一種保險粉合成方法
2023-06-09 02:06:26 3
專利名稱：一種保險粉合成方法
技術領域：
本發明涉及一種保險粉的合成方法，尤其是涉及一種採用自動控制系統向合成反應釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法。
背景技術：
連二亞硫酸鈉(保險粉)有廣泛的用途，在印染工業中對於還原染料可用作還原齊U，對於分散染料可用於還原清洗，對於活性染料可用於剝色，絲、毛的漂白，在紙漿造紙行業用作機械漿、熱磨機械漿及脫墨漿的漂白劑，還用於醫藥、選礦、硫脲及其硫化物的合成等。連二亞硫酸鈉分子式為=Na2S2O4，是在甲醇作溶劑的條件下，用甲酸鈉、焦亞硫酸鈉和液體二氧化硫進行反應後，經壓濾、洗滌、乾燥、冷卻、拼混、放料和包裝，即得連二亞硫酸鈉產
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ΡΠ O目前，甲酸鈉法保險粉的生產方法均採用人工調節控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、反應液的PH值、在一定的反應時間內，手動調節控制加入AE液和AME液物料。眾所周知，由於人工調節控制的不確定性和不穩定性等原因，導致保險粉合成反應穩定性差、 合成轉化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸鈉轉化率低、保險粉質量不穩定、生產成本高。
發明內容
本發明所解決的技術問題是提供一種保險粉的合成方法，即一種採用自動控制系統向合成反應釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法。其可以解決人工調節控制保險粉合成反應過程中穩定性差、合成轉化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸鈉轉化率低、保險粉質量不穩定、生產成本高等技術問題。本發明採用的技術方案是一種保險粉合成方法，即採用自動控制系統向合成反應釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法，包括以下步驟(1)常溫、常壓下，設定AE液物料流量流速50L/s 80L/s，通過AE液自動調節閥自動調節向合成反應釜中加入AE液物料1000L 1500L，開啟攪拌，然後向合成反應釜夾套通入蒸汽進行升溫；(2)當合成反應釜內溫度升至70°C 80°C時，控制合成反應釜內壓力0. 05Mpa 0. 30MPa,設定AME液物料流量流速20L/s 50L/s，通過AME液自動調節閥自動調節向合成反應釜中加入AME液物料，至合成反應釜中物料pH值4. 0 4. 6時止；(3)調好pH值後，當合成反應釜內溫度升至80°C 88°C時，開始大滴加，即設定 AE液物料流量流速60L/s 100L/S，AME液物料流量流速50L/s 80L/s，通過AE液自動調節閥和AME液自動調節閥同時在50min 90min內自動調節將AE液和AME液剩餘物料均勻加完；(4)大滴加完後對合成反應釜內物料保溫5min 15min後，開始小滴加，即在IOOmin 180min內，控制合成反應釜內壓力0. 15Mpa 0. 30Mpa，細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成物料中保險粉含量彡88. 5%時小滴加結束；再保溫30min 90min，保溫過程中控制合成反應釜內壓力0. IOMpa 0. 25Mpa，最後冷卻放料；其中上述各步驟均為自動控制進行。例如AE液和AME液物料的加入均採用自動控制系統按事先設的流量流速進行自動加入；所用的AE液自動調節閥和AME液自動調節閥均為常用的具有自動調節功能的調節閥，如電磁調節閥、氣動閥調節等。其中所述AE液物料為向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg 3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然後緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應液經壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3 ^ 5g/L ；回收甲醇的主要成分 80% 90%甲醇、8% 10%的水，其餘為含鈉原子的無機鹽。所用的水為工業用一次水或城市自來水。其中所述AME液物料為在真空或微負壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應液經壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Naj2O3彡5g/L ；回收甲醇的主要成分80% 90%甲醇、8% 10% 的水，其餘為含鈉原子的無機鹽。所述步驟(4)後還包括將合成反應釜中合成的保險粉物料放入四合一乾燥器中進行壓濾、洗滌、乾燥、冷卻、拼混、放料和包裝，包裝後製得合格的保險粉產品。本發明的保險粉合成方法，主要特點在於在步驟(1)中採用自動控制系統向合成反應釜中加入AE液物料1000L 1500L;在步驟O)中採用自動控制系統向合成反應釜中加入AME液物料，調節合成反應釜中物料PH值4. 2 4. 6時止；在步驟(3)中採用在 50min 90min內採用自動控制系統同時將AE液和AME液剩餘物料同時均勻加完；上述步驟均通過自動控制系統嚴格控制AE液、AME液定量和流量完成，同時具有科學的工藝步驟和工藝參數，可以有效解決因為採用人工調節控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、反應液的PH值、以及在一定的反應時間內，手動控制加入AE液和AME液物料的不確定性和不穩定性等缺陷。採用本發明的保險粉合成方法，保險粉合成反應穩定性好，合成轉化率高，合成轉化率由原先的88%提高至95%以上；甲醇、二氧化硫等原料消耗少，至少可使甲醇單耗減少UKg/t、二氧化硫單耗減少^Kg/t ；甲酸鈉轉化率高，甲酸鈉轉化率由原先的80%提高至92%以上；保險粉質量穩定、生產成本有所降低。
具體實施例方式為進一步說明本發明，結合以下實施例具體說明實施例一種保險粉的合成方法。即採用自動控制系統向合成反應釜中加入AE液和AME 液物料進行保險粉合成的方法，按如下步驟實現(1)合成底料配製在常溫、常壓下，設定AE液物料流量流速60L/s，通過AE液自動調節閥向合成反應釜中加入AE液物料1200L，啟動合成鍋攪拌，然後向合成反應釜夾套通入蒸汽進行自動緩慢升溫；其中AE液物料為事先在AE配料鍋中用合格洗滌甲醇或精甲醇、甲酸鈉和水配製的已分散好的物料。配製過程為向AE配料鍋內加入合格洗滌甲醇或精甲醇7000L，啟動攪拌，然後打開AE配料鍋快開手孔，投入固體甲酸鈉2500Kg，封閉快開手孔後，再加入水500L，然後用合成反應釜夾套蒸汽緩慢升溫到合成反應釜內60°C 700C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。(2)中和調值當合成反應釜內溫度自動升至75°C 80°C時，控制合成反應釜內壓力0. lOMpa，設定AME液物料流量流速30L/s，通過AME液自動調節閥向合成鍋中加入AME 液物料，調節合成鍋中物料PH值4. 4時止；其中AME液物料為事先在AME配料鍋中用精甲醇或者合格洗滌甲醇、焦亞硫酸鈉、液體二氧化硫配製的已酸化好的物料。配製過程為打開AME配製鍋尾氣真空閥，抽真空數分鐘後，向AME配製鍋內加入合格洗滌甲醇或精甲醇 3500L，啟動攪拌，在AME配料鍋內微負壓下，再打開AME配料鍋上快開手孔，加入焦亞硫酸鈉2500Kg後立即封閉快開手孔，關閉尾氣真空閥，再加入液體二氧化硫2500L，打漿酸化均勻，備用。(3)大滴加中和調值後，當合成反應釜內溫度自動升至80°C 85°C時，開始大滴力口，設定AE液物料流量80L/s，AME液物料流量流速60L/s，在70min內，通過AE液自動調節閥和AME液自動調節閥同時將AE液和AME液剩餘物料同時均勻加完；(4)大滴加完後對合成反應釜中的物料進行保溫IOmin後，開始小滴加，即在 160min內用細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成物料中保險粉含量> 88. 5%時，合成小滴加結束。保溫、冷卻放料，將合成反應釜中合成好的保險粉物料放入四合一乾燥器中進行壓濾、洗滌、乾燥、冷卻、拼混、放料、包裝而製得合格的保險粉產品。採用上述保險粉合成方法，保險粉合成反應穩定性好，合成轉化率高，合成轉化率由原先的90%提高至95%以上；甲醇、二氧化硫等原料消耗少，至少可使甲醇單耗減少 llg/t、二氧化硫單耗減少26Kg/t ；甲酸鈉轉化率高，甲酸鈉轉化率由原先的80%提高至 92%以上；保險粉質量穩定、生產成本有所降低。以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，並非對本發明的範圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護範圍內。
權利要求
1.一種保險粉合成方法，其特徵在於包括以下步驟(1)常溫、常壓下，設定AE液物料流量流速50L/S 80L/S，通過AE液自動調節閥向合成反應釜中加入AE液物料1000L 1500L，開啟攪拌，然後向合成反應釜夾套通入蒸汽進行升溫；(2)當合成反應釜內溫度升至70°C 80°C時，控制合成反應釜內壓力0.05Mpa 0. 30Mpa，設定AME液物料流量流速20L/s 50L/s，通過AME液自動調節閥自動調節向合成反應釜中加入AME液物料，至合成反應釜中物料pH值4. 0 4. 6時止；(3)調好pH值後，當合成反應釜內溫度升至80°C 88°C時，開始大滴加，即設定AE液物料流量流速60L/s 100L/S，AME液物料流量流速50L/s 80L/s，通過AE液自動調節閥和AME液自動調節閥同時在50min 90min內自動調節將AE液和AME液剩餘物料均勻加完；(4)大滴加完後對向合成反應釜內物料保溫5min 30min後，開始小滴加，即在 IOOmin 180min內，控制合成反應釜內壓力0. 15Mpa 0. 35Mpa，細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應釜中的物料保險粉含量> 88. 5%時小滴加結束；再保溫30min 120min，保溫過程中控制合成反應釜內壓力0. IOMpa 0. 30Mpa ；最後冷卻放料；其中上述各步驟均為自動控制進行；其中所述AE液物料為向容器中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg 3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然後緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用；其中所述AME液物料為在真空或微負壓條件下，向容器中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L， 打漿酸化均勻備用；上述合格洗滌甲醇為回收甲醇，回收甲醇中含80 % 90 %甲醇，Naj2O3彡5g/L。
2.根據權利要求1所述的保險粉合成方法，其特徵在於在所述步驟(4)後還包括將合成反應釜中合成好的保險粉物料放入四合一乾燥器中進行壓濾、洗滌、乾燥、冷卻、拼混、 放料和包裝。
全文摘要
本發明涉及一種保險粉合成方法，包括以下步驟(1)常溫、常壓下，向合成反應釜中加入AE液物料，攪拌，然後向合成反應釜夾套通入蒸汽進行升溫；(2)當合成反應釜內溫度升至75℃～80℃時，控制合成反應釜內壓力，向合成反應釜中加入AME液物料，至合成反應釜中物料pH值4.2～4.6時止；(3)調好pH值後，當合成反應釜內溫度升至80℃～85℃時，開始大滴加；(4)然後進行小滴加、保溫、冷卻放料；上述步驟均通過自動控制系統自動調節流量流速完成，可以有效解決因為採用人工調節控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、反應液的pH值、以及在一定的反應時間內，手動控制加入AE液和AME液物料的不確定性和不穩定性等缺陷。
文檔編號C01B17/66GK102502525SQ20111038230
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者張寶健, 張心遵, 王國清, 鄒廣柱 申請人:煙臺市金河保險粉廠有限公司