一種廢棄油脂有效成份含量快速檢測法的製作方法
2023-06-16 14:12:16
專利名稱：一種廢棄油脂有效成份含量快速檢測法的製作方法
技術領域：
本發明屬於廢棄油脂有效成份檢測方法技術領域，尤其是涉及一種適用於地溝油、酸化油、潲水油、白土油、過期油、脂肪酸等廢棄油脂中脂肪酸、甘油三酯的快速檢測和準確復檢的方法。
背景技術：
我國是石油資源貧乏國家，能源問題是經濟發展的首要問題，是長期制約中國經濟發展和社會發展的瓶頸；以廢棄動植物油脂、等為原料生產的生物柴油，是一種能替代石化柴油的、可再生的清潔能源。大量廢棄油脂的利用，減少了環境汙染，杜絕了垃圾油再次走向餐桌，保護了廣大人民群眾的身心健康；加工使用生物柴油，對推進能源替代，減少碳、 硫、碳氫化合物、致癌芳香烴、廢微粒狀物等有害物質的排放，保護大氣環境，維護能源安全和生態環境治理具有十分重大的戰略意義；隨著世界範圍內石油資源的日益枯竭以及人們環保意識的提高，提高了世界各國對生物柴油的研發熱情，國外多以轉基因植物油為原料， 成本高，存在著與人和動物爭搶油源的矛盾，不適合中國國情；國內生產企業多以地溝油、 酸化油、潲水油、脂肪酸等廢棄動植物油脂為原料生產生物柴油，由於其原料來源複雜，傳統油脂、化工行業的一些常用檢測方法，已不適用於油脂原料有效成份脂肪酸、甘油三酯的檢測。
發明內容
本發明的目的在於改進已有技術的不足而提供一種對原料進行物理、化學處理、 採用兩步法檢測、排除原料油其他成份對檢測結果的影響、檢測原料有效成份含量準確、檢測方法簡單的廢棄油脂有效成份含量快速檢測法。本發明的目的是這樣實現的，一種廢棄油脂有效成份含量快速檢測法，其特點是廢棄油脂為地溝油、酸化油、潲水油、白土油、過期油、脂肪酸，檢測方法包括以下步驟
a、初檢將原料油稱重為A，用濃度為21的60°C稀硫酸洗滌，加入稀硫酸的量為0.5A， 靜置於分液漏鬥10-15分鐘，雜質、膠質和水沉降在下層，上層的油、粗酯即為有效成份，分離下層，測上層PH值，若非中性，則將上層用水洗至中性，分離稱重為B，檢測其皂化值C，設定100%油脂的皂化值為200mgK0H/g，原料油的有效成份X=(>B/200*AX 100%，有效成份是指甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物；
b、復檢檢測原料油的酸值，另取一份原料油稱重為D，進行脫水處理，損失的部分為水分含量E，再加入原料油重D30%的濃度為99%的甲醇、原料油重D2%的濃度為98%硫酸進行酯化反應處理，使原料酸值降到2 mgKOH/g以下，真空脫去甲醇，原料中含的不溶性雜質、膠質和生成水沉降在底部，靜置60分鐘或2500r/m離心2_3分鐘分離，上層的油、粗酯即為有效成份F，計算應根據酸值降低來計算增重部分CH2，並以扣除，得原料有效成份含量Z，有效成份是指甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物，具體計算方法如下酯化過程反應方程式RC00H + CH30H == RC00CH3+ H20，根據以上反應方程式，酯化後油重會增加，增重部分為CH2，檢測中根據酸值降低來計算，設定100%脂肪酸的酸值為200mgK0H/ g，脂肪酸RCOOH的分子量按18C計為觀2，則全部酯化後油會增重14Λ82，設原料酸值為G， 酯化後酸值為H，則酯化後增重百分數為Y= (G - H) /200X16/282X100% ；原料有效成份含量Z=F/DX 100%- Y，其中F為粗酯重量，D為取樣重量。本發明與已有技術相比具有以下顯著特點和積極效果本發明方法排除了已有技術中原料油裡含有其他成份對檢測結果的影響，同時也解決了不法原料油商的原料摻假問題；初檢用濃度為洲的601稀硫酸酸洗滌，可除掉原料油裡膠質、浙青質、水，機械雜質等， 復檢是採用酯化方法，將原料油進行酯化、分離，上層油(粗酯)即是有效成份，這個數據也是生產產品的最後得率，方便應用於指導實際生產。
具體實施例方式實施例1，一種廢棄油脂有效成份含量快速檢測法，廢棄油脂為地溝油、酸化油、潲水油、白土油、過期油、脂肪酸，檢測方法包括初檢和復檢兩個步驟，其中
a、初檢將原料油稱重為A，用濃度為21的60°C稀硫酸洗滌，加入稀硫酸的量為0.5A， 靜置於分液漏鬥10-15分鐘，雜質、膠質和水沉降在下層，上層的油、粗酯即為有效成份，分離下層，測上層PH值，若非中性，則將上層用水洗至中性，分離稱重為B，檢測其皂化值C，設定100%油脂的皂化值為200mgK0H/g，原料油的有效成份X=(>B/200*AX 100%，有效成份是指甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物；
b、復檢檢測原料油的酸值，另取一份原料油稱重為D，進行脫水處理，損失的部分為水分含量E，再加入原料油重D30%的濃度為99%的甲醇、原料油重D2%的濃度為98%硫酸進行酯化反應處理，使原料酸值降到2 mgKOH/g以下，真空脫去甲醇，原料中含的不溶性雜質、膠質和生成水沉降在底部，靜置60分鐘或2500r/m離心2_3分鐘分離，上層的油、粗酯即為有效成份F，計算應根據酸值降低來計算增重部分CH2，並以扣除，得原料有效成份含量Z，有效成份是指甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物，具體計算方法如下酯化過程反應方程式RC00H + CH30H == RC00CH3+ H20，根據以上反應方程式，酯化後油重會增加，增重部分為CH2，檢測中根據酸值降低來計算，設定100%脂肪酸的酸值為200mgK0H/ g，脂肪酸RCOOH的分子量按18C計為觀2，則全部酯化後油會增重14Λ82，設原料酸值為G， 酯化後酸值為H，則酯化後增重百分數為Y= (G - H) /200X16/282X100% ；原料有效成份含量Z=F/DX 100%- Y，其中F為粗酯重量，D為取樣重量。本實施例是稱取原料油A為100克，用濃度為1的60°C稀硫酸洗滌加入稀硫酸的量約為50克，靜置於分液漏鬥10-15分鐘，雜質、膠質和水沉降在下層，上層的油、粗酯即為有效成份，分離下層，測上層PH值，若非中性則將上層用水洗至中性，分離稱重為B為93 克，檢測其皂化值C為197. 0 mgKOH/g,設定100%油脂的皂化值為200mgK0H/g，原料油的有效成份含量為X=OB/200*A X 100%=197*93/200*100X100%=91. 61%，有效成份是指甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物；
復檢是預先檢測原料油的酸值為G為121. 32mgK0H/g,另稱取原料油D為101. 20克， 進行脫水處理，脫完水後再加入31克濃度為99%的甲醇、1. 98克濃度為98%硫酸進行酯化反應處理，酯化後測原料酸值為H為1. 7 mgKOH/g,真空脫去甲醇，原料中含的不溶性雜質、膠質和生成水沉降在底部，靜置60分鐘或2500r/m離心2_3分鐘分離，上層的油、粗酯即為有效成份F為94. 58克，計算應根據酸值降低來計算增重部分CH2，並以扣除，得原料有效成份含量Z，有效成份是指甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物，具體計算方法如下酯化過程反應方程式RC00H + CH30H == RC00CH3+ H20，根據以上反應方程式，酯化後油重會增加，增重部分為CH2，檢測中根據酸值降低來計算，設定100%脂肪酸的酸值為 200mgK0H/g,脂肪酸RCOOH的分子量按18C計為282，則全部酯化後油會增重14Λ82，原料酸值G為121. 32mgK0H/g,酯化後酸值H為1. 7 mgKOH/g,則酯化後增重百分數為Y= (G — H)/200X 16/282 X 100% = (121. 32 - 1. 7)/200Χ 14/282Χ 100%=119. 62/200X 14/282X 100%=2. 97% ；原料有效成份含量:Z=F/DX100%-Y=94. 58/101. 20 X 100% — 2· 97%=90. 49%。由以上實施例檢測結果可以看出
1、快檢數據原料油的有效成份X高於復檢數據原料有效成份含量Z約1%左右，其原因分析主要與酯化反應處理過程中原料反應物的轉化率和試驗過程的損耗有關；
2、快檢數據原料油的有效成份X與復檢數據原料有效成份含量Z遵循線性關係K=
C，可據此換算或查詢標準曲線圖求得有效成份含量；
3、試驗過程中發現若原料中含有酸、鹼物質則影響皂化值數據，水洗至中性可消除；
4、試驗過程中酸值、皂化值的測定按動植物油脂皂化值的測定GB/T5534-2008和動植物油脂酸值和酸度的測定GB/T 5530-2005執行；
5、試驗原料來源於山東錦江生物能源科技有限公司進廠原料；
6、由以上快檢試驗和復檢試驗可以可以基本排除原料油其他成份對檢測結果的影響， 替代傳統油脂、化工行業的一些常用檢測方法，較為準確地檢測廢棄油脂中有效成份含量。本發明方法具有以下特點
1、用本發明快檢試驗檢測其皂化值計算原料油的有效成份可以快速又較為準確地粗測廢棄油脂中有效成份含量；
2、用復檢試驗將原料經酯化反應處理，根據收率扣除增重部分CH2，可以準確地得到原料有效成份含量，為生產脂肪酸甲酯(生物柴油)生產原料的檢測提供參考依據；
3、快檢原料油的有效成份數據高於復檢原料有效成份含量數據，在日常生產檢測中可
據K= I進行計算，或查詢標準曲線圖，較為快速、準確地檢測廢棄油脂中有效成份含量， 用於指導生產。
權利要求
1. 一種廢棄油脂有效成份含量快速檢測法，其特徵是廢棄油脂為地溝油、酸化油、潲水油、白土油、過期油、脂肪酸，檢測方法包括以下步驟a、初檢將原料油稱重為A，用濃度為21的60°C稀硫酸洗滌，加入稀硫酸的量為0.5A， 靜置於分液漏鬥10-15分鐘，雜質、膠質和水沉降在下層，上層的油、粗酯即為有效成份，分離下層，測上層PH值，若非中性，則將上層用水洗至中性，分離稱重為B，檢測其皂化值C，設定100%油脂的皂化值為200mgK0H/g，原料油的有效成份X=(>B/200*AX 100%，有效成份是指甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物；b、復檢檢測原料油的酸值，另取一份原料油稱重為D，進行脫水處理，損失的部分為水分含量E，再加入原料油重D30%的濃度為99%的甲醇、原料油重D2%的濃度為98%硫酸進行酯化反應處理，使原料酸值降到2 mgKOH/g以下，真空脫去甲醇，原料中含的不溶性雜質、膠質和生成水沉降在底部，靜置60分鐘或2500r/m離心2_3分鐘分離，上層的油、粗酯即為有效成份F，計算應根據酸值降低來計算增重部分CH2，並以扣除，得原料有效成份含量Z，有效成份是指甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物，具體計算方法如下酯化過程反應方程式RC00H + CH30H == RC00CH3+ H20，根據以上反應方程式，酯化後油重會增加，增重部分為CH2，檢測中根據酸值降低來計算，設定100%脂肪酸的酸值為200mgK0H/ g，脂肪酸RCOOH的分子量按18C計為觀2，則全部酯化後油會增重14Λ82，設原料酸值為G， 酯化後酸值為H，則酯化後增重百分數為Y= (G - H) /200X16/282X100% ；原料有效成份含量Z=F/DX 100%- Y，其中F為粗酯重量，D為取樣重量。
全文摘要
本發明公開了一種廢棄油脂有效成份含量快速檢測法，主要是檢測地溝油、酸化油、潲水油、白土油、過期油、脂肪酸中的有效成份，是經過初檢檢測出甘油三酯和脂肪酸以及其他油溶性的非皂化物等有效成份，復檢將原料經酯化反應處理，根據收率扣除增重部分CH2，可以準確地得到原料有效成份含量，本發明方法具有對原料進行物理、化學處理、採用兩步法檢測、排除原料油其他成份對檢測結果的影響、檢測原料有效成份含量準確、檢測方法簡單的特點。
文檔編號G01N5/04GK102539275SQ201210014158
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月18日 優先權日2012年1月18日
發明者位正月, 宋蕙汝, 尉剛, 李鳳民, 李雪嬌 申請人:山東錦江生物能源科技有限公司