一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法與流程

2023-05-30 18:30:11 1

本發明涉及藍寶石生產加工技術領域，尤其是一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法。

背景技術：

藍寶石單晶具有優良的光學、機械、化學和電性能，從0.190μm至5.5μm波段均具有較高的光學透過率，強度高、耐衝刷、耐腐蝕、耐高溫，可在接近2000℃高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛用作各種光學元件和紅外軍事裝置、空間飛行器、高強度雷射器的窗口材料。藍寶石硬度高、耐磨性好，能夠製造各種精密儀器儀表、鐘錶和其他精密機械的軸承或耐磨元件。此外，藍寶石是目前為止綜合性能最好的LED用半導體襯底材料，隨著白光LED市場的日益擴張，對藍寶石襯底的需求量不斷擴大。

泡生法是一種適用於大尺寸藍寶石晶體的生產方法。中國發明專利CN 102140675 B公開了一種泡生法製備大尺寸藍寶石單晶的快速生長方法，具有生產周期短的優點。但是，使用這種泡生法生產出來的藍寶石晶體均勻度較差，良品率低。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是提供一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法，能夠解決現有技術的不足，提高了晶體生長速度和晶體的良 品率。

為解決上述技術問題，本發明所採取的技術方案如下。

一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法，包括以下步驟：

A、將氧化鋁原料放置在坩堝內，在籽晶杆上安裝籽晶，關閉爐蓋；

B、開啟真空泵，對爐內進行抽真空，將爐內的真空度抽至10-3Pa級別；

C、開啟加熱系統，使氧化鋁原料熔化，待氧化鋁完全熔化後，向爐內補入氬氣，使爐內的真空度下降至10-1Pa級別，補入氬氣的流速控制在0.5L/s～0.9L/s；

D、調節爐內溫度場，使熔體冷心位置與坩堝的幾何中心位置重合；

E、調節籽晶的高度，使籽晶的底部距離原料液面上方10mm～15mm，開始引晶，經過3～5次引晶，使籽晶直徑縮小至7mm～8mm；

F、以1.1mm/h～1.3mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結晶質量的增大而逐漸加快，與此同時繼續補入氬氣，氬氣的流速控制在0.1L/s～0.2L/s，並保持爐內10-1Pa級別的真空度不變，這一過程持續到結晶質量增加至2.5kg～3kg結束；

G、以0.02mm/h～0.1mm/h的速度向上提拉籽晶，在保證加熱總功率不變的前提下，改變坩堝內各個區域的加熱功率，使不同深度的原料熔液出現200℃～250℃的溫度差，原料熔液在溫度差的驅動下 形成垂直方向的緩慢循環流動，這一過程保持2h～3h；

H、以2mm/h～3mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結晶質量的增大而逐漸加快，這一過程持續到結晶質量增加至15kg～18kg結束；

I、以0.04mm/h～0.2mm/h的速度向上提拉籽晶，在保證加熱總功率不變的前提下，改變坩堝內各個區域的加熱功率，使不同深度的原料熔液出現200℃～250℃的溫度差，原料熔液在溫度差的驅動下形成垂直方向的緩慢循環流動，與此同時，補入氬氣，氬氣的流速控制在2L/s～2.5L/s，並保持爐內10-1Pa級別的真空度不變，這一過程保持2h～3h；

J、以2.5mm/h～4mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結晶質量的增大而逐漸加快，與此同時將爐內真空度提升至10-3Pa級別，這一過程持續到結晶質量增加至23kg～25kg結束；

K、關閉加熱系統，同時通入氬氣，使爐內氣壓保持標註大氣壓，籽晶提升速度隨著原料溫度的下降而提高，保證在原料處於熔融狀態下時晶體完全脫離坩堝；

L、使用冷卻水系統對爐內進行快速降溫，然後打開爐蓋取出晶體。

作為優選，步驟G和步驟I中，在籽晶提升過程中，每次提升30min後，使籽晶保持靜止10min，然後繼續提升。

作為優選，步驟I中，在籽晶保持靜止的時間段內，暫停補入氬 氣。

作為優選，步驟F中，加熱溫度的下降速度與結晶質量的關係為：

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結晶質量，k為比例常數。

作為優選，步驟H中，加熱溫度的下降速度與結晶質量的關係為：

a＝k1m2+k2m+k3

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結晶質量，k1、k2、k3為比例常數。

作為優選，步驟J中，加熱溫度的下降速度與結晶質量的關係為：

a＝k4m+k5em/2

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結晶質量，k4、k5為比例常數。

作為優選，步驟K中，籽晶提升速度與原料溫度的關係為：

其中，a1為籽晶提升速度增加的變化率，t為原料溫度，k6、k7為比例常數。

採用上述技術方案所帶來的有益效果在於：本發明改變了現有泡生法的生長環境，通過使用氬氣作為保護氣，並利用氬氣的流動和真空度的配合提高了熔融液面與晶體生長面的平穩性。通過對於晶體提 升速度的合理控制，並結合原料熔液的自循環，提高了原料在晶體表面結晶過程的均勻性。本發明可以將泡生法的產品良率有現有水平的95％左右提升至98％以上，同時進一步縮短大約10％的生長周期。

附圖說明

圖1是本發明的一個具體實施例中氬氣噴射管路的結構圖。

圖2是本發明的一個具體實施例中加熱系統的結構圖。

圖3是本發明的一個具體實施例中環形加熱管的結構圖。

圖中：1、第一噴射管；2、第二噴射管；3、第三噴射管；4、旁路口；5、霧化器；6、環形加熱管；7、外套管；8、通孔。

具體實施方式

一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法，包括以下步驟：

A、將氧化鋁原料放置在坩堝內，在籽晶杆上安裝籽晶，關閉爐蓋；

B、開啟真空泵，對爐內進行抽真空，將爐內的真空度抽至10-3Pa級別；

C、開啟加熱系統，使氧化鋁原料熔化，待氧化鋁完全熔化後，向爐內補入氬氣，使爐內的真空度下降至10-1Pa級別，補入氬氣的流速控制在0.75L/s，氬氣溫度保持在1750℃；

D、調節爐內溫度場，使熔體冷心位置與坩堝的幾何中心位置重合；

E、調節籽晶的高度，使籽晶的底部距離原料液面上方12mm，開始引晶，經過3次引晶，使籽晶直徑縮小至7mm；

F、以1.2mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結晶質量的增大而逐漸加快，加熱溫度的下降速度與結晶質量的關係為：

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結晶質量，k為比例常數，k優選為0.15，

與此同時繼續補入氬氣，氬氣的流速控制在0.13L/s，氬氣溫度保持在2000℃並保持爐內10-1Pa級別的真空度不變，這一過程持續到結晶質量增加至3kg結束；

G、以0.08mm/h的速度向上提拉籽晶，在籽晶提升過程中，每次提升30min後，使籽晶保持靜止10min，然後繼續提升，在保證加熱總功率不變的前提下，改變坩堝內各個區域的加熱功率，使不同深度的原料熔液出現240℃的溫度差，原料熔液在溫度差的驅動下形成垂直方向的緩慢循環流動，這一過程保持3h；

H、以2.4mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結晶質量的增大而逐漸加快，加熱溫度的下降速度與結晶質量的關係為：

a＝k1m2+m2m+k3

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結晶質量，k1、k2、k3為比例常數，k1優選為1.2，k2優選為0.35，k3優選為0.03，

這一過程持續到結晶質量增加至16kg結束；

I、以0.18mm/h的速度向上提拉籽晶，在籽晶提升過程中，每次提升30min後，使籽晶保持靜止10min，然後繼續提升，在保證加熱總功率不變的前提下，改變坩堝內各個區域的加熱功率，使不同深度的原料熔液出現250℃的溫度差，原料熔液在溫度差的驅動下形成垂直方向的緩慢循環流動，與此同時，補入氬氣，氬氣的流速控制在2.5L/s，氬氣溫度保持在1550℃，並保持爐內10-1Pa級別的真空度不變，在籽晶保持靜止的時間段內，暫停補入氬氣，這一過程保持3h；

J、以3.5mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結晶質量的增大而逐漸加快，加熱溫度的下降速度與結晶質量的關係為：

a＝k4m+k5em/2

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結晶質量，k4、k5為比例常數，k4優選為0.82，k5優選為0.66，

與此同時將爐內真空度提升至10-3Pa級別，這一過程持續到結晶質量增加至25kg結束；

K、關閉加熱系統，同時通入氬氣，氬氣溫度保持在350℃使爐內氣壓保持標註大氣壓，籽晶提升速度隨著原料溫度的下降而提高，籽晶提升速度與原料溫度的關係為：

其中，a1為籽晶提升速度增加的變化率，t為原料溫度，k6、k7 為比例常數，k6優選為0.11，k7優選為3.5，

保證在原料處於熔融狀態下時晶體完全脫離坩堝；

L、使用冷卻水系統對爐內進行快速降溫，然後打開爐蓋取出晶體。

參照圖1-3，氬氣噴射管路包括若干個第一噴射管1、第二噴射管2和第三噴射管3。第一噴射管1、第二噴射管2和第三噴射管3的內徑之比為4:5:2。第一噴射管1位於熔融液面的上方，第二噴射管2位於第一噴射管1上方，第三噴射管3位於第二噴射管2的上方。第二噴射管2和第三噴射管3水平設置，第一噴射管1傾斜向上設置，第一噴射管1的噴射方向與水平方向的夾角為17°。第一噴射管1上設置有水平方向的旁路口4，旁路口4內設置有霧化器5。加熱系統包括若干個環形加熱管6，各個環形加熱管6之間同軸設置，環形加熱管6有兩個尺寸，尺寸較大的環形加熱管6與尺寸較小的環形加熱管6交錯設置，尺寸較大的環形加熱管6與尺寸較小的環形加熱管6的內徑之比為3:2。環形加熱管6的外側設置有外套管7，外套管7上均勻設置有若干個通孔8。在步驟F和步驟I中，氬氣僅從第一噴射管1中噴出，其餘步驟中氬氣均從三中噴射管中均勻噴出。

本發明可以將泡生法的產品良率有現有水平的95％左右提升至98％以上，同時進一步縮短大約10％的生長周期。

上述描述僅作為本發明可實施的技術方案提出，不作為對其技術方案本身的單一限制條件。