稀土化合物漿料及金剛石厚膜的表面刻蝕方法
2023-05-30 13:01:06 2
專利名稱：稀土化合物漿料及金剛石厚膜的表面刻蝕方法
技術領域：
本發明屬對CVD金剛石厚膜表面進行刻蝕的方法。
金剛石厚膜具有優異的物理性質，尤其是無可比擬的高熱導率、高電阻率，低介電損耗、低熱膨脹係數等優點，是製備電子封裝領城中的散熱絕緣基板的理想材料。CVD金剛石厚膜在電子學中的應用必須解決金剛石厚膜的精密加工問題，使表面的平整度大於0.03μm，而金剛石厚膜的洛氏硬度約為10，使其表面拋光成為限制其應用的一個難題。
與本發明相近的現有技術是對金剛石厚膜表面進行刻蝕的稀土金屬刻蝕法。具體過程簡述為將稀土金屬，比如鑭的薄片、壓在金剛石厚膜的生長面上，置於真空高溫爐中，在高於稀土金屬的熔點溫度下使稀土金屬熔化並與金剛石厚膜表面生成金屬碳化物，從面降低CVD金剛石表面的硬度，以便進一步進行機械拋光。這種刻蝕方法第一、必須在高溫下進行，為避免高溫下金剛石厚膜的氧化又必須在真空條件下熔融稀土金屬。這不僅使該方法的條件要求很苛刻，而且需要高溫真空設備。第二稀土金屬作為消耗材料是很昂貴的。
本發明的目的就是克服現有技術的不足，通過稀土化合物漿料的配製和使用，使金剛石厚膜刻蝕工藝降低所需的溫度及真空條件，降低設備要求，降低刻蝕成本，利於金剛石厚膜的電子封裝的應用。
本發明的刻蝕方法分漿料製備-印刷-燒結-清洗幾個步驟。
本發明使用的漿料是稀土化合物漿料。漿料的成份包括鈰和鑭的氧化物或鹽為原料，鈰、鑭化合物的質量比為1∶(1～0.3)，松油醇、檸檬酸和乙基纖維素或它們的混合物為調和劑混合而成。
金剛石厚膜表面刻蝕的方法是將稀土化合物漿料印刷在金剛石厚膜生長面上，可採用絲網印刷的辦法；在400～600℃下燒結2～5小時，在空氣中燒結即可；最後用硫酸清洗金剛石厚膜表面的燒結區。
其中燒結時間根據金剛石厚膜的平整度而定。注意到本發明的刻蝕速率大約為3μm/小時左右。還要注意燒結溫度不能超過600℃以避免金剛石厚膜在空氣中被氧化。
前述的稀土化合物漿料的配製方法是，將原料鈰和鑭的氧化物或鹽按質量比混合，加入乙醇或/和乙酸乙酯溶劑，經研磨，再加入調和劑調成粥狀。
加入溶劑的作用是有利於研磨。最終這些溶劑將在空氣中揮發掉，所以漿料的成份中只有稀土化合物和調和劑。調和劑的作用是調節漿料的粘度，至適合印刷。
所說的清洗最好是用98％濃度的硫酸(即濃硫酸)。主要是對燒結區的稀土化合物進行清洗，以利於下一步的機械拋光。
實施例1、稀土化合物漿料的配製。
取工業純的CeO2和La(NO3)3.6H2O各10克，適量的無水乙醇為溶劑，混合研磨5～6小時。溶劑大部分揮發後加入2克檸朦酸、十數滴松油醇和1克乙基纖維素，調和後成稀土化合物漿料。
實施例2、稀土化合物漿料的配製。
取CeO2，La(NO3)3.6H2O分別為10克和4克，適量的乙醇和乙酸乙酯為溶劑，混合研磨6～7小時。溶劑大部分揮發後加入1.8克檸檬酸、十數滴松油醇、0.5克乙基纖維素，調和後成稀土氧化物漿料。
實施例3、金剛石厚膜的表面刻蝕方法。
選用實施例1的稀土化合物漿料，以絲網印刷塗在金剛石厚膜的生長面上，厚度約10μm在箱式高溫爐中加熱至460℃±10℃保溫3小時，經濃硫酸清洗後，在顯微鏡下觀察CVD金剛石厚膜生長面的晶粒均刻蝕，晶粒變得平整，整體減薄約為6μm。
實施例4，金剛石厚膜的表面刻蝕方法。
選用實施例1的稀土化合物漿料，刻蝕過程也同實施例3，只是加熱的溫度為550±10℃，時間為4小時。濃硫酸清洗後，在顯微鏡下觀察CVD金剛石厚膜生長面上的晶粒刻蝕較重、厚膜表面平整。整體減度約9μm。
實施例5，金剛石厚膜的表面刻蝕方法。
使用實施例2的稀土氧化物漿料，在與實施例3相同燒結條件下效果亦相同。
實施例6，金剛石厚膜的表面刻蝕。
刻蝕過程同實施例3，加熱溫度550±10℃，保溫18小時。結果是金剛石厚膜表面刻蝕嚴重，局部晶粒較差的位置已全部刻蝕。
採用本發明的稀土化合物漿料和對金剛石厚膜的刻蝕方法，漿料配製容易，用量少原料便宜；刻蝕工藝簡單，燒結條件要求低，省了真空高溫設備，刻蝕效果好，成本低，易清洗，可以減少機械拋光的時間。絲網印刷還可以進行圖形化刻蝕。這些都有利於CVD金剛石厚膜在電子封裝領城中的應用。
權利要求
1.一種用於金剛石厚膜表面刻蝕的稀土化合物漿料，其特徵在於，其成分包括鈰和鑭的氧化物或鹽為原料、鈰、鑭的化合物的質量比為1∶(1-0.3)，松油醇、檸檬酸和乙基纖維素或它們的混合物為調和劑混合而成。
2.按照權利要求1所述的稀土化合物漿料，其特徵在於所說的鈰、鑭的氧化物或鹽是CeO2和La(NO3)3.6H2O。
3.一種金剛石厚膜表面刻蝕的方法，其特徵在於，將稀土化合物漿料印刷於金剛石厚膜生長面上；在400～600℃下燒結2～5小時；最後用硫酸清洗金剛石厚膜表面的燒結區。
4.按照權利要求3所述的金剛石厚膜表面刻蝕的方法，其特徵在於，所說的稀土化合物漿料，是將原料鈰和鑭的氧化物或鹽按質量比混合，加入乙醇或/和乙酸乙酯溶劑，經研磨，再加入調和劑調成粥狀；所說的硫酸清洗是使用濃度98％的硫酸清洗。
全文摘要
本發明屬金剛石厚膜的表面刻蝕方法。採用稀土化合物漿料,如以氧化鈰和硝酸鑭為原料的漿料,印刷於金剛石厚膜生長面,再經400～600℃燒結2～5小時,最後用濃硫酸清洗。漿料是將原料與溶劑混合研磨再加調和劑配製而成。本發明原料便宜用量少,可刻蝕工藝簡單,不需要真空高溫的苛刻條件和複雜設備,成本降低;刻蝕效果好,能減小機械拋光時間;漿料絲網印刷可圖形化。這些都利於金剛石厚膜在電子封裝領域中的應用。
文檔編號C30B33/08GK1258765SQ9912456
公開日2000年7月5日 申請日期1999年12月10日 優先權日1999年12月10日
發明者王佳宇, 陳宏宇, 白亦真, 金曾孫 申請人:吉林大學