氧化鋁納米棒的製備方法

2023-05-26 15:06:21 2

專利名稱：氧化鋁納米棒的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米技術領域的製備方法，具體地說，涉及的是一種氧化 鋁納米棒的製備方法。
背景技術：
一維納米結構是三維空間中有兩維處於納米尺度範圍的納米結構。製備晶 體氧化鋁一維納米結構最常見的方法是氣相法。單晶氧化鋁纖維首先在美國勞 倫斯*伯克利實驗室被製備出來，通過VLS法在單晶藍寶石基片上生長出單晶氧 化鋁納米纖維。在這個製備過程中，首先，將Pt熔化形成液滴沉積在藍寶石基 片上，Pt液滴從氣相中吸收氧化鋁，然後長出氧化鋁纖維。
經對現有技術的文獻檢索發現，Valcarcel等人在《Advanced Materials》 (Vol. 10， No. 2， 1998)發表題為"Development of single-crystal a -A1203 fibers by vapor-liquid-sol id deposition (VLS) from aluminum and powdered silica"的研究論文，將鋁粉和矽粉的混合物在真空條件下加熱至1300-1500'C 可製備出直徑分布較廣(O.l-lOum)，長度數百微米的單晶氧化鋁納米線。
採用氣相法製備氧化鋁一維納米結構的製備條件非常苛刻，通常需要特殊 設備，反應需要在高溫、真空或保護性氣氛、催化劑條件下進行，因此限制了 氧化鋁一維納米結構的製備。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術中存在的缺陷與不足，提出一種氧化鋁納米 棒的製備方法，用液相法製備勃姆石前驅體納米棒，並通過煅燒轉變為形貌相 似的氧化鋁納米棒。該方法利用勃姆石的層狀結構，在反應溶液pH值為5的條 件下，通過巻曲機制形成勃姆石納米棒，並在500-800'C下熱分解轉變為氧化鋁 納米棒。
3本發明是通過以下技術方案實現的，本發明包括以下步驟 第一步，配製濃度為1M~3M的鋁鹽水溶液和NaOH水溶液，將NaOH水溶液 滴加入鋁鹽水溶液，使反應溶液的pH值為5。
所用的鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁和氯化鋁中的一種。
以NaOH水溶液為沉澱劑，在勃姆石生長初期，形成的勃姆石為尺寸為 50-100nm的勃姆石納米層，通過巻曲機制形成的勃姆石一維納米結構長度較短， 為50-100nm。
第二步，將第一步生成的懸浮液轉移到高壓釜中，加熱至200-220'C保溫， 隨爐冷卻至室溫。
所述保溫，其時間為24-72小時。
第三步，反應後的產物經過濾實現固液分離，將沉澱物用純水反覆漂洗， 然後乾燥，得到勃姆石前驅體納米棒。 所述乾燥，其溫度為ioo'c。 所述乾燥，其時間為12-24小時。
第四步，將勃姆石前驅體納米棒加熱至50CTC-800'C保溫，轉變為形貌相似 的氧化鋁納米棒。
所述保溫，其時間為2-6小時。
本發明利用勃姆石(Y-A100H)的層狀結構來製備勃姆石(Y-A100H)納 米線，在勃姆石(Y-AIOOH)的層狀結構中，在同一層中，每個A產離子協同 周圍六個0^離子構成一個A106八面體單元，層與層之間由羥基通過氫鍵連接。 在酸性條件下，反應溶液中含有過量的氫離子，它會使勃姆石(Y-AIOOH)層 間的羥基-氧孤電子對質子化，形成水的配位體，使勃姆石(Y-AIOOH)層狀 結構分離。由於相互分離的勃姆石(Y-AIOOH)層表面充滿懸空的羥基，隨後 勃姆石(Y-AIOOH)層會通過巻曲生長機制(rolling growth)巻曲形成勃姆石 (Y-AIOOH) —維納米結構。
由於以NaOH水溶液為沉澱劑，製備出的勃姆石(Y-AIOOH)層的尺寸為 50-100nm，通過巻曲生長機制(rolling growth)巻曲形成勃姆石(Y-AIOOH) 一維納米結構的長徑比較小，為5-15，因此製備的產物為勃姆石(Y-AIOOH)納米棒(長徑比大於50)。
與現有技術相比，本發明以鋁鹽和NaOH為原料，採用水熱反應製備出直徑 為10-20nm，長度為100-300nm，長徑比為5-15，形狀規則、表面光滑的勃姆石 前驅體納米棒和氧化鋁納米棒。由於製備的氧化鋁納米棒具有獨特的一維結構， 可用於陶瓷複合材料的纖維增強物。


圖l為本發明方法流程圖2為本發明實施例所得氧化鋁納米線形貌圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明的實施例作詳細說明本實施例在以本發明技術方 案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的 保護範圍不限於下述的實施例。
以下各個實施例具體實施步驟，如附圖1所示。
實施例l:
配製濃度為1M的硫酸鋁水溶液和1M的NaOH水溶液，將NaOH水溶液滴加 入硫酸鋁水溶液，使反應溶液的pH值為5。將生成的懸浮液轉移到高壓釜中， 加熱至22(TC保溫24小時，隨爐冷卻至室溫。反應後的產物經過濾實現固液分 離，將沉澱物用純水反覆漂洗，然後在IOO'C下乾燥12小時，得到勃姆石前驅 體納米棒。將勃姆石前驅體納米棒加熱至800'C保溫2小時，轉變為氧化鋁納米 棒。如圖2所示，製備的勃姆石前驅體納米棒和氧化鋁納米棒均為單晶，其直 徑10-20nm，長度100-300nm，長徑比5-15，形狀規則，表面平直光滑。
實施例2:
配製濃度為2M的硝酸鋁水溶液和2M的NaOH水溶液，將NaOH水溶液滴加 入硝酸鋁水溶液，使反應溶液的PH值為5。將生成的懸浮液轉移到髙壓釜中， 加熱至210'C保溫48小時，隨爐冷卻至室溫。反應後的產物經過濾實現固液分 離，將沉澱物用純水反覆漂洗，然後在IO(TC下乾燥18小時，得到勃姆石前驅 體納米棒。將勃姆石前驅體納米棒加熱至60(TC保溫4小時，轉變為氧化鋁納米棒。製備的勃姆石前驅體納米棒和氧化鋁納米棒均為單晶，其直徑10-20nm，長 度100-300nm，長徑比5-15,形狀規則，表面平直光滑。
實施例3:
配製濃度為3M的氯化鋁水溶液和3M的NaOH水溶液，將NaOH水溶液滴加 入氯化鋁水溶液，使反應溶液的pH值為5。將生成的懸浮液轉移到高壓釜中， 加熱至20(TC保溫72小時，隨爐冷卻至室溫。反應後的產物經過濾實現固液分 離，將沉澱物用純水反覆漂洗，然後在IO(TC下乾燥24小時，得到勃姆石前驅 體納米棒。將勃姆石前驅體納米棒加熱至50(TC保溫6小時，轉變為氧化鋁納米 棒。製備的勃姆石前驅體納米棒和氧化鋁納米棒均為單晶，其直徑10-20nm，長 度100-300nm，長徑比5-15，形狀規則，表面平直光滑。
權利要求
1、一種氧化鋁納米棒的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟第一步，配製濃度為1M-3M的鋁鹽水溶液和NaOH水溶液，將NaOH水溶液滴加入鋁鹽水溶液，使反應溶液的pH值為5；第二步，將第一步生成的懸浮液轉移到高壓釜中，加熱至200-220℃保溫，隨爐冷卻至室溫；第三步，反應後的產物經過濾實現固液分離，將沉澱物用純水反覆漂洗，然後乾燥，得到勃姆石前驅體納米棒；第四步，將勃姆石前驅體納米棒加熱至500℃-800℃保溫，轉變為形貌相似的氧化鋁納米棒。
2、 根據權利要求1所述的氧化鋁納米棒的製備方法，其特徵是，第一步中， 所用的鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁和氯化鋁中的一種。
3、 根據權利要求1所述的氧化鋁納米棒的製備方法，其特徵是，第二步中， 所述保溫，其時間為24-72小時。
4、 根據權利要求1所述的氧化鋁納米棒的製備方法，其特徵是，第三步中， 所述乾燥，其溫度為ioo'c。
5、 根據權利要求1或4所述的氧化鋁納米棒的製備方法，其特徵是，第三 步中，所述千燥，其時間為12-24小時。
6、 根據權利要求1所述的氧化鋁納米棒的製備方法，其特徵是，第四步中， 所述保溫，其時間為2-6小時。
7、 根據權利要求1所述的氧化鋁納米棒的製備方法，其特徵是，所述氧化 鋁納米棒為單晶，其直徑為10-20nm，長度為100-300nm，長徑比為5-15。
全文摘要
一種氧化鋁納米棒的製備方法，屬於納米技術領域。本發明首先配製鋁鹽水溶液和NaOH水溶液，將NaOH水溶液滴加入鋁鹽水溶液，使其pH值為5，然後將懸浮液轉移到高壓釜中，加熱至200-220℃保溫，隨爐冷卻至室溫，可製備出勃姆石前驅體納米棒，將勃姆石前驅體納米棒加熱至500-800℃保溫，則轉變為氧化鋁納米棒。本發明所製得的勃姆石前驅體納米棒和氧化鋁納米棒為單晶，其直徑為10-20nm，長度為100-300nm，長徑比為5-15，形狀規則，表面光滑，可用於陶瓷複合材料增強物。
文檔編號C01F7/02GK101318677SQ20081004046
公開日2008年12月10日 申請日期2008年7月10日 優先權日2008年7月10日
發明者琪 楊, 胡文彬, 鄧意達, 陸光偉 申請人:上海交通大學