一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法
2023-05-31 02:25:26 2
專利名稱：一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法
技術領域：
本發明涉及一種化學物質的處理方法，具體說是一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定 分散的處理方法，該方法是利用分散劑和鈦酸酯偶聯劑處理納米氧化鋁，用以提高納米 氧化鋁在有機溶劑N-MP中的分散性和穩定性，屬於納米科技領域。
技術背景納米氧化鋁是一種重要的無機功能材料，廣泛應用於塗料、屏蔽紫外線、光電轉換、 光催化等領域。但是，由於納米氧化鋁粒徑小、比表面積和表面能都很大，且配位嚴重 不足，從而表現出極強的活性，在分散介質中容易團聚，形成大的聚集體，團聚的存在 又將大大阻礙納米氧化鋁優勢的充分發揮，從而影響實際應用中的效果。因此如何改善 納米氧化鋁粉體在液相介質中的分散性和穩定性成為十分重要的研究課題。實驗證明納米氧化鋁的有機表面處理可以改善其在有機體系中的相容性和分散性， 常用的表面改性劑有脂肪酸、偶聯劑和高分子等，但現在這些改性所使用的分散體系均 為水，如果要將納米氧化鋁應用到這些有機體系中，還須經過乾燥將水除去，過程複雜， 難以實現工業化。如果能直接在有機溶劑中對納米氧化鋁進行表面處理，得到納米氧化 鋁在有機溶劑中穩定分散的槳液，就可以直接應用於納米複合材料中。因此有必要對此 加以深入研究。 發明內容本發明的目的就在於針對現有納米氧化鋁的有機表面處理的不足，提出一種新穎的 納米氧化鋁在有機溶劑穩定分散的處理方法。本發明的目的是通過下述技術方案實現的， 一種納米氧化鋁在有機溶劑穩定分散的 處理方法，在改性前使納米氧化鋁均勻分散在有機溶劑中。所述的納米氧化鋁在有機溶 劑穩定分散的處理方法是以高速球磨為分散方式，並在將納米氧化鋁投入有機溶劑穩定 分散時，加入鈦酸酯偶聯劑，利用鈦酸酯偶聯劑對納米氧化鋁先進行有機表面處理，以 提高納米氧化鋁在有機溶劑中的分散性和穩定性，使納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散。 所述的有機溶劑為N—甲基吡咯烷酮，表面處理是直接在有機溶劑N—甲基吡咯烷酮 (N-MP)中進行；所述的鈦酸酯偶聯劑與納米氧化鋁和N—甲基吡咯烷酮的重量份數配比關係為N—甲基吡咯烷酮120份；納米氧化鋁10 20份；鈦酸酯偶聯劑1 3份。鈦 酸酯偶聯劑的加入時間在納米氧化鋁與N—甲基吡咯烷酮通過高速球磨混合0.5 2小時 以後加入。具體納米氧化鋁在有機溶劑穩定分散的處理方法製作工藝為A. 選取定量的納米氧化鋁與N—甲基吡咯烷酮；B. 將納米氧化鋁與N—甲基吡咯垸酮分別投入到高速球磨機內進行高速球磨混合 0.5 2小時；C. 加入定量鈦酸酯偶聯劑；D. 將加入定量鈦酸酯偶聯劑的納米氧化鋁與N—甲基吡咯垸酮的混合液繼續球磨0.5 2小時；E. 最後將球磨好的漿液轉移至圓底燒瓶，30'C下保持0.5 2小時，即可得到表面 處理的納米A1203的分散液。為了進一步提高納米氧化鋁在N—甲基吡咯烷酮的分散性，還可以在將納米氧化鋁 與N—甲基吡咯垸酮分別投入到高速球磨機同時加入定量的常規分散劑，分散劑的加入 重量份數比例為N—甲基吡咯烷酮120份；納米氧化鋁10 20份；鈦酸酯偶聯劑1 3 份；分散劑1 2份；一般來說，納米顆粒在溶劑中的分散過程一般包括三個階段，即納米顆粒表面的潤 溼、機械分散、分散穩定。納米顆粒與溶劑之間的潤溼過程主要取決於納米顆粒和溶劑 本身的性質，良好的潤溼性是實現納米粒子在溶劑中穩定分散的前提條件。要實現納米 粒子的穩定分散，除了要求兩者之間有良好的潤溼性之外，機械分散也是一個重要因素。 機械分散在納米粒子分散過程中除了將團聚體解聚之外，更重要的是它通過納米粒子結 構的變化產生新的界面，促進潤溼、吸附等表面反應的進行。通過試驗發現，未經表面處理的納米氧化鋁表面羥基具有一定活性，直接在N-MP 中較難分散。為避免有機表面改性劑反應或附著在納米粒子的團聚體上，必須要在改性 前使納米氧化鋁均勻分散在N-MP中。為了達到上述目的，本發明提出一種納米氧化鋁 表面處理方法，即以高速球磨為分散方式，利用分散劑和鈦酸酯偶聯劑先對納米氧化鋁 進行有機表面改性，以提高納米氧化鋁在N-MP中的分散性和穩定性。高速球磨過程一方面可以使團聚體逐漸減小，直到解聚為初級粒子；另一方面還會使納米顆粒產生晶格缺陷，或因表面化學鍵斷裂而產生不飽和鍵和自由離子等，導致分 散劑和鈦酸酯偶聯劑在納米粒子表面的吸附。分散劑在溶劑中的作用主要有兩個方面 一是降低納米粒子的表面張力，增強溶劑對納米顆粒表面的潤溼作用，減小毛細管產生的吸附力；二是利用它們在固液界面的吸 附作用，形成一層液膜，阻礙顆粒間相互接觸，通過庫侖力及空間位阻作用，防止顆粒 接觸及產生排斥力，抑制團聚體形成。鈦酸酯偶聯劑通過化學和物理方式吸附在納米A1203的表面，從而形成穩定的、具 有一定厚度的溶劑化層。因而當兩個顆粒相互接近時，溶劑化層相互重疊，產生的排斥 力。由於溶劑化力的出現導致兩粒子之間的總斥力大於總吸引力，從而提高了納米八1203 粒子在N-MP中的分散穩定性。為了評價處理後的納米Ab03在N-MP中的分散穩定性，我們通過15天內納米A1203 在溶液中的沉降率來衡量。此外，我們還應用粒度分析、紅外光譜、熱重分析等測試手 段分別對表面處理過的納米Al203進行測試，證實經過處理後的納米Al203在N-MP中的 分散穩定性大大提高。
具體實施方式
下面將結合具體實施例對本發明作進一步的說明。實例l:取120份N—甲基吡咯垸酮和10份納米A1A分別投入到球磨桶內，球磨高速分散 lh，再加入1份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將槳液轉移至圓底燒瓶，30°C 下保持lh，即可得到表面處理的納米八1203的分散液。具體實施工藝是A. 選取定量的納米氧化鋁與N—甲基吡咯烷酮；B. 將納米氧化鋁與N—甲基吡咯垸酮分別投入到高速球磨機內進行高速球磨混合 0.5 2小時；C. 加入定量鈦酸酯偶聯劑；D. 將加入定量鈦酸酯偶聯劑的納米氧化鋁與N—甲基吡咯烷酮的混合液繼續球磨 0. 5 2小時；最後將球磨好的漿液轉移至圓底燒瓶，30'C下保持0.5 2小時，即可得到表面處理 的納米A1203的分散液。實例2:取1份分散劑和120份N-MP分別投入到球磨桶內，攪拌混合均勻，再投入20份 納米八1203，球磨高速分散lh，再加入2份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將漿液轉移至圓底燒瓶，8(TC下保持lh，即可得到表面處理的納米Al203的分散液。具體實施 工藝與實施例l一樣。實例3:取2份分散劑和120份N-MP分別投入到球磨桶內，攪拌混合均勻，再投入20份納 米A1A，球磨高速分散lh，再加入3份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將漿液 轉移至圓底燒瓶，12(TC下保持lh，即可得到表面處理的納米Al203的分散液。具體實施 工藝與實施例1一樣。實例4:取180份N-MP和20份納米Al203分別投入到球磨桶內，球磨高速分散lh，再加入2 份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將漿液轉移至圓底燒瓶，12(TC下保持lh，即 可得到表面處理的納米Al203的分散液。具體實施工藝與實施例1 一樣。實例5:取1份分散劑和180份N-MP分別投入到球磨桶內，攪拌混合均勻，再投入20份納 米A1A，球磨高速分散lh，再加入3份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將漿液 轉移至圓底燒瓶，3(TC下保持lh，即可得到表面處理的納米Al203的分散液。具體實施工 藝與實施例1一樣。實例6:取2份分散劑和180份N-MP分別投入到球磨桶內，攪拌混合均勻，再投入20份納 米A1A，球磨高速分散lh，再加入l份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將漿液 轉移至圓底燒瓶，8(TC下保持lh，即可得到表面處理的納米八1203的分散液。具體實施工 藝與實施例1一樣。實例7:取120份N-MP和20份納米Al203分別投入到球磨桶內，球磨高速分散lh，再加入3 份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將漿液轉移至圓底燒瓶，8(TC下保持lh，即 可得到表面處理的納米Al203的分散液。具體實施工藝與實施例1 一樣。實例8:取1份分散劑和120份N-MP分別投入到球磨桶內，攪拌混合均勻，再投入20份納 米A1A，球磨高速分散lh，再加入l份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將漿液 轉移至圓底燒瓶，120'C下保持lh，即可得到表面處理的納米Al203的分散液。具體實施 工藝與實施例1一樣。實例9:取2份分散劑和120份N-MP分別投入到球磨桶內，攪拌混合均勻，再投入20份納 米A1A，球磨高速分散lh，再加入2份鈦酸酯偶聯劑，繼續球磨一段時間，最後將漿液 轉移至圓底燒瓶，3(TC下保持lh，即可得到表面處理的納米八1203的分散液。具體實施工 藝與實施例1一樣。主要指標分析表1試驗結果No.N-MP分散劑/g偶聯劑/g處理溫度/。C沉降率(％)1240013037.93224012800.6932402312015.5441800212010.9618013303.45618021806.9712003805.5281201112040912022300.69
權利要求
1、一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法，其特徵在於以高速球磨為分散方式，並在將納米氧化鋁投入有機溶劑穩定分散時，加入鈦酸酯偶聯劑，利用鈦酸酯偶聯劑對納米氧化鋁先進行有機表面處理，以提高納米氧化鋁在有機溶劑中的分散性和穩定性，使納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散。
2、 根據權利要求1所述的一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法，其特 徵在於有機溶劑為N—甲基吡咯烷酮，表面處理是直接在有機溶劑N—甲基吡咯垸酮(N-MP)中進行。
3、 根據權利要求1或2所述的一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法，其特徵在於:所述的鈦酸酯偶聯劑與納米氧化鋁和N—甲基吡咯烷酮的重量份數配比關係為N—甲基吡咯垸酮120份；納米氧化鋁10 20份；鈦酸酯偶聯劑1 3份。
4、 根據權利要求1或2或3所述的一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法，其特徵在於鈦酸酯偶聯劑的加入時間在納米氧化鋁與N—甲基吡咯烷酮通過高速球磨混合0. 5 2小時以後加入。
5、 根據權利要求1或2所述的一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法，其特徵在於納米氧化鋁在有機溶劑穩定分散的處理方法製作工藝為A、 選取定量的納米氧化鋁與N—甲基吡咯烷酮；B、 將納米氧化鋁與N—甲基吡咯烷酮分別投入到高速球磨機內進行高速球磨混合0. 5 2小時；C、 加入定量釹酸酯偶聯劑；D、 將加入定量鈦酸酯偶聯劑的納米氧化鋁與N—甲基吡咯烷酮的混合液繼續球磨 0. 5 2小時；E、 最後將球磨好的漿液轉移至圓底燒瓶，3CTC下保持0.5 2小時，即可得到表面 處理的納米A1203的分散液。
6、 根據權利要求1或2所述的一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法， 其特徵在於高速球磨機內進行高速球磨混合中溫度為30°C 120°C。
7、 一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法，其特徵在於在將納米氧化 鋁與N—甲基吡咯烷酮分別投入到高速球磨機同時加入定量的常規分散劑。8、根據權利要求7所述的一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法，其特 徵在於分散劑的加入重量份數比例為N—甲基吡咯烷酮120份；納米氧化鋁10 20份； 鈦酸酯偶聯劑1 3份；分散劑1 2份。
全文摘要
一種納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散的處理方法，在改性前使納米氧化鋁均勻分散在有機溶劑中。納米氧化鋁在有機溶劑穩定分散的處理方法是以高速球磨為分散方式，並在將納米氧化鋁投入有機溶劑穩定分散時，加入鈦酸酯偶聯劑，利用鈦酸酯偶聯劑對納米氧化鋁先進行有機表面處理，以提高納米氧化鋁在有機溶劑中的分散性和穩定性，使納米氧化鋁在有機溶劑中穩定分散。所述有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮，表面處理是直接在N-甲基吡咯烷酮中進行；所述鈦酸酯偶聯劑與納米氧化鋁和N-甲基吡咯烷酮的重量份數配比為N-甲基吡咯烷酮120份；納米氧化鋁10～20份；鈦酸酯偶聯劑1～3份。還可在納米氧化鋁與N-甲基吡咯烷酮投入到高速球磨機同時加入定量的分散劑。
文檔編號C09C1/40GK101215430SQ20071030346
公開日2008年7月9日 申請日期2007年12月29日 優先權日2007年12月29日
發明者劉換英, 姜其斌, 欽 李, 李鴻巖, 王文進 申請人:株洲時代新材料科技股份有限公司