一種製備維生素c的方法
2023-05-26 20:54:16
專利名稱：一種製備維生素c的方法
技術領域：
本發明屬於製備維生素的方法，尤其涉及一種製備維生素C的方法，。
背景技術：
維生素C，化學名L-2，3，5，6-四羥基_2_己烯酸-Y-內酯，英文名L_2，3，5， 6-tetrahydroxy-2-hexenic acid-γ-lactone 異名抗壞血酸，AscorbiC acid,結構式
為
formula see original document page 3分子式及分子量=C6H8O6 = 176. 13維生素C是世界衛生組織和聯合國工業發展組織共同確定的26種基本藥物之一， 是人體必需而自身不能合成的營養成份，其防病保健功能及輔助治療作用對人們健康起到 越來越重要的作用，因此，維生素C的生產規模不斷擴大，工藝技術在不斷改進。維生素C鈉製取維生素C目前行業通用的方法為硫酸酸化法和離子交換法，其中 硫酸酸化法已基本淘汰，離子交換法已成為目前主要生產工藝。通常離子交換工藝是將維 生素C鈉用水溶解後，溶液經過陽離子交換樹脂去除鈉離子，生成維生素C溶液，經減壓濃 縮、冷卻結晶，離心分離得粗品維生素C，再精製結晶得成品維生素C。陽離子交換樹脂的使 用過程會耗用大量的自來水，及排放大量的廢酸、廢鹼，對環境汙染嚴重，不符合清潔生產 的要求，同時這種離交方法製得的維生素C溶液濃度較低(15 20% )，需經過大量的蒸發 濃縮才能製取粗品維生素C，這使得整個工藝周期長，產品易於變質，粗品維生素C質量差， 收率低，能耗高，設備投資多，成本高。
發明內容
本發明的目的是提供一種以維生素C鈉為原料，以鹽酸為酸化劑進行酸化製備粗 品維生素C的新方法，以克服現有技術存在的不足。為了到達上述目的採用以下技術方案一種製備維生素C的方法，包括以下步驟步驟1、酸化按照維生素C鈉和水的重量比為1 0. 341 0. 894製成維生素C 鈉水溶液，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入鹽酸或者通入HCl氣體，其中VcNa HCl 按折純重量比為1 0.175 0.215，使其充分反應，得酸溶液；步驟2、分離對步驟1所述的酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至_5 5°C，並保 持1 3小時，使維生素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶 液； 步驟3、除鹽取步驟2所述析出粗品維生素C後的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含 量在50 60%，使維生素C處於65 70°C溫度下的近飽和狀態，溫度控制在65 70°C保溫過濾，除去氯化鈉，得到濾液；步驟4、回收對步驟3所述的濾液再降溫降溫至_5 5°C，並保持2 10小時， 結晶，過濾得回收品粗品維生素C ；步驟5、精製將步驟2、4得到的粗品維生素C和回收品維生素C加入無鹽水中溶 解後脫色過濾，降溫、結晶、分離、烘乾既得成品維生素C。步驟1中，在所得酸溶液中加入活性炭，加入比例為IL酸溶液加入2 IOg活性 炭，然後升溫至65 70°C脫色再保溫過濾，生成淨化的酸溶液。所述過濾採用真空抽濾，步驟2和步驟4中得到的粗品維生素C和回收品維生素 C用冰水和冰甲醇洗滌。步驟3中，過濾除去氯化鈉，氯化鈉經洗滌烘乾後則成為食品級鹽。步驟5中所述的無鹽水為去離子水。本發明的製備方法的化學反應原理見下面反應式
formula see original document page 4利用氯化鈉與維生素C溶解度隨溫度變化的差異，將維生素C鈉直接用鹽酸酸化 生成維生素C和氯化鈉的水溶液，採用熱濾、降溫、濃縮方法，達到維生素C與氯化鈉的逐步 分離，製備出粗品維生素C和副產品氯化鈉，粗品維生素C再精製重結晶得成品維生素C，經 檢驗，所得成品維生素C各項指標均符合中國藥典2000版二部標準。本發明的生產工藝可 大大減少用水、酸、鹼，降低能耗，解決環境汙染，縮短生產周期，降低生產成本，提高產品收 率和成品質量，是一種經濟有效的維生素C製備方法。
具體實施例方式實施例1一種製備維生素C的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟步驟1、酸化按照維生素C鈉和水的重量比為1 0. 341 0. 894製成維生素C 鈉水溶液，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入鹽酸或者通入HCl氣體，其中VcNa HCl 按折純重量比為1 0. 175 0.215，使其充分反應，得酸溶液。在所述酸溶液中，加入活性 炭，比例為IL酸溶液加入2 IOg活性炭，然後升溫至65 70°C脫色再保溫過濾，生成淨 化的酸溶液；步驟2、分離對步驟1所述的酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至_5 5°C，並保 持1 3小時，使維生素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶 液；步驟3、除鹽取步驟2所述析出粗品維生素C後的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含量在50 60%，使維生素C處於65 70°C溫度下的近飽和狀態，溫度控制在65 70°C保 溫過濾，得到濾液，過濾除去氯化鈉，氯化鈉經洗滌烘乾後則成為食品級鹽；步驟4、回收對步驟3所述的濾液再降溫降溫至_5 5°C，並保持2 10小時，結晶，過濾得回收品粗品維生素C ；步驟5、精製將步驟2、4得到的粗品維生素C和回收品維生素C加入無鹽水中溶 解後脫色過濾，降溫、結晶、分離、烘乾既得成品維生素C。實施例2步驟1、酸化取含量為90. 3% (重量含量)的維生素C鈉1096克(折純990克)， 加入到550mL水中，在攪拌狀態下緩慢加入35%的鹽酸521克(折純182克)反應時間2 小時，充分反應，測PH = 1. 0，得到酸溶液，而後將所得酸溶液加熱至溫度70°C，加入活性炭 20克，脫色10分鐘，抽真空過濾，除去雜質不溶物，得到淨化酸溶液；步驟2、分離將步驟1所得淨化酸溶液降溫至0°C，抽濾並用少量冰水和冰甲醇洗 滌，得含量99. 8%的粗品維生素C 810克(折純808. 4克)，摩爾收率為91.9%，得到析出 維生素C後的酸溶液；步驟3、除鹽將步驟2中得到的析出維生素C後的酸溶液進行減壓濃縮至維生素 C含量55%，加熱至70°C，趁熱過濾，除去氯化鈉，得到濾液，氯化鈉經水洗滌烘乾後得食品 級鹽250克；步驟4、回收濾液再降溫至_3°C，抽濾並用少量冰水和冰甲醇洗滌，得含量 98. 9%的回收品維生素C 25. 6克(折純25. 3克)，回收收率為2. 88%，兩次摩爾收率共為 94. 74% ；步驟5、精製將粗品維生素C和回收品維生素C晶體加入SOOmL去離子水，加熱 溶解脫色重結晶分離乾燥既得成品維生素C 793克，含量99.8%，旋光=+21°，消光值為 0. 038，其他指標均符合中國藥典2000版二部標準。實施例3步驟1中，取含量為89. 8% (重量含量)的維生素C鈉1110克(折純997克)， 加入到880mL水中，在攪拌狀態下緩慢通入氯化氫氣體185克，維持反應時間1小時，充分 反應，測PH= 1.2，得酸溶液；步驟2和步驟4中，得含量99. 5%的粗品維生素C 825克(折純821克)，收率為 92. 65%;含量99. 的回收品維生素C28克(折純27. 7克)，回收收率為3. 13%，兩次摩 爾收率共為95. 78% ；步驟5中，得到成品維生素C810克，含量99. 5%，旋光=+21°，消光值為0.038， 其他指標均符合中國藥典2000版二部標準。其他步驟同實施例2。實施例4步驟1中，取含量為90. 0% (重量含量)的維生素C鈉1000克(折純900克)， 加入到395mL水中，在攪拌狀態下緩慢加入30%的鹽酸590克(折純177克)維持反應時 間4小時，充分反應，測PH = 1. 4，得到酸溶液，而後將所得酸溶液加熱至溫度65°C，加入活 性炭16克，脫色15分鐘，抽真空過濾，除去雜質不溶物，得到淨化酸溶液； 步驟2中，將步驟1中所得淨化酸溶液降溫至_5°C，抽濾並用冰水和冰甲醇各洗滌2次，得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶液；步驟3中，將步驟2中所得析出維生素C後的酸溶液進行減壓濃縮至維生素C含量 50%，加熱至65°C，趁熱過濾，除去氯化鈉，得到濾液，氯化鈉經水洗滌烘乾後得食品級鹽；步驟4中，將步驟3中所得濾液再降溫至_5°C，抽濾並用少量冰水和冰甲醇各洗滌2次，得回收品維生素C;步驟5中，將步驟2和步驟4中所得粗品維生素C和回收品維生素C晶體加入去 離子水，加熱溶解脫色重結晶分離乾燥既得成品維生素C。其他步驟同實施例1。實施例5步驟1中，取含量為95. 0 % (重量含量)的維生素C鈉950克(折純903克)，加 入到SOOmL水中，在攪拌狀態下緩慢通入氯化氫氣體185克，維持反應時間3小時，充分反 應，測PH = 1. 4，得到酸溶液，而後將酸溶液加熱至溫度67V，加入活性炭22克，脫色20分 鍾，抽真空過濾，除去雜質不溶物，得到淨化酸溶液；步驟2中，將步驟1中所得淨化酸溶液降溫至5°C，抽濾並用冰水和冰甲醇各洗滌 3次，得含量粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶液；步驟3中，將步驟2中所得析出維生素C後的酸溶液，進行減壓濃縮至維生素C含 量60 %，加熱至68°C，趁熱過濾，除去氯化鈉，得到濾液，氯化鈉經水洗滌烘乾後得食品級
^rt.；步驟4中，將步驟3中所得濾液再降溫至5°C，抽濾並用少量冰水和冰甲醇各洗滌 3次，得回收品維生素C。其他步驟同實施例1。實施例6步驟1中，將維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入鹽酸，按照維生素C鈉 水HCl的重量比為1 0.341 0.212，使其充分反應，得酸溶液。在所述酸溶液中，加入 活性炭，比例為IL酸溶液加入2g活性炭，然後升溫至65°C脫色再保溫過濾，生成淨化的酸 溶液；步驟2中，將步驟1中所得淨化酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至_5°C，並保持 1小時，使維生素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶液；步驟3中，將步驟2中所得析出粗品維生素C後的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含 量在50%，溫度控制在65°C保溫過濾，過濾除去氯化鈉，得到濾液，氯化鈉經洗滌烘乾後則 成為食品級鹽；步驟4中，將步驟3中所得濾液再降溫降溫至_5°C，並保持2小時，結晶，過濾得回 收品維生素C ；步驟5中，將步驟2和步驟4中得到的粗品維生素C和回收品維生素C加入去離 子水，溶解後脫色過濾，降溫、結晶、分離、烘乾既得成品維生素C。其他步驟同實施例1。實施例7步驟1中，將維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下通入HCl氣體，按照維生素C鈉 水HCl的重量比為1 0.894 0. 184，使其充分反應，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入
活性炭，比例為IL酸溶液加入IOg活性炭，然後升溫至70°C脫色再保溫過濾，生成淨化的酸 溶液； 步驟2中，將步驟1中所得淨化酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至5°C，並保持3 小時，使維生素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶液；步驟3中，將步驟2中所得析出粗品維生素C後的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含 量在60%，溫度控制在70°C保溫過濾，過濾除去氯化鈉，得到濾液；步驟4中，將步驟3中所得濾液再降溫降溫至5°C，並保持10小時，結晶，過濾得回 收品維生素C ；步驟5中，將步驟2和步驟4中所得粗品維生素C和回收品維生素C加入去離子 水，溶解後脫色過濾，降溫、結晶、分離、烘乾既得成品維生素C。其他步驟同實施例6。實施例8步驟1中，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入鹽酸，按照維生素C鈉水HCl 重量比為1 0.341 0.52，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入活性炭，比例為IL酸溶液加 入5g活性炭，然後升溫至67°C脫色再保溫過濾，生成淨化的酸溶液；步驟2中，將步驟1中所得淨化酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至0°C，並保持2 小時，使維生素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶液；步驟3中，將步驟2中所得析出粗品維生素C後的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含 量在55%，溫度控制在67°C保溫過濾，得到濾液；步驟4中，將步驟3中所的濾液再降溫降溫至0°C，並保持6小時，結晶，過濾得回 收品維生素C。其他步驟同實施例6。實施例9步驟1中，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加通入氣體，按照維生素C鈉 水HCl重量比為1 0.67 0.74，得酸溶液；步驟2中，將步驟1中所得的為淨化的酸溶液降溫至_3°C，並保持1小時，使維生 素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶液；步驟3中，將步驟2中所得析出粗品維生素C後的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含 量在53%，溫度控制在66°C保溫過濾，得到濾液；步驟4中，將步驟3中所得濾液再降溫降溫至_3°C，並保持4小時，結晶，過濾得回 收品維生素C。其他步驟同實施例7。實施例10步驟1中，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入鹽酸，按照維生素C鈉水HCl 重量比為1 0.55 0.65，使其充分反應，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入活性炭，比例為 IL酸溶液加入7g活性炭，然後升溫至68°C脫色再保溫過濾，生成淨化的酸溶液；步驟2中，將步驟1中所得淨化酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至3°C，並保持2 小時，使維生素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶液；步驟3中，將步驟2中所得析出粗品維生素C後的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含量在57%，使維生素C處於69°C溫度下的近飽和狀態，溫度控制在66°C保溫過濾，得到濾 液；步驟4中，將步驟3中所得濾液再降溫降溫至3°C，並保持8小時，結晶，過濾得回 收品維生素C。其他步驟同實施例6。實施例11步驟1中，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入鹽酸，按照維生素C鈉水HCl 重量比為1 0.50 0.60，使其充分反應，得酸溶液。其他步驟同實施例6。實施例12 步驟1中，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下通入氣體，按照維生素C鈉水HCl 重量比為1 0.65 0.55，使其充分反應，得酸溶液。其他步驟同實施例7。
權利要求
一種製備維生素C的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟步驟1、酸化按照維生素C鈉和水的重量比為1∶0.341～0.894，製成維生素C鈉水溶液，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入濃鹽酸或者通入HCl氣體，其中VcNa∶HCl按折純重量比為1∶0.175～0.215，使其充分反應，得酸溶液；步驟2、分離對步驟1所述的酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至-5～5℃，並保持1～3小時，使維生素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C後的酸溶液；步驟3、除鹽取步驟2所述析出粗品維生素C後的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含量在50～60％，使維生素C處於65～70℃溫度下的近飽和狀態，溫度控制在65～70℃保溫過濾，除去氯化鈉，得到濾液；步驟4、回收對步驟3所述的濾液再降溫降溫至-5～5℃，並保持2～10小時，結晶，過濾得回收品粗品維生素C；步驟5、精製將步驟2、4得到的粗品維生素C和回收品維生素C加入無鹽水中溶解後脫色過濾，降溫、結晶、分離、烘乾既得成品維生素C。
2.根據權利要求1所述的一種製備維生素C的方法，其特徵在於步驟1中，在所得酸 溶液中加入活性炭，加入比例為IL酸溶液加入2 IOg活性炭，然後升溫至65 70°C脫色 再保溫過濾，生成淨化的酸溶液。
3.根據權利要求1或2所述的一種製備維生素C的方法，其特徵在於所述過濾採用 真空抽濾，步驟2和步驟4中得到的粗品維生素C和回收品維生素C用冰水和冰甲醇洗滌。
4.根據權利要求1所述的一種製備維生素C的方法，其特徵在於步驟3中，過濾除去 氯化鈉，氯化鈉經洗滌烘乾後則成為食品級鹽。
5.根據權利要求1所述的一種製備維生素C的方法，其特徵在於步驟5中所述的無 鹽水為去離子水。
全文摘要
一種製備維生素C的方法，包括以下步驟酸化，按照維生素C鈉和水的重量比為1∶0.341～0.894製成維生素C鈉水溶液，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入鹽酸或者通入HCl氣體，其中VcNa∶HCl按折純重量比為1∶0.175～0.215，使其充分反應，得酸溶液；然後經過分離，除鹽，回收，精製得到維生素C。本發明的生產工藝可大大減少用水、酸、鹼，降低能耗，解決環境汙染，縮短生產周期，降低生產成本，提高產品收率和成品質量。
文檔編號C07D307/62GK101798295SQ200910065990
公開日2010年8月11日 申請日期2009年8月28日 優先權日2009年8月28日
發明者劉洪生, 孟慶陽, 宋向軍, 崔鳳霞, 曹林青, 楊永久, 王敬臣, 王紅兵, 秦天倉, 鄭利宇, 陳黎, 黃惠英 申請人:鄭州拓洋實業有限公司