石複合粉中，碳的粒徑減小，比表面積增大，使得複合粉的應用在降低碳含量的同時，改善含碳耐火材料的抗侵蝕性能、抗熱震性能；含鎂鋁尖晶石的耐火材料具有良好的抗侵蝕性，歸因於鎂鋁尖晶石可以吸收鋼渣低熔點氧化物形成固溶體而不生成低熔點氧化物，同時可以改變熔渣化學組成並提高熔渣的粘度，從而減緩熔渣的侵蝕。複合粉中尖晶石的顆粒、晶粒較小，使得尖晶石表面積、晶界含量提高，更有利於固溶鋼渣中的低熔點氧化物，從而改善耐火材料抗熔渣滲透性能，而熔渣滲透是熔渣導致耐火材料熔損與剝落的先決條件，因此提高耐火材料的抗溶渣滲透性能對延長耐火材料服役壽命非常重要。本發明的複合粉，其活性高、晶粒細，且性能優異，使用溫度有明顯的提高，能夠在耐火材料領域得到更好的應用。

實施例1

本實施例提供一種碳/鎂鋁尖晶石複合粉的製備方法，原料包括：草酸鎂(純度≥99.0％)、過氧化鎂複合粉(含量≥30.0％，其餘為氧化鎂)、鋁粉(純度≥99.0％)和氧化鋁(純度≥99.0％)為原料，按質量百分比計，草酸鎂為33.4％，過氧化鎂為22.2％，氧化鋁為22.2％，鋁粉為22.2％；

包括以下步驟：將上述各混合均勻的原料裝入模具中，再對其幹壓成型，壓製成直徑為20mm、高度為30mm的圓柱形試樣；結束成型後，將試樣進行脫模，然後放入自蔓延高溫反應爐中，在試樣上放置c-ti引燃劑，自蔓延高溫合成反應由置於試樣上端的c-ti反應產生的熱量引發，而c和ti反應則通過一根鎢絲引發；在反應室內充滿氬氣，壓力為1mpa，點火引燃試樣發生自蔓延高溫合成反應，而後待爐溫降至室溫後，關閉電源，卸壓，開啟爐門，將物料取出。對燒成的物料進行粉碎、研磨，即得碳/鎂鋁尖晶石複合粉。

對製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉進行x射線衍射分析，得到xrd圖譜參見圖1，由圖1可知，該複合粉主要成分包括碳、鎂鋁尖晶石及氧化鎂。對實施例製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉進行了拉曼光譜分析，得到的拉曼光譜圖參見圖2，由圖2可知，製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉中含有碳，且在1350cm-1、1580cm-1及2700cm-1附近有很強的峰值，拉曼光譜圖在1350cm-1與1580cm-1附近的兩個峰是自由碳的d峰和g峰，g峰非常強並且尖銳，表明產物中存在有序度較高的自由碳。對實施例1製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉進行氧化稱重法測定碳含量，測得碳/鎂鋁尖晶石複合粉中碳含量為1.77％。對實施例製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉進行了掃描電鏡觀察，如圖3所示，結合a、b、c三點的能譜分析可以得出碳附著於鎂鋁尖晶石晶粒上，使其分散性得到改善。

實施例2：

本實施例提供一種碳/鎂鋁尖晶石複合粉的製備方法，與實施例1不同的是：按質量百分比計，草酸鎂為28.6％，過氧化鎂為28.6％，氧化鋁為19.0％，鋁粉為23.8％；

對製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉進行x射線衍射分析，得到xrd圖譜參見圖4，由圖4可知，該複合粉主要成分包括碳、鎂鋁尖晶石及氧化鎂。對實施例2製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉進行了拉曼光譜分析，得到的拉曼光譜圖參見圖5，由圖5可知，製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉中含有碳。

實施例3：

本實施例與實施例1不同的是：按質量百分比計，草酸鎂為40.8％，過氧化鎂為20.6％，氧化鋁為18.8％，鋁粉為19.8％；

對製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉進行x射線衍射分析，得到xrd圖譜參見圖6，由圖6可知，該複合粉主要成分包括碳、鎂鋁尖晶石及氧化鎂。對實施例3製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉進行了拉曼光譜分析，得到的拉曼光譜圖參見圖7，由圖7可知，製備的碳/鎂鋁尖晶石複合粉中含有碳。