檢測高純及超純氨中總不揮發物質含量的方法
2023-06-08 13:13:11
專利名稱：檢測高純及超純氨中總不揮發物質含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種氣體中雜質的檢測方法，特別涉及一種檢測高純、超純氨中總不揮發物質含量的方法。
背景技術：
電子級超純氨是一種非常重要的新型光電子材料，也是MOCVD技術製備GaN的重要基礎材料。在生產製造發光二極體(LED)、平板顯示器(FPD)、半導體和多晶矽太陽能電池片過程中有著廣泛的用途。尤其LED晶片在生長過程中，超高純氨氣被用於金屬有機化合物化學氣相澱積(MOCVD)外延生長過程中，它與金屬有機物的前驅物三甲基鎵(Ga(CH3)3)在高溫高壓下發生化學反應生成氮化鎵
Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g)
因此，所用氨氣的純度越高，製備的藍光LED功耗越小，發光強度越大，使用壽命越長。所以說7N電子級超純氨是LED晶體製造領域重要的上遊關鍵配套材料，對其純度的控制是產業鏈發展中的一個重要環節，直接決定著LED行業的發展。高純氨、超純氨的總不揮發物質含量最為氣體產品質量的一個重要指標，越來越受到人們的關注與重視。研究表明超純氨、高純氨中總不揮發物質會在一定程度讓催化劑中毒而失去活性，不利於生產控制；同時長時間的積累，這些不揮發物質讓堵塞運輸管道的閥門，甚至可以讓運輸管道部分堵塞，給氨氣的生產與運輸都帶來了極大的阻礙。因此對高純氨、超純氨中的總不揮發物質含量進行檢測已成為生產與使用過程中的重要環節。高純氨、超純氨中的總不揮發物質主要來源於原料氨，而原料氨在生產和運輸或者流通時，不鏽鋼管道起鏽化化學反應產生的，或者是由處理不徹底的儲罐，儲槽、ISO罐車、鋼瓶等。一般來說，其總不揮發物質含量都較低的，都是呈氣態或者氣態大分子形式存在，目前沒有專門的儀器來檢測，只能通過適當的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然後再利用檢測設備來進行定量。但在國內超純氨現有標準中，都提及對總不揮發物質的監控方法，只提出了超純氨氣中不能含有可見的固體顆粒物，並沒有明確規範出其指標和相應的檢測方法。
發明內容
本發明的發明目的是為了克服背景技術的不足之處，提供了一種操作簡單，且成本低廉的檢測高純、超純氨中總不揮發物質含量的方法。本發明專利的技術方案是一種檢測高純、超純氨中總不揮發物質含量的方法，本方法是通過如下工藝步驟實現的
(O樣品的製備 每個樣品都按照下列處理方法取潔淨的IOOOmL具塞容量瓶，力口800mL水同時蓋好蓋子,然後放在電子天平上稱取重量(精確到O. OOOlg),記錄重量為Iii1 ；取用一段直徑為O. 15cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端連接在高純、超純氨儲罐或者ISO儲罐上，軟管的另一端直接插入該IOOOmL容量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為1500-1800mL每分鐘，取樣80_110分鐘後停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以後，拿出該管子並勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解於水中的高純、超純氨的重量，即m= Hl2-Hl1 ο(2)準備工作將蒸發皿放在100±5°C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在乾燥器裡面冷卻15分鐘，然後在分析天平重量並記錄讀書，如此操作數次，直到蒸發皿稱量的前後質量之差在O. 0002g，記錄這時候最小的質量為Wl ；
第一次使用的蒸發皿或使用三次以後，裡面會有大量的物質附著，這些物質一般不溶於弱酸，故用濃硝酸先浸泡12 24小時，必須在通風廚裡操作，為了避免人為因素的汙染，用鑷子取出然後用大量的清洗，將附著的濃硝酸清洗乾淨並烘乾，表面確認沒有附著物，才表明已經清洗乾淨，等待下次使用；同時將水浴鍋插上電源並設置為50土1°C，等指示燈變綠後等待使用。(3)檢測步驟
Ca)將上述步驟2製備好的氨水溶液倒入IOOOmL燒杯中，放在設置好50土1°C的水浴鍋上加熱20分鐘，然後再將水浴鍋的溫度設置為100±1°C ；
(b)等燒杯中的氨水蒸發至IOOmL刻度線時候，用鑷子緊緊捏住燒杯，將燒杯中的氨水輕輕搖晃30秒，再倒入按照上述步驟3準備好的蒸發皿中，同時用50mL實驗室一級水清洗燒杯兩次，並輕輕搖晃燒杯30秒以後倒入蒸發皿中；
(c)等蒸發皿中的氨水全部蒸發乾以後，用鑷子將蒸發皿取出，放在100±5°C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在乾燥器裡面冷卻15分鐘，然後在分析天平重量並記錄讀書，如此操作數次，直到蒸發皿稱量的前後質量之差在O. 0002g，記錄這時候最小的質量為W2 ；
Cd)檢測任務結束以後，用15 30%的稀硝酸溶液清洗蒸發皿並用大量的實驗室一級水清洗，最後放在100 ± 5°C的烘箱裡面烘乾，放在乾燥器中等待下次使用。本發明的有益效果是本發明這種直接進樣方法解決了對設備的腐蝕問題利用氨氣融入水以後形成氨水溶液，再稍微加熱將溶氨水溶液裡面的氨氣揮發出來，最後再檢測氨水溶液中的總不揮發物質含量。這樣的檢測方式避免了因為利用儀器檢測而腐蝕進樣系統和檢測系統等，同時用IOOOmL的容量瓶吸收氨氣製成氨水，增大了氨氣的吸收量，將其檢測限提高到O. 05ppm ;用燒杯先低溫蒸發氨水，讓氨氣緩慢揮發，等到揮發到IOOmL時候，充分清洗燒杯，最後用蒸發皿來蒸發，確保了檢測氨水中總的不揮發物質含量的準確性，讓日常的檢測工作得到了有效的保障，同時很大程度上節約了檢測成本，為高純氨、超純氨的生產與內控起到了監控作用，同時為合理化生產提供了技術支持和保障。本發明還具有取樣簡單，操作簡便，成本低廉，分析速度快，檢測精度高的優點。
具體實施例方式1. 試劑與儀器
(1)試劑水實驗室一級水或更高純水；
(2)具塞容量瓶體積為IOOOmL；
(3)鑷子不鏽鋼材質，必須潔淨且無鐵鏽和任何雜質附著；
(4)烘箱可以加熱至100±5°C； (5)針形微調閥一段接取樣鋼瓶5/8與環狀不鏽鋼管線相連接；
(6)不鏽鋼取樣鋼瓶4L，壓力在IOMPa以上，工作溫度為-8(T50°C；
(7)氣體壓力表能精確至O.OlMPa，至少在IOMPa以上；
(8)蒸發皿材質為陶瓷或者優質玻璃，20(T250mL，直徑在6(T80cm；
(9)乾燥器內裝分子篩或矽膠乾燥劑；
(10)分析天平能精確到O.0001克。(11)水浴鍋至少為四孔，直徑在6(T80cm左右，可以加熱至100±5°C ；
(12)燒杯體積為1L，內有刻度，尤其在IOOmL處有刻度線。
2. 樣品製備
每個樣品都按照下列處理方法取潔淨的IOOOmL具塞容量瓶，加SOOmL水同時蓋好蓋子，然後放在電子天平上稱取重量(精確到O. OOOlg),記錄重量為mi ;取用一段直徑為O. 15cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端連接在高純、超純氨儲罐或者ISO儲罐上，軟管的另一端直接插入該IOOOmL容量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為1500-1800mL每分鐘，取樣80-110分鐘後停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以後，拿出該管子並勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解於水中的高純、超純氨的重量，即m= IH2-1iip注意塑料軟管的粗細以連接好後不漏氣為宜，將氨通入到水中相關設備必須要清潔乾淨，在取樣之前要通入待測氨氣吹掃幾次，而且實驗過程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準。3. 準備工作
(I)將蒸發皿放在100±5°C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在乾燥器裡面冷卻15分鐘，然後在分析天平重量並記錄讀書，如此操作數次，直到蒸發皿稱量的前後質量之差在O. 0002g，記錄這時候最小的質量為Wl ；
備註第一次使用的蒸發皿或使用三次以後，必須在通風廚裡用濃硝酸浸泡12 24小時，然後用鑷子取出洗乾淨並烘乾，等待下次使用。(2)將水浴鍋插上電源並設置為50± I°C，等指示燈變綠後等待使用。4. 檢測步驟
(1)將上述步驟2製備好的氨水溶液倒入IOOOmL燒杯中，放在設置好50±I°C的水浴鍋上加熱20分鐘，然後再將水浴鍋的溫度設置為100±1°C ；
(2)等燒杯中的氨水蒸發至IOOmL刻度線時候，用鑷子緊緊捏住燒杯，將燒杯中的氨水輕輕搖晃30秒，再倒入按照上述步驟3準備好的蒸發皿中，同時用50mL實驗室一級水清洗燒杯兩次，並輕輕搖晃燒杯30秒以後倒入蒸發皿中；
(3 )等蒸發皿中的氨水全部蒸發乾以後，用鑷子將蒸發皿取出，放在100 ± 5 °C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在乾燥器裡面冷卻15分鐘，然後在分析天平重量並記錄讀書，如此操作數次，直到蒸發皿稱量的前後質量之差在O. 0002g，記錄這時候最小的質量為W2 ；
(4)檢測任務結束以後，用15 30%的稀硝酸溶液清洗蒸發皿並用大量的實驗室一級水清洗，最後放在100 ± 5°C的烘箱裡面烘乾，放在乾燥器中等待下次使用。
5.計算
根據儀公式(I)就可計算得高純氨、超純氨中總不會揮發物質的含量(A)
權利要求
1.一種檢測高純氨、超純氨中總不揮發物質含量的方法，其特徵是本方法是通過如下工藝步驟實現的 (1)樣品的製備每個樣品都按照下列處理方法製備，取潔淨的IOOOmL具塞容量瓶，力口800mL水同時蓋好蓋子,然後放在電子天平上稱取重量，精確到0. OOOlg,記錄重量為IH1 ;取用一段直徑為0. 15cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端連接在高純、超純氨儲罐或者ISO儲罐上，軟管的另一端直接插入該IOOOmL容量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為1500-1800mL每分鐘，取樣80-110分鐘後停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以後，拿出該管子並勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解於水中的高純、超純氨的重量，即m= In2-1n1 ； (2)準備工作將蒸發皿放在100±5°C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在乾燥器裡面冷卻15分鐘，然後在分析天平重量並記錄讀書，如此操作數次，直到蒸發皿稱量的前後質量之差在0. 0002g，記錄這時候最小的質量為Wl ； 第一次使用的蒸發皿或使用三次以後，必須在通風廚裡用濃硝酸浸泡12 24小時，然後用鑷子取出洗乾淨並烘乾，等待下次使用；同時將水浴鍋插上電源並設置為50土1°C，等指示燈變綠後等待使用； (3)檢測步驟 Ca)將上述步驟2製備好的氨水溶液倒入IOOOmL燒杯中，放在設置好50±1°C的水浴鍋上加熱20分鐘，然後再將水浴鍋的溫度設置為100±1°C ； (b)等燒杯中的氨水蒸發至IOOmL刻度線時候，用鑷子緊緊捏住燒杯，將燒杯中的氨水輕輕搖晃30秒，再倒入按照上述步驟3準備好的蒸發皿中，同時用50mL實驗室一級水清洗燒杯兩次，並輕輕搖晃燒杯30秒以後倒入蒸發皿中； (c )等蒸發皿中的氨水全部蒸發乾以後，用鑷子將蒸發皿取出，放在100 ± 5 °C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在乾燥器裡面冷卻15分鐘，然後在分析天平重量並記錄讀書，如此操作數次，直到蒸發皿稱量的前後質量之差在0. 0002g，記錄這時候最小的質量為W2 ； (d)檢測任務結束以後，用15 30%的稀硝酸溶液清洗蒸發皿並用大量的實驗室一級水清洗，最後放在100±5°C的烘箱裡面烘乾，放在乾燥器中等待下次使用； (4)計算 根據儀公式(I)就可計算得高純氨、超純氨中總不會揮發物質的含量(A)
全文摘要
本發公開了一種檢測高純及超純氨中總不揮發物質含量的方法，直接將氨通入容量瓶溶解於水，通過稱量容量瓶的前後質量差，計算出氨氣的質量，同時將此氨水溶液緩慢加熱，先低溫蒸發釋放氨氣，然後將加熱溫度設為100±1℃，待氨水溶液揮發至100mL刻度線後，將氨水溶液倒入蒸發皿中，等蒸發皿中的氨水全部蒸發乾以後，放在100±5℃的烘箱上加熱30分鐘，再放在乾燥器裡面冷卻15分鐘，然後在分析天平重量並記錄讀數，最後將此蒸發皿蒸發氨水溶液的前後之差和溶解在水裡面的氨氣質量至比就得出氨氣中總不揮發性物質的含量；本發明的優點是取樣簡單，操作簡便，成本低廉，分析速度快,檢測精度高,方法檢測限低和分析周期短。
文檔編號G01N5/04GK103033438SQ20121047288
公開日2013年4月10日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者金向華, 王磊, 王海 申請人:蘇州金宏氣體股份有限公司