一種製備高介電氧化釔薄膜的低溫液相方法與流程

2023-06-16 16:55:01

本發明屬於新材料及半導體領域，特別涉及一種製備高介電氧化釔薄膜的低溫液相方法，氧化釔薄膜在電晶體、電容器等微電子領域有重要應用前景。

背景技術：

隨著集成電路的飛速發展，作為矽基集成電路核心器件金屬-氧化物-場效應電晶體(Metal-Oxide-Semiconductor Field Effect Transistor， MOSFET)的特徵尺寸正以摩爾定律速度縮小。然而，當傳統柵介質層氧化矽的厚度減小到原子尺寸時，由於量子隧穿效應的影響，氧化矽將失去介電性 能，以至將嚴重影響器件的穩定性和可靠性。因此需要尋找新型高介電常數(K)材料來替代氧化矽作柵介質，能夠在保持和增大柵極電容的同時，使介質層仍保持足夠的物理厚度來限制隧穿效應的影響。 氧化釔因為有著許多優異的性質，例如電絕緣性、化學惰性、機械穩定性、高溫穩定性等，而廣泛應用在如光學薄膜、以及大面積平板、等離子顯示器件、高K絕緣層介質材料等諸多領域。氧化釔由於具有較高的介電常數(16)，相比氧化鋁(約9)，採用氧化釔能夠降低等效氧化層厚度，被選作高K介質材料，可以用在MOSFET中取代氧化矽作為新的絕緣層介質。

目前製備氧化釔薄膜的方法多種多樣，主要包括氣相法和液相法兩大類。例如，磁控濺射、電子束蒸發、原子層沉積及化學氣相沉積等方法都被用來製備氧化釔薄膜。然而，這些氣相方法通常需要真空環境，增加了設備的複雜及成本的提高。近年來，液相方法日益引起了廣泛的關注和迅速的發展，例如溶膠-凝膠法、噴霧熱解法等。近年來發展的液相法合成氧化釔薄膜的研究報導有許多。例如，公開號為CN104201112A的中國發明專利公開了一種基於水溶液薄膜電晶體的製備方法：先將硝酸釔溶於去離子水中磁力攪拌形成氧化鋯前驅體溶液，然後清洗低阻矽襯底表面並旋塗前驅體溶液，再經烘焙、低溫退火得氧化釔薄膜樣品。公開號為CN101710588B的中國發明專利公開了一種碳基場效應電晶體的頂柵介質及其製備方法：生長一層金屬釔薄膜，然後通過熱氧化的方法將釔氧化為氧化釔，得到的氧化釔薄膜作為頂柵介質。由上述發明專利可以看出，雖然液相法可以製備較高性能的氧化釔薄膜，但液相法通常需要高溫（高於400℃）退火，才能促使前驅體薄膜分解並緻密化，形成緻密無針孔的氧化釔薄膜。因此，尋找一種新的低溫液相技術製備技術，對於氧化釔薄膜在各種領域的大規模應用是極為重要和迫切的。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種製備高介電氧化釔薄膜的低溫液相方法，實現氧化釔的簡易高效製備，更易於大規模生產和應用。本發明的創新點主要在於：發展了新的低溫光波方法高效合成高介電性能的氧化釔薄膜。

本發明的技術方案，具體包括以下步驟：

(1) 製備前驅體溶液：稱取可溶性的釔鹽，量取溶劑，配置濃度為0.01-0.5摩爾/升的氧化釔前驅體溶液，經過0.1-3小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化釔前驅體溶液；

( 2) 製備氧化釔薄膜：將氧化釔前驅體溶液塗覆到清洗好的襯底上形成氧化釔前驅體薄膜，進行50-150 ℃的預熱處理，然後經過一定功率、時間和溫度的光波退火，根據氧化釔薄膜的厚度要求可多次塗覆氧化釔前驅體溶液並退火處理，即得到氧化釔介電薄膜。

本發明所述製備方法的步驟(1)中，所述的可溶性的釔鹽為硝酸釔、氯化釔、硫酸釔或乙酸釔中的一種或兩種以上。

本發明所述製備方法的步驟(1)中，所述的溶劑為乙二醇甲醚、乙醇、水、乙二醇或二甲基甲醯胺中的一種或兩種以上。

本發明所述製備方法的步驟(1)中，所述塗覆方法為旋轉塗覆法、滴塗法、浸塗法、噴霧法或噴墨列印法。

本發明所述製備方法的步驟(1)中，所述的光波的生成儀器為用作廚具的光波爐或具有滷素燈管的加熱儀器。

本發明所述製備方法的步驟(1)中，所述的光波退火的功率為100-900 W。

本發明所述製備方法的步驟(1)中，所述的光波退火的時間為5-120分鐘。

本發明所述製備方法的步驟(1)中，所述的光波退火過程中的溫度為150-300 ℃。

本發明的有益效果是：本發明工藝簡單容易操作，原料廉價易得，所製備的氧化釔薄膜介電性能高，有望在電晶體、電容器等微電子器件中得到應用。通過本發明的工藝可以避免通常的高溫溶液工藝、工藝周期長或昂貴設備等，成本低，適合工業化大規模生產。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

附圖1為實施例之一的氧化釔薄膜的電容-頻率曲線；

附圖2是實施例之一的氧化釔薄膜的漏電流密度-偏壓曲線。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1：

稱取0.098 g氯化釔，量取10毫升水溶液，配置濃度為0.05摩爾/升的氧化釔前驅體溶液，經過3小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化釔前驅體溶液。將氧化釔前驅體溶液塗覆到清洗好的襯底上形成氧化釔前驅體薄膜，進行50 ℃的預熱處理，然後經過700W、30分鐘和280 ℃的光波退火，即得到氧化釔介電薄膜。

實施例2：

稱取0.042 g乙酸釔，量取10毫升乙二醇甲醚溶液，配置濃度為0.01摩爾/升的氧化釔前驅體溶液，經過0.1小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化釔前驅體溶液。將氧化釔前驅體溶液塗覆到清洗好的襯底上形成氧化釔前驅體薄膜，進行150 ℃的預熱處理，然後經過100W、120分鐘和150 ℃的光波退火，即得到氧化釔介電薄膜。

實施例3：

稱取0.192 g硝酸釔，量取5毫升乙醇溶液，配置濃度為0.1摩爾/升的氧化釔前驅體溶液，經過1小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化釔前驅體溶液。將氧化釔前驅體溶液塗覆到清洗好的襯底上形成氧化釔前驅體薄膜，進行90 ℃的預熱處理，然後經過500W、20分鐘和250 ℃的光波退火，即得到氧化釔介電薄膜。

實施例4：

稱取4.66 g硫酸釔，量取20毫升乙二醇溶液，配置濃度為0.5摩爾/升的氧化釔前驅體溶液，經過2小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化釔前驅體溶液。將氧化釔前驅體溶液塗覆到清洗好的襯底上形成氧化釔前驅體薄膜，進行120 ℃的預熱處理，然後經過300W、60分鐘和200 ℃的光波退火，即得到氧化釔介電薄膜。

實施例5：

稱取2.873 g硝酸釔，量取15毫升二甲基甲醯胺溶液，配置濃度為0.5摩爾/升的氧化釔前驅體溶液，經過3小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化釔前驅體溶液。將氧化釔前驅體溶液塗覆到清洗好的襯底上形成氧化釔前驅體薄膜，進行70 ℃的預熱處理，然後經過900W、5分鐘和300 ℃的光波退火，即得到氧化釔介電薄膜。

上述實施例結合附圖對本發明的具體實施方式進行了描述，但並非對本發明保護範圍的限制。所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的對本發明的各種修改或變形，仍在本發明的保護範圍以內。