N-羥甲基丙烯醯胺合成中pH值控制方法

2023-05-30 19:43:16

專利名稱：N-羥甲基丙烯醯胺合成中pH值控制方法
技術領域：
本發明涉及有機化合物合成方法領域，特別涉及一種N-羥甲基丙烯醯胺合成中 pH值控制方法。
背景技術：
N-羥甲基丙烯醯胺是一種非常重要的化工原料，廣泛應用於纖維的改性、樹酯 的加工、塑料、粘合劑及土壤穩定劑等方面，該產品問世以來深受廣大用戶的歡迎，但 產品的質量一直不穩定，在整個合成反應過程中pH的控制貫穿反應的整個過程，pH值 的準確是控制反應的關鍵，在線監測pH成為合成反應保證產品質量的關鍵。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種N-羥甲基丙烯醯胺合成中 pH值控制方法。本發明為實現上述目的，採取以下技術方案(1)、將丙烯醯胺加入到裝有溶劑丙酮的反應釜中，加入阻聚劑，升溫42 45°C，在線測試反應液中的pH值；(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應液中的pH值至8.8 9.0 ；(3)、加入甲醛，在線測反應液pH值，調節pH值至8.5，恆溫反應1小時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應液pH值至7 8，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應液冷卻、結晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯醯胺。本發明所具有的有益效果本發明在線監測pH值避免了合成過程中出現產品質量不穩定情況，產品收率
尚ο
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。實施例1 (1)、將丙烯醯胺加入到裝有溶劑丙酮的反應釜中，加入阻聚劑，升溫42 45在線測試反應液中的pH值為9.20 ；(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應液中的pH值至8.88 ；(3)、加入甲醛，在線測反應液pH值為8.72，調節pH值至8.5，恆溫反應1小 時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應液pH值至7.30，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應液冷卻、結晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯醯胺。實施例2:(1)、將丙烯醯胺加入到裝有溶劑丙酮的反應釜中，加入阻聚劑，升溫42 45°C，在線測試反應液中的pH值為9.17;(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應液中的pH值至8.80 ；(3)、加入甲醛，在線測反應液pH值為8.62，調節pH值至8.5，恆溫反應1小 時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應液pH值至7.50，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應液冷卻、結晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯醯胺。實施例3 (1)、將丙烯醯胺加入到裝有溶劑丙酮的反應釜中，加入阻聚劑，升溫42 45在線測試反應液中的pH值為9.18 ；(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應液中的pH值至9.00 ；(3)、加入甲醛，在線測反應液pH值為8.75，調節pH值至8.5，恆溫反應1小 時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應液pH值至7.60，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應液冷卻、結晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯醯胺。以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，並非對本發明的技術方案作任何形 式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾，均仍屬於本發明的技術方案的範圍內。
權利要求
1.N-羥甲基丙烯醯胺合成中pH值控制方法，其特徵在於包括(1)、將丙烯醯胺加入到裝有溶劑丙酮的反應釜中，加入阻聚劑，升溫42 45°C， 在線測試反應液中的pH值；(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應液中的pH值至8.8 9.0；(3)、加入甲醛，在線測反應液pH值，調節pH值至8.5，恆溫反應1小時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應液pH值至7 8，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應液冷卻、結晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯醯胺。
全文摘要
本發明涉及有機化合物合成方法領域，特別涉及一種N-羥甲基丙烯醯胺合成中pH值控制方法，其特徵在於在投料、反應過程中全程在線測試並控制pH值，本發明在線監測pH值避免了合成過程中出現產品質量不穩定情況，產品收率高。
文檔編號C07C231/12GK102020581SQ200910070540
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月23日 優先權日2009年9月23日
發明者黃峙 申請人:天津市化學試劑研究所