結晶區溫度梯度調節器與坩堝下降法單晶生長裝置的製作方法

2023-06-17 07:32:31 2

專利名稱：結晶區溫度梯度調節器與坩堝下降法單晶生長裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於熔體單晶生長設備領域，特別涉及一種採用坩堝下降法生長單晶體的裝置。
背景技術：
坩堝下降法，即Bridgman-Stockbarger法(簡稱B-S法)是一種重要的熔體單晶生 長方法。B-S單晶生長裝置一般為兩溫區、雙爐筒生長爐，通過加熱元件和爐膛內隔熱、 保溫材料的配置來形成高溫熔化區和具有合適溫度梯度的結晶區，以達到生長單晶體的 目的。由於不同的晶體材料，生長不同尺寸的晶體，要求不同的溫場分布，即要求不同 的溫度梯度與之匹配，因此通常使用的B-S爐都是針對某一種晶體材料的特性和生長尺 寸大小而設計定型的，其溫場分布不能調節，生長不同材料需要進行不同的生長爐設計。 再者，通常使用的B-S生長爐，其溫度梯度都不太大，其結晶區一般都位於兩爐筒中間 的縫隙附近,材料結晶時易受外界環境的幹擾和空氣對流的影響。因此，對於生長熔點 較高，需要較大溫度梯度的材料，尤其是生長直徑較大的晶體時，其固液界面很難穩定， 晶體容易產生缺陷，甚至難於獲得完整的單晶體。
公開號為CN 101122045A的專利申請公開了一種多元化合物半導體單晶生長裝置， 該裝置的爐體為雙爐筒結構，設置了各自獨立加熱控溫的上爐加熱器、輔助加熱器和下 爐加熱器，上爐加熱器和輔助加熱器的發熱體沿爐體的軸向自上而下依次安裝在爐體 上，下爐加熱器的發熱組裝體安裝在下部升降機構上，其主體伸入爐體並位於輔助加熱 器的發熱體之下；在輔助加熱器的發熱體分布區〖2,自下而上重疊安裝了由下層導熱環、 中層導熱環和上層保溫隔熱環組成的複合保溫隔熱層。此種單晶生長裝置雖然可以調節 結晶溫度梯度區的寬度，有助於在維持上爐高溫區較小的AT的同時，在結晶溫度梯度 區產生較大的溫差，形成窄溫區、大梯度的溫度場，但材料結晶時仍然難於避免外界環 境的幹擾和空氣對流的影響，且結晶區溫度梯度的調整範圍較小。
公開號為CN 1974882A的專利申請公開了一種多坩堝下降法單晶生長爐，此種單 晶生長爐雖然能同時生長多支單晶，但由於是通過調節低溫區爐口寬度來調節結晶區的 溫度梯度，因而屬於間接性調整，不僅調整範圍小，而且具有時間滯後性，調節的靈敏度較差。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種結晶區溫度梯度調節器與坩堝下 降法單晶生長裝置，以增大結晶區溫度梯度的調整範圍，更易於獲得窄溫區、大溫梯的 溫場分布，並消除外界環境和空氣對流給材料結晶造成的不利影響。
本發明所述結晶區溫度梯度調節器，由保溫隔熱材料製作的座板和保溫材隔熱料制 作的動板組成；座板上設置有一底部為平面的凹槽，凹槽的中心部位開設有大於坩堝套 外徑的通孔I ,凹槽的環面上開設有調溫孔I ;動板的形狀和徑向尺寸與座板上設置的 凹槽相匹配，動板中心部位開設有與通孔I尺寸相同的通孔II，動板環面上開設有調溫
孔n，調溫孔n與所述凹槽環面上開設的調溫孔i形狀、尺寸、數量、間距相同；動板
放置在座板所設置的凹槽中，其與凹槽為動配合，座板高度h產20 40mm，動板放置在 座板所設置的凹槽中後，座板底面至動板頂面的高度h2=25~60mm。
座板凹槽環面上開設的調溫孔I和動板環面上開設的調溫孔II至少為4個，優選方 案是6個，調溫孔I和調溫孔II在其所在的環面上均勻分布。
座板的形狀為矩形板，座板上設置的凹槽為圓形凹槽，動板為圓形板。 本發明所述的坩堝下降法單晶生長裝置，包括上端封閉、下端開口的整體式爐體， 安裝在爐體上的加熱器，與加熱器連接的控溫儀，安裝安瓿的坩堝套，放置坩堝套的坩 堝託，與坩堝託連接的升降旋轉驅動機構，安裝在爐膛結晶區B的上述結構結晶區溫度 梯度調節器；爐體中的爐膛包括高溫區A、結晶區B和低溫區C，裝有安瓿的坩堝套通 過爐體下端的開口進入爐膛，在升降旋轉驅動機構的作用下在爐膛內按結晶要求升降或 旋轉；結晶區溫度梯度調節器的座板固定在爐體上，旋轉放置在座板凹槽中的動板，便
可調節座板凹槽環面上調溫孔i和動板環面上調溫孔n的重合面積，從而調節從髙溫A
區向低溫C區輻射和傳導的熱流量，使結晶區B溫度梯度可在大範圍內調整，易於獲 得窄溫區、大溫梯的溫場分布。
上述單晶生長裝置中，安裝在爐體上的加熱器為兩組獨立控溫的矽鉬棒加熱器I和 矽鉬棒加熱器Il ，兩組加熱器分別位於爐膛高溫區A的上端和下端，矽鉬棒加熱器I與 控溫儀I連接，矽鉬棒加熱器II與控溫&II連接。安裝在坩堝套內的安瓿下端安裝有溫 場監測熱偶，所述溫場監測熱偶與測溫儀連接。
本發明具有以下有益效果
1、本發明所述結晶區溫度梯度調節器不僅結構簡單，使用方便，而且調節結晶區溫度梯度時靈敏度高。
2、 由於在爐膛結晶區B安裝了本發明所述結晶區溫度梯度調節器，因而使結晶區
溫度梯度可在大範圍內調整，且易於獲得窄溫區、大溫梯的溫場分布。
3、 由於本發明所述單晶生長裝置的爐體為整體式結構，因而結晶區位於爐膛內部， 材料結晶時不再受環境條件變化的幹擾，在坩堝下降的生長過程中，可維持固液界面平 穩，有利於優質單晶體的生長，克服了傳統單晶生長裝置採用雙爐筒爐體的不足。
4、 在爐膛的高溫區配置了兩組獨立控溫的矽鉬棒加熱器，可在爐膛內部形成穩定 的具有一定長度的高溫區A，保證安瓿內物料在結晶生長前全部充分熔融。
5、 加熱器為矽鉬棒，其電阻不隨使用時間的長短而變化，新舊元件可以混合使用， 根據生長材料的需要可在700-1700'C範圍內調節爐溫，特別適合生長高熔點單晶體材 料。
6、 安瓿下端安裝有溫場監測熱偶，可適時掌握爐內溫場變化。
7、 本發明所述單晶生長裝置便於調節爐溫和結晶區溫度梯度，因而一次設計便可 用於多種材料的單晶生長，特別適用於實驗室中生長各種不同材料的晶體，例如金屬單 晶體和化合物半導體單晶體的製備。


圖1是組成本發明所述結晶區溫度梯度調節器的座板的一種形狀構造簡圖； 圖2是圖1的A-A剖視圖3是組成本發明所述結晶區溫度梯度調節器的動板的一種形狀構造簡圖； 圖4是圖2的A-A剖視圖5是本發明所述結晶區溫度梯度調節器的一種結構簡圖6是本發明所述坩堝下降法單晶生長裝置的一種結構簡圖7是本發明所述坩堝下降法單晶生長裝置的溫場分布示意圖8是使用本發明所述坩堝下降法單晶生長裝置生長的銅單晶照片；
圖9是圖8所述銅單晶(200)面單晶衍射譜。
圖中，1—座板、2—凹槽、3—通孔I、 4一調溫孔I、 5—動板、6—通孔n、 7— 調溫孔II、 8—爐體、9一爐蓋、IO—爐鱸、ll一坩堝套、12—加熱器I 、 13—控溫儀I 、 14一安瓿、15—加熱器I1、 16—控溫儀n、 17—填料、18—溫場監測熱偶、19一測溫儀、 20~鉗堝託、21—升降旋轉驅動機構。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明所述結晶區溫度梯度調節器和坩堝下降法單晶生長裝置的 結構、功能和使用作進一步說明。 實施例l
本實施例中的結晶區溫度梯度調節器如圖5所示，由座板1和動板5組成，座板l 和動板5均用保溫隔熱磚製作。座板l如圖l、圖2所示，為矩形板，其上設置有一底 部為平面的圓形凹槽2;所述圓形凹槽2的內徑為120mm，中心部位開設有直徑為61mm 的圓形通孔I 3，圓環面上開設有6個均勻分布的調溫孔I 4;各調溫孔I的形狀相同， 均為"部分圓環"形孔，各調溫孔I的圓心角均為30°,各調溫孔I之間的"部分圓環" 形段的圓心角均為30° 。動板5如圖3、圖4所示，為圓形板，所述圓形板的外徑為120mm, 與圓形凹槽的裝配關係為動配合；動板5的中心部位開設有與通孔I直徑相同的圓形通 孔116，圓環面上開設有調溫孔I17,調溫孔II7與所述凹槽圓環面上開設的調溫孔I形 狀、尺寸、數量、間距相同。座板1和動板5的組合方式如圖5所示動板5放置在座 板1所設置的圓形凹槽2中，座板1的髙度h產30mm，座板1底面至動板5頂面的高度 h2= 35mm。
實施例2
本實施例中的坩堝下降法單晶生長裝置如圖6所示，爐體8為整體式結構(又稱單 "爐筒"結構)，外形呈矩形柱狀體，由輕質保溫磚製作，其上端用爐蓋9封閉，其下 端開口；爐體中的爐膛io包括高溫區A、結晶區B和低溫區C，高溫區A的髙度為 250mm，結晶區B的高度為35mm，低溫區C的高度為200 mm;爐體上安裝有兩組獨 立控溫的矽鉬棒加熱器I 12和矽鉬棒加熱器I115,兩組加熱器分別位於爐膛高溫區A 的上端和下端，矽鉬棒加熱器I12與控溫儀I13連接，矽鉬棒加熱器II15與控溫儀n 16連接；爐膛結晶區B安裝有實施例1所述的結晶區溫度梯度調節器，結晶區溫度梯 度調節器的座板1固定在爐體上；生長單晶的安瓿14置於坩堝套11內並用填料17壓 緊(根據單晶生長材料的特性，填料選用石英砂或剛玉粉)，防止其傾斜安瓿14下端 安裝有溫場監測熱偶18，所述溫場監測熱偶與測溫儀19連接;坩堝套11的外徑為60mm (略小於座板1上的圓形通孔I和動板5上的圓形通孔II )，裝有安瓿的坩堝套11下端 安裝在坩堝託20上，坩堝託20與升降旋轉驅動機構21連接；製備單晶時，裝有安瓿 的坩堝套ll通過爐體下端的開口進入爐膛，在升降旋轉驅動機構21的作用下在爐膛內 按結晶要求升降或旋轉。實施例3
實施例2所述坩堝下降法單晶生長裝置通過操作人員調整，可形成如圖7所示的多
種溫場分布。調整方法如下
1、 調整控溫儀I13和/或控溫儀1116，設定爐溫(可在700-170(TC範圍內調節爐
溫)-,
2、 旋轉結晶區溫度梯度調節器的動板5，調整座板凹槽環面上調溫孔I和動板環面 上調溫孔II的重合面積，控制高溫A區向低溫C區輻射和傳導的熱流量，從而實現結 晶區溫度梯度的調整。當所述調溫孔I與調溫孔II的重合面積為100%時，結晶區溫度 梯度最小；當所述調溫孔I與調溫孔II的重合面積為O時，結晶區溫度梯度最大；而調 溫孔1與調溫孔11的重合面積在0 100%之間有多種選擇，因此，通過調整，在一定爐
溫下，結晶區的溫度梯度有多種。
實施例4
本實施例使用實施例2所述的坩堝下降法單晶生長裝置製備銅單晶，採用99.999% 的高純銅條作為生長原料，將其裝入含有籽晶袋的鍍碳石英生長安瓿14內，抽真空至 lxl(^Pa封結，然後放入坩堝套ll內，用剛玉粉填料17塞緊固定。在生長安瓿尖端安 置有一根溫場監測熱偶18，便於實時監測晶體生長的溫場分布。矽鉬棒加熱器I 12控 溫1070。C，矽鉬棒加熱器II15控溫108(TC;晶體生長固-液界面位於結晶區B，旋轉結 晶區溫度梯度調節器的動板5，使所述調溫孔1與調溫孔11的重合面積為40%左右，結 晶區B的溫度梯度約3(TC/cra。驅動升降旋轉驅動機構21,將生長安瓿放入高溫區A， 按3'C/min的升溫速率將加熱器I 、 II加熱到預定溫度，保溫24h，讓原料充分熔化後 以7mm/h速率快速下降安瓿尖端至加熱器n的水平位置處，保溫4h後旋轉下降安瓿進 行單晶生長，單晶生長時安瓿下降速率為6ram/d，旋轉速率為3r/min,經過兩周時間，
生長出^15x30mm的銅晶錠，其外觀完整，如圖8所示，銅單晶(200)面單晶衍射譜 如圖9所示。
權利要求
1、 一種結晶區溫度梯度調節器，其特徵在於由保溫隔熱材料製作的座板(1)和保 溫隔熱材料製作的動板(5)組成，座板(1)上設置有一底部為平面的凹槽(2),凹槽的中心部位開設有大於坩堝套 外徑的通孔I (3)，凹槽的環面上開設有調溫孔I (4)，動板(5)的形狀和徑向尺寸與座板上設置的凹槽(2)相匹配，動板(5)中心部 位開設有與通孔I尺寸相同的通孔II (6)，動板(5)環面上開設有調溫孔II (7)，調 溫孔II與所述凹槽環面上開設的調溫孔I (4)形狀、尺寸、數量、間距相同，動板(5)放置在座板(1)所設置的凹槽(2)中，其與凹槽為動配合。
2、 根據權利要求1所述的結晶區溫度梯度調節器，其特徵在於動板(5)放置在座 板(1)所設置的凹槽(2)中後，座板(1)底面至動板(5)頂面的高度h2-25~60mm,座板凹槽環面上開設的調溫孔I (4)和動板環面上開設的調溫孔II (7)至少為4 個，且在環面上均勻分布。
3、 根據權利要求1或2所述的結晶區溫度梯度調節器，其特徵在於座板(1)為矩 形板，座板上設置的凹槽(2)為圓形凹槽，動板(5)為圓形板。
4、 一種坩堝下降法單晶生長裝置，'包括上端封閉、下端開口的爐體(8)，安裝在 爐體上的加熱器，與加熱器連接的控溫儀，安裝安瓿的坩堝套(11)，放置坩堝套的坩 堝託(20),與坩堝託連接的升降旋轉驅動機構(21)，爐體中的爐膛(10)包括高溫區 A、結晶區B和低溫區C，裝有安瓿的坩堝套(11)通過爐體下端的開口進入爐膛，在 升降旋轉驅動機構的作用下在爐膛內按結晶要求升降或旋轉，其特徵在於爐體(8)為 整體式結構，爐膛(10)的結晶區B安裝有權利要求1所述的結晶區溫度梯度調節器，權利要求1所述的結晶區溫度梯度調節器由保溫隔熱材料製作的座板(1)和保溫 隔熱材料製作的動板(5)組成，座板(1)上設置有一底部為平面的凹槽(2)，凹槽的中心部位開設有大於坩堝套 外徑的通孔I (3)，凹槽的環面上開設有調溫孔I (4)，動板(5)的形狀和徑向尺寸與座fe上設置的凹槽(2)相匹配，動板(5)中心部 位開設有與所述通孔I尺寸相同的通孔II (6),動板(5)環面上開設有調溫孔II (7)， 調溫孔II與所述凹槽環面上開設的調溫孔I (4)形狀、尺寸、數量、間距相同，座板(1)固定在爐體上，動板(5)放置在座板(1)所設置的凹槽(2)中，其與凹槽為動配合。
5、 根據權利要求4所述的坩堝下降法單晶生長裝置，其特徵在於安裝在爐體上的 加熱器為兩組獨立控溫的矽鉬棒加熱器I (12)和矽鉬棒加熱器II (15),兩組加熱器 分別位於爐膛高溫區A的上端和下端，矽鉬棒加熱器I (12)與控溫儀I (13)連接， 矽鉬棒加熱器II (15)與控溫儀II (16)連接。
6、 根據權利要求4或5所述的坩堝下降法單晶生長裝置，其特徵在於安裝在坩堝 套內的安瓿(14)下端安裝有溫場監測熱偶(18),所述溫場監測熱偶與測溫儀(19) 連接。
7、 根據權利要求4或5所述的坩堝下降法單晶生長裝置，其特徵在於動板(5)放 置在座板(l)所設置的凹槽(2)中後，座板(l)底面至動板(5)頂面的高度h產25 60mm，座板凹槽環面上開設的調溫孔I (4)和動板環面上開設的調溫孔II (7)至少為4 個，且在環面上均勻分布。
8、 根據權利要求6所述的坩堝下降法單晶生長裝置，其特徵在於動板(5)放置在 座板(1)所設置的凹槽(2)中後，座板(1)底面至動板(5)頂面的高度h2-25 60mm，座板凹槽環面上開設的調溫孔I (4)和動板環面上開設的調溫孔II (7)至少為4 個，且在環面上均勻分布。
9、 根據權利要求7所述的坩堝下降法單晶生長裝置，其特徵在於座板(1)為矩形 板，座板上設置的凹槽(2)為圓形凹槽，動板(5)為圓形板。
10、 根據權利要求8所述的坩堝下降法單晶生長裝置，其特徵在於座板(1)為矩 形板，座板上設置的凹槽(2)為圓形凹槽，動板(5)為圓形板。
全文摘要
一種結晶區溫度梯度調節器，由保溫隔熱材料製作的座板和保溫隔熱材料製作的動板組成，動板放置在座板所設置的凹槽中，其與凹槽為動配合。一種坩堝下降法單晶生長裝置，包括上端封閉、下端開口的整體式爐體，安裝在爐體上的加熱器，安裝安瓿的坩堝套，放置坩堝套的坩堝託，與坩堝託連接的升降旋轉驅動機構，安裝在爐膛結晶區B的上述結構結晶區溫度梯度調節器；結晶區溫度梯度調節器的座板固定在爐體上，旋轉放置在座板凹槽中的動板，便可調節座板凹槽環面上調溫孔I和動板環面上調溫孔II的重合面積，從而調節從高溫A區向低溫C區輻射和傳導的熱流量，使結晶區B溫度梯度可在大範圍內調整，易於獲得窄溫區、大溫梯的溫場分布。
文檔編號F27B14/00GK101311332SQ20081004456
公開日2008年11月26日 申請日期2008年4月10日 優先權日2008年4月10日
發明者何知宇, 唐世紅, 朱世富, 王立苗, 趙北君, 陳寶軍 申請人:四川大學