一種微波輔助提取杜仲葉中杜仲醇的方法
2023-06-17 07:37:31 2
專利名稱：一種微波輔助提取杜仲葉中杜仲醇的方法
技術領域：
本發明屬於中藥提取技術，具體來說，即是一種微波輔助從杜仲葉中提取杜仲醇的方法。
背景技術：
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是中國特有的名貴經濟樹種，也是世界上適應範圍
廣的重要膠源植物，在我國26個省(區、市)均有栽培。杜仲自古以取皮入藥而稱，具有強筋骨、補肝腎、久服輕身耐老等功效，為中藥之上品。國內外學者杜仲的豐產栽培、生理形態、化學成分及其含量、藥理藥效作用、系列產品開發以及仲膠進行了大量的研究，取得了豐碩的成果。特別是對化學成分的研究，已經分離出個木脂素類化合物，15個環烯醚萜類化合物，12個酚類化合物(包括8個苯丙素類合物)，並分別對其進行了藥理藥效學研究。[唐建軍等，植物學通報.15 (6) ,21-25(1998);尉芹等，西北林學院學報.10(4) :88-93(1995);張康健等，西北林學院學報，11 (2) : 75-79 (1996)，李家實等，中藥通報，11(8) :41-42(1986);翰龍等，中草藥，17 (5) : 40-44 (1996);趙玉英等，天然產物研究與開發，7 (3) =46-52(1995);管淑玉等，中藥材26 (2) : 124-129 (2003);王文明等，西北藥學雜誌，13(2) :60-62 (1998)]。早在1974年日本學者Bianco等就從杜仲中分離出一種無色油狀物，結構鑑定為一化合物，命名為杜仲醇。經文獻查證，仲醇只存在於植物杜仲(Eucommia ulmoides Olive)中,其他來源未見報導,是杜仲特異性成分,專屬性強。經研究表明杜仲醇對大鼠體內膠原蛋白的形成具有明顯的促進作用。現有製備杜仲醇的方法是採用乙酸乙酯萃取，再用活性碳-硅藻土分離，最後用甲醇洗脫。該方法所用原材料價格較高，具有一定毒性，工藝也較為複雜，很難實現工業化生產(M.Hattor，Q.M.CHE, et al, Shoyakygakuzasshi, 42 (I) :76_80，1998)。也有報導直接使用水提法[彭金年等，西北農林科技大學學報，34 (01) : 35-38 (2006)]，其收率較低，僅能達到8. 95mg/g，經濟效益低下。本發明方法中，通過引入微波輔助，極大的縮短了提取時間，提高了提取收率，整體工藝的經濟效益得到明顯改善。
發明內容
本發明的目的是提供一種簡單易行的，藉助微波輔助從杜仲葉中提取杜仲醇的方法。本發明所述製備杜仲醇的工藝步驟如下
Cl)將杜仲葉粉碎，過80目篩；加入杜仲葉重量的10-30倍乙醇，乙醇濃度V/V為30-80%,在300-800W功率下微波加熱l_10min，浸提液低速離心，上清液再經減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉澱，醇液再次濃縮後得到浸膏；(2)將步驟(I)得到的浸膏，上D-IOl大孔吸附樹脂柱進行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O展開，展開劑中CHCl3' MeOH, H2O三者的比例為7:3:0. 5，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上矽膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮後得無色油狀物，即杜仲醇。本發明的有益效果是本發明的方法簡單，容易工業化生產，通過微波輔助，能顯著減少提取時間，提高杜仲醇的提取率。經檢測，按本發明方法製得的杜仲醇粗提物含量在95%以上，提取率達到13. 5mg/g，提取時間為5min。
具體實施例方式下面通過具體實施例進一步說明本發明的特點。實例I 本實例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取製備杜仲醇。具體提取過程為
取乾燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的10倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為30%，在800W功率下微波加熱5min，浸提液低速離心，上清液再經減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉澱，醇液再次濃縮後得到浸膏。浸膏上D-101大孔吸附樹脂柱進行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合併。收集液再上矽膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮後得無色油狀物，即杜仲醇。實例2
本實例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取製備杜仲醇。具體提取過程為
取乾燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的20倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為50%，在800W功率下微波加熱8min，浸提液低速離心，上清液再經減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉澱，醇液再次濃縮後得到浸膏。浸膏上D-101大孔吸附樹脂柱進行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合併。收集液再上矽膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮後得無色油狀物，即杜仲醇。實例3
本實例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取製備杜仲醇。具體提取過程為
取乾燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的30倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為30%，在600W功率下微波加熱lOmin，浸提液低速離心，上清液再經減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉澱，醇液再次濃縮後得到浸膏。浸膏上D-IOl大孔吸附樹脂柱進行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合併。收集液再上矽膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮後得無色油狀物，即杜仲醇。實例4
本實例是對實例I獲得的杜仲醇進行結構分析
通過質譜、紅外、核磁共振氫譜確定該油狀物的結構，數據如下EI-MS，m/z 189 (M+1)；1H NMR(CDCl3) 3. 99 (d, 1H), 2. 48 (m, 1H), 2. 07 (IH), 2. 62 (m, 1H), I. 26 (m, 1H), I. 58 (m,1H), 3. 87 (s, 1H), 4. 09 (s, 1H), 4. 05 (d, 1H), 3. 97 (m, 1H) ;IR(KBr 壓片)1423cm_1 (c=c),3340cm-1 (OH)0通過與杜仲醇標準藥品比照，以高效液相色譜法測定，本方法提取得到的杜 仲醇提取物中杜仲醇的含量達到95%以上。
權利要求
1. 一種微波輔助提取杜仲葉中杜仲醇的製備方法，其特徵是 (1)將杜仲葉粉碎，過80目篩；加入杜仲葉重量的10-30倍乙醇，乙醇濃度F/F為30-80%,在300-800W功率下微波加熱l_10min，浸提液低速離心，上清液再經減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉澱，醇液再次濃縮後得到浸膏； (2)將步驟(I)得到的浸膏，上D-101大孔吸附樹脂柱進行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O展開，展開劑中CHCl3' MeOH, H2O三者的比例為7:3:0. 5，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上矽膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮後得無色油狀物，即杜仲醇。
全文摘要
一種從杜仲葉中提取製備杜仲醇的提取的方法，是將杜仲葉粉碎、過篩，加入乙醇，微波加熱，浸提液低速離心，上清液再經減壓蒸餾濃縮，乙醇沉澱，醇液再次濃縮後得到浸膏；將浸膏上大孔吸附樹脂柱進行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O展開，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上矽膠柱分離，5%、10%CHCl3-MeOH溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-MeOH洗脫部分，濃縮後得無色油狀物，即杜仲醇。本發明的方法簡單，容易工業化生產，通過微波輔助，能顯著減少提取時間，提高杜仲醇的提取率。
文檔編號C07C35/06GK102816052SQ20121025616
公開日2012年12月12日 申請日期2012年7月24日 優先權日2012年7月24日
發明者劉停, 李旭 申請人:南昌大學