一種高純度電子級磷酸的生產裝置製造方法

2023-06-08 14:04:56

一種高純度電子級磷酸的生產裝置製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純度電子級磷酸的生產裝置，包括攪拌結晶器、真空泵、出酸泵、調酸罐和循環泵；所述的攪拌結晶器、出酸泵、調酸罐和循環泵通過管道依次循環連接；所述的真空泵通過管道與攪拌結晶器的下方連接；所有的管道上設有閥門。本發明通過採用攪拌結晶、熔晶的方式，提高磷酸與介質的熱交換速率，加快結晶、熔晶的速度；真空泵進行真空抽濾，使晶、液兩相的分離更加徹底、快速，因此大幅度縮短了電子級磷酸的生產周期，大大提高了生產效率。本發明結構簡單，設備佔地面積小，使用方便，安全可靠，能夠循環利用資源，降低生產成本，能工業化生產，產品收率高，具有較好的經濟效率。
【專利說明】一種高純度電子級磷酸的生產裝置
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工設備【技術領域】，尤其是涉及一種高純度電子級磷酸的生產裝置。【背景技術】
[0002]電子級磷酸屬於高純磷酸，廣泛用於大規模集成電路、薄膜液晶顯示器(TFT-1XD)等微電子工業，主要用於晶片的清洗和蝕刻，其純度和潔淨度對電子元器件的成品率、導電性能及可靠性有很大影響，純度較低的主要用於液晶面板部件的清洗，純度較高的主要用於電子晶片生產過程的清洗和蝕刻，由於不溶性固體顆粒或者金屬離子都可能在微細電路之間導通電流，使之短路，所以電子級磷酸對不溶性固體顆粒和絕大多數金屬離子含量都有苛刻的要求。
[0003]由於電子級磷酸中要求金屬離子雜質含量極少，分離難度較大，通常以食品級磷酸或初步提純過的工業級磷酸為原料來製備電子級磷酸。目前國內大多數生產電子級磷酸廠家採用的裝置是將工業黃磷提純製成高純黃磷，利用精製的高純黃磷在乾淨、乾燥的空氣中燃燒生成氣態五氧化二磷，再將五氧化二磷溶於超純水中，製取電子級磷酸。該法提純黃磷使磷的損失較大，成本增高；同時反應需要在高溫下進行，能耗高，汙染大，由於黃磷具有自燃性，該裝置對設備材質、生產控制和造作人員要求較高，生產控制較難。
[0004]磷酸的淨化方法一般有:溶劑萃取法、離子交換法、電滲析法、結晶法等。與其它幾種方法相比，結晶法有著能耗低、設備簡單、操作成本小、汙染小的優點，同時產品純度高，色度好，一直被作為電子級磷酸製備的重點研究方法。
[0005]專利號為201120108876.X公開了一種生產電子級磷酸的裝置，包括磷酸沉降槽、結晶器A、結晶器B和產品槽；磷酸沉降槽通過管道A連接至結晶器A，結晶器A下方連接有過濾器A，過濾器A出料口連接配酸槽A，配酸槽A通過管道連接至結晶器B，結晶器B下方連接有過濾器B，過濾器B出料口連接配酸槽B，配酸槽B通過管道B連接至產品槽。該裝置生產流程繁瑣，所用的設備較多，佔地面積大，產品收率較低。

【發明內容】

[0006]本發明為了克服現有技術的不足，提供了一種設備簡單，易操作，佔地面積小，產品回收率高，能工業化生產的電子級磷酸的生產裝置。
[0007]本發明的技術方案如下:
一種高純度電子級磷酸的生產裝置， 包括攪拌結晶器、真空泵、出酸泵、調酸罐和循環泵；所述的攪拌結晶器、出酸泵、調酸罐和循環泵通過管道依次循環連接；所述的真空泵通過管道與攪拌結晶器的下段的上方連接；所有的管道上設有閥門。
[0008]以上所述的攪拌結晶器包括蓋板、結晶室、攪拌器、洗晶裝置和抽濾室；所述的攪拌結晶器分為上部和下部，上下部之間是由兩層濾板隔開，濾板上設有濾孔，兩層濾板之間設有濾布；所述的上部為結晶室，下部為抽濾室；所述的結晶室和抽濾室外部分別設有獨立的夾套I和夾套II ;所述的攪拌器安裝於結晶室內中間，並在蓋板上固定；所述的洗晶裝置安裝在結晶室上方。
[0009]以上所述的洗晶裝置由環形噴淋管組成，噴淋管的外周邊均勻分布噴淋孔；所述的的洗晶裝置設有洗晶水進口。
[0010]以上所述的夾套I內通入熱水或冰鹽水；所述的夾套II內通入熱水。
[0011]以上所述的結晶室上方設有進酸口、進氣口、出氣口 ；所述的結晶室下方的濾板上方設有排汙口 ；所述的夾套I的下方設有進水口 A，進水口 A對面上方設有出水口 A。
[0012]以上所述的進氣口與空氣過濾器連接。
[0013]以上所述的抽濾室的下方設有出酸口，出酸口與出酸泵的進口通過管道連接，出酸泵的出口上有分支管道與磷酸生產線連接，所有的管道上均設有閥門；所述的夾套II下方設有進水口 B，進水口 B對面上方設有出水口 B。
[0014]以上所述的調酸罐上方設有進料口和循環酸進口，下方設有循環酸出口，頂部設有排氣口 ；所述的進料口與出酸泵的出口連接，其中間設有分支管道與磷酸生產設備連接，所述的循環酸進口和循環酸出口分別通過管道與循環泵的出口和進口連接，所述的循環泵的出口上有分支管道與洗晶裝置連接，管道上均設有閥門。
[0015]以上所述的攪拌結晶器、出酸泵、調酸罐、循環泵和管道均由耐酸材料製成。
[0016]本發明的工作原理是:
原料酸進入攪拌結晶器內，先向夾套I通入冰鹽水，在攪拌器的作用下攪拌結晶，使磷酸結成砂粒狀晶體，然後洗滌裝置噴淋超純水或者稀酸對晶體表面及結晶室內壁殘餘液相的噴淋洗滌並排除；在大部分液體被排除後，打開真空泵進行抽真空過濾，使晶、液兩相的分離更加徹底、快速，再向夾套I和夾套II內通入熱水，在攪拌器的作用下進行攪拌熔晶，最後經過出酸泵可將部分液體或磷酸輸送至磷酸生產線進行生產，還可以經過連接著出酸泵出口的另一管道進入到調酸罐中，並在循環泵的作用下可對磷酸進行酸溫和濃度的循環調節，經檢測合格的產品即為電子級磷酸，也可以在調酸罐中調製適合濃度的磷酸輸送至洗晶裝置中用作洗晶液或進行二次結晶。
[0017]相比於現有技術，本發明的優點及積極效果如下: 1、本發明中的夾套I通入冷卻介質後，在攪拌器的作用下通過攪拌結晶的方式使磷酸結成砂粒狀晶體，提高了磷酸與冷卻介質的熱交換速率，加快了結晶的速度；當向夾套I和夾套II內通入熱介質後，磷酸在攪拌器的作用下進行攪拌熔晶，也加快了熔晶速度；在攪拌結晶器下部設為真空室，並在真空泵的作用下進行抽真空過濾，使晶、液兩相的分離更加徹底、快速；因此大幅度縮短了電子級磷酸的生產周期，提高了生產效率。
[0018]2、本發明中設置洗晶裝置，可將晶體表面積攪拌結晶器內壁殘餘液相進行噴淋洗滌並排除，避免了雜質含量較高的液相與純淨晶體混溶的情況，保證了產品的質量。
[0019]3、本發明結構簡單，設備佔地面積小，使用方便，安全可靠，能夠循環利用資源，降低生產成本，能工業化生產，產品收率高，具有較好的經濟效率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發明一種高純度電子級磷酸的生產裝置的結構示意圖。
[0021]附圖標識:
1-攪拌結晶器，11-蓋板，12-出氣口，13-進酸口，14-出水口 A，15-結晶室，16-夾套I，17-排汙口，18-濾板，19-出水口 B，2-真空泵，20-出酸口，21-抽濾室，22-夾套II，23-進水口 B，24-濾布，25-進水口 A，26-攪拌器，27-洗晶裝置，28-進氣口，29-空氣過濾器，3-出酸泵，30-洗晶水進口，4-調酸罐，41-進料口，42-排氣口，43-循環酸進口，44-循環酸出口，45-出料口，5-循環泵。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步說明。
[0023]實施例1:
一種高純度電子級磷酸的生產裝置，包括攪拌結晶器1、真空泵2、出酸泵3、調酸罐4和循環泵5 ;所述的攪拌結晶器1、出酸泵3、調酸罐4和循環泵5通過管道依次循環連接；所述的真空泵2通過管道與攪拌結晶器I的下段的上方連接。
[0024]所述的攪拌結晶器I包括蓋板11、結晶室15、攪拌器26、洗晶裝置27和抽濾室21 ；攪拌結晶器I分為上部和下部， 上部為結晶室15，下部為抽濾室21。上部和下部之間是由兩層濾板18隔開,濾板18上設有濾孔,兩層濾板18之間設有濾布24。所述的結晶室15和抽濾室21外部分別設有獨立的夾套I 16和夾套II 22。所述的攪拌器26安裝於結晶室15內中間，並在蓋板11上固定；所述的洗晶裝置27安裝在結晶室15上方，洗晶裝置27設有洗晶水進口 30。洗晶裝置27由環形噴淋管組成，噴淋管的外周邊均勻分布噴淋孔。所述的結晶室15上方設有進酸口 13、進氣口 28、出氣口 12。所述的結晶室15下方的濾板18上方設有排汙口 17。所述的夾套I 16的下方設有進水口 A25，進水口 A25對面上方設有出水口A14，夾套I 16內通入熱水或冰鹽水。
[0025]所述的抽濾室21的下方設有出酸口 20，出酸口 20與出酸泵3的進口通過管道連接，出酸泵3的出口上有分支管道與磷酸生產線連接。所述的夾套II 22下方設有進水口B23，進水口 B23對面上方設有出水口 19，夾套II 22內通入熱水。
[0026]所述的調酸罐4上方設有進料口 41和循環酸進口 43，下方設有循環酸出口 44，頂部設有排氣口 42 ;所述的進料口 41與出酸泵3的出口連接，其中間設有分支管道與磷酸生產設備連接，所述的循環酸進口 43和循環酸出口 44分別通過管道與循環泵5的出口和進口連接，所述的循環泵5的出口上有分支管道與洗晶裝置27連接。
[0027]所述的攪拌結晶器1、出酸泵3、調酸罐4、循環泵5和管道均由不鏽鋼耐酸材料製成。所有的管道上均設有閥門。
[0028]原料酸進入攪拌結晶器I內，先向夾套I 16通入冰鹽水，在攪拌器26的作用下攪拌結晶，使磷酸結成砂粒狀晶體，然後洗晶裝置27噴淋超純水或者稀酸對晶體表面及結晶室內壁殘餘液相的噴淋洗滌並排除；在大部分液體被排除後，打開真空泵2進行抽真空過濾，使晶、液兩相的分離更加徹底、快速，再向夾套I 16和夾套II 22內通入熱水，在攪拌器26的作用下進行攪拌熔晶，最後經過出酸泵3可將部分液體或磷酸輸送至磷酸生產線進行生產，還可以經過連接著出酸泵3出口的另一管道進入到調酸罐4中，並在循環泵5的作用下可對磷酸進行酸溫和濃度的循環調節，經檢測合格的產品即為電子級磷酸，也可以在調酸罐4中調製適合濃度的磷酸輸送至洗晶裝置27中用作洗晶液或進行二次結晶。
[0029]實施例2:
一種高純度電子級磷酸的生產裝置，包括攪拌結晶器1、真空泵2、出酸泵3、調酸罐4和循環泵5 ;所述的攪拌結晶器1、出酸泵3、調酸罐4和循環泵5通過管道依次循環連接；所述的真空泵2通過管道與攪拌結晶器I的下段的上方連接。
[0030]所述的攪拌結晶器I包括蓋板11、結晶室15、攪拌器26、洗晶裝置27和抽濾室21 ；攪拌結晶器I分為上部和下部，上部為結晶室15，下部為抽濾室21。上部和下部之間是由兩層濾板18隔開,濾板18上設有濾孔,兩層濾板18之間設有濾布24。所述的結晶室15和抽濾室21外部分別設有獨立的夾套I 16和夾套II 22。所述的攪拌器26安裝於結晶室15內中間，並在蓋板11上固定；所述的洗晶裝置27安裝在結晶室15上方，洗晶裝置27設有洗晶水進口 30。洗晶裝置27由環形噴淋管組成，噴淋管的外周邊均勻分布噴淋孔。所述的結晶室15上方設有進酸口 13、進氣口 28、出氣口 12。進氣口 28與空氣過濾器29連接。所述的結晶室15下方的濾板18上方設有排汙口 17。所述的夾套I 16的下方設有進水口A25，進水口 A25對面上方設有出水口 A14，夾套I 16內通入熱水或冰鹽水。
[0031]所述的抽濾室21的下方設有出酸口 20，出酸口 20與出酸泵3的進口通過管道連接，出酸泵3的出口上有分支管道與磷酸生產線連接。所述的夾套II 22下方設有進水口B23，進水口 B23對面上方設有出水口 19，夾套II 22內通入熱水。
[0032]所述的調酸罐4上方設有進料口 41和循環酸進口 43，下方設有循環酸出口 44，頂部設有排氣口 42 ;所述的進料口 41與出酸泵3的出口連接，其中間設有分支管道與磷酸生產設備連接，所述的循環酸進口 43和循環酸出口 44分別通過管道與循環泵5的出口和進口連接，所述的循環泵5的出口上有分支管道與洗晶裝置27連接。
[0033]所述的攪拌結晶器1、出酸泵3、調酸罐4、循環泵5和管道均由不鏽鋼耐酸材料製成。所有的管道上均設有閥 門。
[0034]該電子級磷酸的生產裝置的工作原理與實施例1的相同。
【權利要求】
1.一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:包括攪拌結晶器(I)、真空泵(2)、出酸泵(3)、調酸罐(4)和循環泵(5);所述的攪拌結晶器(I)、出酸泵(3)、調酸罐(4)和循環泵(5)通過管道依次循環連接；所述的真空泵(2)通過管道與攪拌結晶器(I)的下段的上方連接；所有的管道上設有閥門。
2.根據權利要求1所述的一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:所述的攪拌結晶器(I)包括蓋板(11)、結晶室(15)、攪拌器(26)、洗晶裝置(27)和抽濾室(21);所述的攪拌結晶器(I)分為上部和下部，上下部之間是由兩層濾板(18)隔開，濾板(18)上設有濾孔，兩層濾板(18)之間設有濾布(24);所述的上部為結晶室(15)，下部為抽濾室(21);所述的結晶室(15)和抽濾室(21)外部分別設有獨立的夾套I (16)和夾套II (22);所述的攪拌器(26)安裝於結晶室(15)內中間，並在蓋板(11)上固定；所述的洗晶裝置(27)安裝在結晶室(15)上方。
3.根據權利要求2所述的一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:所述的洗晶裝置(27)由環形噴淋管組成，噴淋管的外周邊均勻分布噴淋孔；所述的洗晶裝置(27)設有洗晶水進口(30)。
4.根據權利要求2所述的一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:所述的夾套I (16)內通入熱水或冰鹽水；所述的夾套II (22)內通入熱水。
5.根據權利要求2所述的一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:所述的結晶室(15)上方設有進酸口(13)、進氣口(28)、出氣口(12);所述的結晶室(15)下方的濾板(18)上方設有排汙口(17);所述的夾套I (16)的下方設有進水口 A (25)，進水口 A (25)對面上方設有出水口 A (14)。
6.根據權利要求5所述的一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:所述的進氣口(28)與空氣過濾器(29)連接。`
7.根據權利要求2所述的一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:所述的抽濾室(21)的下方設有出酸口(20)，出酸口(20)與出酸泵(3)的進口通過管道連接，出酸泵(3)的出口上有分支管道與磷酸生產線連接，所有的管道上均設有閥門；所述的夾套II(22)下方設有進水口 B (23)，進水口 B (23)對面上方設有出水口 B (19)。
8.根據權利要求1所述的一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:所述的調酸罐(4)上方設有進料口(41)和循環酸進口(43)，下方設有循環酸出口(44)，頂部設有排氣口(42);所述的進料口(41)與出酸泵(3)的出口連接，其中間設有分支管道與磷酸生產設備連接，所述的循環酸進口( 43 )和循環酸出口( 44 )分別通過管道與循環泵(5 )的出口和進口連接，所述的循環泵(5)的出口上有分支管道與洗晶裝置(27)連接，管道上均設有閥門。
9.根據權利要求1所述的一種高純度電子級磷酸的生產裝置，其特徵在於:所述的攪拌結晶器(I)、出酸泵(3)、調酸罐(4)、循環泵(5)和管道均由耐酸材料製成。
【文檔編號】C01B25/234GK103771376SQ201310747127
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年12月30日 優先權日:2013年12月30日
【發明者】林軍, 吳小海, 蘇傑文, 王文營 申請人:廣西明利化工有限公司