醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑及其製備方法
2023-05-26 13:02:36
專利名稱：醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及醚菌酯類農藥混配技術，具體地涉及醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑及其製備方法。
背景技術：
近年來，英美等發達國家對農藥製劑中使用有機溶劑的限制日益嚴格，二甲苯、甲苯等有機溶劑已被禁用為農藥的溶劑，這是對乳油製劑的一種挑戰。而可溼性粉劑和粉劑又會帶來粉塵汙染，從而促使農藥沿著高效(超高效)、低毒、安全、生物合理性和環境相容性好的方向發展。人們在加強新農藥研究開發的同時，更加重視對農藥劑型的研究開發，其中以水為基劑的農藥新劑型已成為世界農藥劑型研究和發展的方向，而作為一種新型的水性化農藥製劑，微乳劑正是這樣一種綠色農藥製劑。
醚菌酯(kresoxim-methyl)化學名稱為(E)-2-甲氧亞氨基-[2-(鄰甲基苯氧甲基)苯基]乙酸甲酯，是甲氧丙烯酸酯類殺菌劑中的優秀品種，其作用機理獨特，有著廣譜高效的活性，現已廣泛用於蔬菜、蘋果、梨以及禾穀類糧食作物，對半知菌、子囊菌和卵菌等致病真菌引起的大多數病害具有保護、治療和剷除活性，特別適用於白粉病和黑星病等植物病害防治。目前農藥市場上應用的醚菌酯殺菌劑產品的劑型主要有可溼性粉劑和幹懸浮劑。醚菌酯與許多高效殺菌劑一樣，長期、連續、單一使用，都會產生抗藥性，如何延長該藥劑的使用期限，是人們關注的問題。
井岡黴素(jinggangmycin)是由吸水鏈黴菌井岡變種產生的農用抗生素，其主要活性物質是井岡黴素A，其次是井岡黴素B。具有內吸治療作用。多用於防治小麥紋枯病、稻曲病。蔬菜上多用於蔬菜苗期立枯病和白絹病等。井岡黴素對人畜低毒，對魚類、蜜蜂安全，是我國農用抗生素中產量和用量最大的品種。目前農藥市場上應用的井岡黴素殺菌劑產品的劑型有水溶性粉劑和可溼性粉劑等。而以提高藥效和擴大殺菌譜，尤其對小麥紋枯病和白粉病具有顯著藥效的醚菌酯和多菌靈為殺菌活性物質混配製成的農藥微乳劑且至今尚未見相關技術報導。
發明內容
本發明的目的在於以抗菌活性物質醚菌酯和井岡黴素為原藥，提供一種高效低毒、低成本、對環境友好、植物病原菌難以產生抗藥性的無公害殺菌劑，即可用於農作物病害防治的醚菌酯與井岡黴素混配的農藥微乳劑。
本發明的另一目的在於提供上述醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑的製備方法。
本發明的目的通過如下技術方案實現。
一種醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑，以重量百分比計，包括如下組分醚菌酯2-41％，井岡黴素0.8-30％，乳化劑4-20％，滲透劑4-14％，助溶劑5-28％，去離子水24-76％。
所述的乳化劑選自非離子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種；或者選自陰離子型的十二烷基萘磺酸鈉、烷基苯磺酸鋇鹽和烷基二苯醚磺酸鹽中的一種或多種。
所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和氮酮中的一種或多種。
所述的助溶劑選自環己酮、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一種或多種。
本發明所述的醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑製備方法包括如下步驟按配方先將醚菌酯、井岡黴素、乳化劑、滲透劑與助溶劑於高速剪切機中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置7-14小時，加熱至38-51℃，充分攪拌後，即可製成醚菌酯與井岡黴素混配農藥微乳劑。
本發明的混配微乳劑是含有殺菌活性成分醚菌酯、井岡黴素的微乳劑。
相對於現有技術，本發明具有如下優點 1、本發明是一種高效新型殺菌劑製劑，對小麥紋枯病和白粉病具有顯著的藥效。
2、本發明的殺菌劑製劑對環境、人畜及其它有益生物安全，不易產生藥害，且病原菌不易對其產生抗藥性。混劑中的各成分在施用過程中可協同發揮作用，彌補了單劑農藥的自身不足，並減少了田間農藥施用量，降低了產品生產成本。
3、本發明的殺菌劑製劑閃點高、不燃不爆，生產和使用安全，貯存穩定性良好，可以存放2年以上。
4、本發明的殺菌劑製劑配製工藝簡單，以水為介質，產品成本較低，適宜於大面積推廣應用。
具體實施例方式 為了更好地理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明要求保護的範圍並不局限於實施例表示的範圍。
實施例1稱取醚菌酯8.5kg、井岡黴素6.5kg，然後與苄基酚聚氧乙烯醚10.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.0kg、氮酮6.0kg、乙酸乙酯4.0kg、正丁醇2.5kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水58.5kg，攪拌混合均勻，靜置10個小時，加熱至47℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑2800倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為88.9％、86.5％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為93.2％、88.4％。
實施例2稱取醚菌酯7.0kg、井岡黴素6.0kg，然後與苄基酚聚氧乙烯醚7.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽6.0kg、氮酮10.0kg、乙酸乙酯6.0kg、環己酮32.5kg、丙酮1.5kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水24.0kg，攪拌混合均勻，靜置10個小時，加熱至45℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑2400倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為86.8％、83.6％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為92.1％、87.7％。
實施例3稱取醚菌酯41.0kg、井岡黴素0.8kg，然後與壬基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚3.5kg、氮酮4.5kg、環己酮5.0kg、乙酸乙酯3.0kg、正丁醇1.5kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水37.7kg，攪拌混合均勻，靜置8個小時，加熱至50℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑6000倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為88.6％、79.5％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為92.2％、86.5％。
實施例4稱取醚菌酯39.0kg、井岡黴素0.9kg，然後與壬基酚聚氧乙烯醚3.5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚2.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽5.0kg、丙酮3.0kg、乙酸乙酯2.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水44.1kg，攪拌混合均勻，靜置9個小時，加熱至51℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑6000倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為90.3％、81.4％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為91.4％、86.7％。
實施例5稱取醚菌酯20.0kg、井岡黴素15.0kg，然後與十二烷基萘磺酸鈉11.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽8.0kg、正丁醇8.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水38.0kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至47℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑3200倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為94.2％、90.2％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為95.4％、77.1％。
實施例6稱取醚菌酯18.0kg、井岡黴素12.0kg，然後與烷基二苯醚磺酸鹽10.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.0kg、氮酮5.0kg、正丁醇8.5kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水42.0kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至49℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑3200倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為93.5％、78.6％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為94.4％、90.5％。
實施例7稱取醚菌酯32.0kg、井岡黴素14.0kg，然後苄基酚聚氧乙烯醚7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽6.5kg、氮酮3.5kg、乙酸乙酯13.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水24.0kg，攪拌混合均勻，靜置8個小時，加熱至50℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑3800倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為88.5％、78.6％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為92.2％、87.3％。
實施例8稱取醚菌酯33.0kg、井岡黴素16.0kg，然後與苄基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽2.5kg、氮酮3.0kg、乙酸乙酯10.5kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水24.5kg，攪拌混合均勻，靜置9個小時，加熱至49℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑4000倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為90.5％、84.7％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為93.22％、90.5％。
實施例9稱取醚菌酯2.0kg、井岡黴素29.5kg，然後與壬基酚聚氧乙烯醚4.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽4.0kg、環己酮5.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水55.5kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至51℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑5000倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為93.6％、87.6％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為90.8％、80.8％。
實施例10稱取醚菌酯2.5kg、井岡黴素30.0kg，然後與苄基酚聚氧乙烯醚4.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.0kg、環己酮3.0kg、丙酮3.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水53.0kg，攪拌混合均勻，靜置14個小時，加熱至38℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑5100倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為94.7％、89.3％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為92.2％、82.8％。
實施例11稱取醚菌酯28.5kg、井岡黴素15.5kg，然後與苯乙基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚3.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽2.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.5kg、氮酮2.5kg、丙酮3.0kg、正丁醇8.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水29.0kg，攪拌混合均勻，靜置13個小時，加熱至40℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑4000倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為92.6％、90.2％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為90.4％、86.9％。
實施例12稱取醚菌酯26.0kg、井岡黴素10.0kg，然後與苯乙基酚聚氧乙烯醚4.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚9.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽4.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽5.5kg、氮酮4.5kg、丙酮3.5kg、正丁醇5.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水28.0kg，攪拌混合均勻，靜置12個小時，加熱至41℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑3800倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為94.4％、91.3％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為90.2％、84.5％。
實施例13稱取醚菌酯31.0kg、井岡黴素4.0kg，然後與苯乙基酚聚氧乙烯醚4.5kg、苄基酚聚氧乙烯醚4.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3.0kg、氮酮5.0kg、丙酮3.0kg、環己酮3.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水40.0kg，攪拌混合均勻，靜置8個小時，加熱至40℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑3200倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為87.0％、82.7％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為97.8％、94.5％。
實施例14稱取醚菌酯20.5kg、井岡黴素23.5kg，然後與烷基苯磺酸鋇鹽10.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽4.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽6.0kg、氮酮3.5kg、丙酮5.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水27.0kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至45℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑4000倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為95.1％、90.5％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為95.4％、88.2％。
實施例15稱取醚菌酯2.5kg、井岡黴素2.0kg，然後與十二烷基萘磺酸鈉4.5kg、烷基苯磺酸鋇鹽3.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽6.0kg、乙酸乙酯6.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水76.0kg，攪拌混合均勻，靜置10個小時，加熱至50℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑2000倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為89.2％、81.6％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為88.9％、83.6％。
實施例16稱取醚菌酯18.0kg、井岡黴素11.0kg，然後與十二烷基萘磺酸鈉7.5kg、烷基苯磺酸鋇鹽3.0kg、烷基二苯醚磺酸鹽4.5kg、氮酮9.5kg、正丁醇2.0kg、環己酮12.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水32.5kg，攪拌混合均勻，靜置8個小時，加熱至49℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑3200倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為90.4％、85.5％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為87.7％、81.3％。
實施例17稱取醚菌酯3.0kg、井岡黴素4.0kg，然後與十二烷基萘磺酸鈉1.5kg、烷基苯磺酸鋇鹽2.0kg、烷基二苯醚磺酸鹽2.5kg、氮酮4.5kg、正丁醇28.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去離子水54.5kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至51℃，充分攪拌後，即可製成農藥微乳劑。使用該製劑2000倍液進行田間藥效試驗，對小麥紋枯病藥後第10天和16天的防治效果分別為87.7％、82.4％，對小麥白粉病藥後第7天和14天的防治效果分別為90.6％、84.3％。
上述實施例表明，本發明的醚菌酯與井岡黴素混配農藥微乳劑是一種高效新型殺菌劑製劑，對小麥紋枯病和白粉病的防治效果優異。而且該微乳劑以水為基劑，克服了可溼性粉劑帶來粉塵汙染的缺點，對環境、人畜及其它有益生物安全，不易產生藥害，且病原菌不易對其產生抗藥性。混劑中的各成分在施用過程中可協同發揮作用，彌補了單劑農藥的自身不足，並減少了田間農藥施用量，降低了產品生產成本。另外，本發明的微乳劑貯存穩定性良好，可以存放2年以上，其製備工藝簡單，以水為介質，產品成本較低，適宜於大面積推廣應用。
權利要求
1、一種醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑，其特徵在於以重量百分比計，包括如下組分醚菌酯2-41％、井岡黴素0.8-30％、乳化劑4-20％、滲透劑4-14％、助溶劑5-28％和去離子水24-76％。
2、根據權利要求1所述的醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑，其特徵在於所述的乳化劑選自非離子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種。
3、根據權利要求1所述的醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑，其特徵在於所述的乳化劑選自陰離子型的十二烷基萘磺酸鈉、烷基苯磺酸鋇鹽和烷基二苯醚磺酸鹽中的一種或多種。
4、根據權利要求1所述的醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑，其特徵在於所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和氮酮中的一種或多種。
5、根據權利要求1所述的醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑，其特徵在於所述的助溶劑選自環己酮、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一種或多種。
6、權利要求1至5任意項所述的醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑製備方法，其特徵在於包括如下步驟按配方先將醚菌酯、井岡黴素、乳化劑、滲透劑與助溶劑於高速剪切機中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置7-14小時，加熱至38-51℃，充分攪拌後，即可製成醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑。
全文摘要
本發明公開了醚菌酯與井岡黴素混配微乳劑及其製備方法，該微乳劑以重量百分比計包括如下組分醚菌酯2－41％，井岡黴素0.8－30％，乳化劑4－20％，滲透劑4－14％，助溶劑5－28％，去離子水24－76％。其製備方法步驟如下按配方先將醚菌酯、井岡黴素、乳化劑、滲透劑與助溶劑於高速剪切機中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置7－14小時，加熱至38－51℃，充分攪拌後即可。該微乳劑利用醚菌酯與井岡黴素的增效作用來提高藥劑的施用效果，並擴大藥劑的使用範圍，彌補了單劑的自身不足。本發明配製工藝簡單，生產成本較低，適宜於大面積推廣應用。
文檔編號A01N37/44GK1957699SQ200610123738
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月24日 優先權日2006年11月24日
發明者何道航, 胡艾希, 周立新 申請人:華南理工大學