低鋅次硫酸氫鈉甲醛的製備方法

2023-05-31 03:02:06 2

專利名稱：低鋅次硫酸氫鈉甲醛的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種低鋅次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的製備方法。
在現有技術中，次硫酸氫鈉甲醛(吊白塊)的製取一般採用鋅粉-二氧化硫-甲醛法來製取(天津化工研究院1981年編《無機鹽工業手冊》下冊P355～P377)，它是用鋅粉和水配成懸浮液，通入SO2氣體生成連二亞硫酸鋅，將連二亞硫酸鋅溶液加入甲醛溶液反應，再補加鋅粉生成鹼式次硫酸氫鋅甲醛懸浮液，再加入氫氧化鈉溶液生成次硫酸氫鈉甲醛溶液，經真空濃縮製得次硫酸氫鈉甲醛(吊白塊)成品。化學反應方程式如下
這種次硫酸氫鈉甲醛的含鋅量在400～500ppm左右，不能滿足某些行業如醫藥、橡膠等行業對含鋅量要求較低的次硫酸氫鈉甲醛的要求。
本發明的目的是提供一種低鋅(含鋅量≤50ppm)次硫酸氫鈉甲醛的製備方法。
本發明是這樣實現的，用鋅粉-二氧化硫-甲醛法製取的次硫氫鈉甲醛溶液作原料，在不斷攪拌下，加入硫化鈉溶液，再加入甲醛溶液，然後靜止沉降，抽取次硫酸氫鈉甲醛的清液，真空濃縮製得。上述反應中所加入的硫化鈉與次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的重量比為0.05～0.20%;所加入甲醛與次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的重量比為0.1～0.4%。本發明的原理是鋅粉-二氧化硫-甲醛法製得的次硫酸氫鈉甲醛溶液中含鋅量較高，多餘的Zn2+離子用加入硫化鈉溶液，使Zn2+離子生成ZnS↓沉澱的方法來除去Zn2++Na2S→ZnS↓+2Na+。溶液中過量的Na2S，再用加入甲醛溶液的方法來除去，甲醛使硫化鈉生成硫甲醛(Na2S+CH2O+H2O→CH2S+2NaOH)，可避免因過量的Na2S混入低鋅次硫酸氫鈉甲醛成品中，而散發出硫化氫臭皮蛋氣味。用本發明製得的低鋅次硫酸氫鈉甲醛成品中的含鋅量≤50ppm，其它質量指標達到原次硫酸氫鈉甲醛的部頒標準HG2-383-79。
本發明製得的低鋅次硫酸氫鈉甲醛能滿足醫藥和橡膠等行業的特殊需要，擴大了產品的應用範圍。生產成本無明顯增加，提高了產品的經濟效益和社會效益。
下面通個實施例對本發明作進一步的描述。
實例1取由鋅粉-二氧化硫-甲醛法製取的次硫酸氫鈉甲醛溶液1011升(NaHSO2·HCHO·2H2O的含量為396.7克/升)，在溫度為50℃、壓力為常壓時，不斷攪拌下加入濃度為10%(重量)的化學純Na2S溶液2.4千克，加完後繼續攪拌5～15分鐘，然後再加入濃度為37%(重量)的工業甲醛溶液1.4千克，繼續攪拌5～15分鐘，停止攪拌，使溶液靜置48小時，取清液進行真空濃縮，控制濃縮液溫度為60～70℃，濃縮液經冷卻、結晶、破碎得含鋅量為40ppm的低鋅次硫酸氫鈉甲醛(吊白塊)400.7千克。
實例2取由鋅粉-二氧化硫-甲醛法製取的次硫酸氫鈉甲醛溶液980升(NaHSO2·HCHO·2H2O的含量為400.5克/升)，在溫度為25℃、壓力為常壓時，不斷攪拌下加入濃度為10%(重量)的化學純Na2S溶液3.5千克，加完後繼續攪拌5～15分鐘，然後再加入濃度為37%(重量)的工業甲醛溶液2.1千克，繼續攪拌5～15分鐘，停止攪拌，使溶液靜置48小時，取清液進行真空濃縮，控制濃縮溫度為60～75℃，濃縮液經冷卻、結晶、破碎得含鋅量為30ppm的低鋅次硫酸氫鈉甲醛(吊白塊)392.5千克。
權利要求
1.一種低鋅次硫酸氫鈉甲醛的製備方法，其特徵在於用鋅粉-二氧化硫-甲醛法製取的次硫酸氫鈉甲醛溶液作原料，在不斷攪拌下，加入硫化鈉溶液，再加入甲醛溶液，然後靜止沉降，抽取次硫酸氫鈉甲醛的清液，真空濃縮製得。
2.如權利要求1所述的低鋅次硫酸氫鈉甲醛的製備方法，其特徵在於所加入的硫化鈉與次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的重量比為0.05～0.20%。
3.如權利要求1或2所述的低鋅次硫酸氫鈉甲醛的製備方法，其特徵在於加入的甲醛與次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的重量比為0.1～0.4%。
全文摘要
本發明涉及一種低鋅次硫酸氫鈉甲醛(吊白塊)的製備方法。在鋅粉——二氧化硫——甲醛法製取的次硫酸氫鈉甲醛的母液中，不斷攪拌下，加入硫化鈉溶液，再加入甲醛溶液。然後靜止沉降，抽取次硫酸氫鈉甲醛的清液，真空濃縮製得。硫化鈉的加入量與次硫酸氫鈉甲醛的重量比為0.05～0.20％，甲醛的加入量與次硫酸氫鈉甲醛的重量比為0.1～0.4％。本發明的產品適用於醫療和橡膠行業的需要。
文檔編號C01B17/98GK1086203SQ9210861
公開日1994年5月4日 申請日期1992年10月29日 優先權日1992年10月29日
發明者孔大鵬 申請人:上海硫酸廠