一種以絡合滴定回滴定法測定二氧化鈦含量的方法
2023-06-09 01:59:31
專利名稱：一種以絡合滴定回滴定法測定二氧化鈦含量的方法
技術領域：
本發明涉及化學測試領域，具體涉及ー種以絡合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法。
背景技術：
ニ氧化鈦，俗稱鈦白粉，為白色固體或粉末狀的兩性氧化物，ニ氧化鈦性質穩定，不易起化學變化，並且粘附力強，熔點很高，無毒，是最好的白色顔料，多用於光觸媒，化妝品，以及用來製造耐火玻璃，釉料，琺瑯、陶土、耐高溫的實驗器皿等。ニ氧化鈦作為ー種重要的化工原料，隨著眾多領域的廣泛應用，ニ氧化鈦含量的高低直接影響著產品的質量，因此，ニ氧化鈦定量分析的快速及準確程度成為檢測方法較為重要的評判標準。本方法主要適用於較為純淨的ニ氧化鈦含量的測定，對生產有著直接的指導作用。已知ニ氧化鈦含量的測定有鋁還原法、絡合滴定法，然而鋁還原法需要特定的分析儀器及標準物質，分析成本高，在實際生產中受到很大的限制。絡合滴定回滴定法是容量分析中常用的分析方法，原理是過量的こニ胺四醋酸ニ鈉EDTA與金屬離子定量反應，形成穩定的可溶性絡合物，剰餘的こニ胺四醋酸ニ鈉與鋅滴定液定量反應，可求出樣品中二氧化鈦的含量，由於在絡合滴定中不僅在滴定前要調節好溶液的酸度，在整個滴定過程中也應控制在一定酸度範圍內，因為在こニ胺四醋酸ニ鈉滴定過程中不斷有H+釋放出來，使溶液的酸度升高，因此，在絡合滴定中須加入一定量的緩衝溶液以控制溶液的酸度，而酸度控制不好對指示劑的變色有較大影響，從而影響終點的判斷，造成檢測結果精密度不高，需進行適當改迸。
發明內容
本發明的目的是提供一種以絡合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法，能夠較好控制滴定終點時溶液的酸度，確保指示劑終點時變色明顯，提高樣品檢測的精密度。本發明是這樣實現的:一種以絡合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法，其特徵在於:包括以下步驟:1)、樣品處理:取105°C乾燥3小時的樣品約1.0g，精密稱定，置鉬坩堝中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900°C熾灼30min，放冷，用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘渣移入IOOml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻；
2)、優化操作程序，合理調節溶液PH鹼的濃度:精密量取I)中樣品溶液10ml，加水IOOml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入0.05mol/lこニ胺四醋酸ニ鈉滴定液50ml，放置5min，加甲基紅指示液I滴，用20%氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色，預滴加0.05mol/l鋅滴定液20 ml，繼續用I mol/1氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色或用酸度計調至溶液PH = 6.2 ；
3)、加緩衝液:加磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩衝液PH6.2溶液20 ml，加0.1% ニ甲酚橙溶液lml，用0.05mol/l鋅滴定液滴定至溶液自橙色轉為橙紅色，然後計算出樣品中二氧化鈦的含量。
本發明與藥典中現有的絡合滴定回滴定法相比具有以下優點:
1)、本發明在初調樣品溶液的PH後預滴加0.05mol/l鋅滴定液20 ml，可避免滴加大量鋅滴定液後溶液PH值易改變，同時也可減少磷酸鹽緩衝液的使用量。用I mol/1氫氧化鈉溶液中和，避免濃鹼調節PH時易過造成溶液PH顯鹼性，磷酸鹽緩衝液難以緩衝，不利於ニ甲酚橙指示液變色。2)、本發明選用磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩衝液PH6.2為樣品溶液的緩衝液，在滴定終點時，樣品溶液PH保持在6.2左右，使得ニ甲酚橙指示液變色過程明顯，終點判斷準確，使得分析結果的準確度及精確度大為提高。3)、本發明樣品檢測結果相對偏差小於0.3%。
具體實施例方式一種以絡合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法，其特徵在於:包括以下步驟:
I)、樣品處理:取105°C乾燥3小時的樣品約1.0g，精密稱定，置鉬坩堝中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900°C熾灼30min，放冷，用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘渣移入IOOml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻；2)、優化操作程序，合理調節溶液PH鹼的濃度:精密量取I)中樣品溶液10ml，加水IOOml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入0.05mol/lこニ胺四醋酸ニ鈉滴定液50ml，放置5min，加甲基紅指示液I滴，用20%氫氧化鈉溶液中和至溶 液變黃色，預滴加0.05mol/l鋅滴定液20 ml，繼續用I mol/I氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色或用酸度計調至溶液PH = 6.2 ；
3)、加緩衝液:加磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩衝液PH6.2溶液20 ml，加0.1% ニ甲酚橙溶液1ml，用0.05mol/l鋅滴定液滴定至溶液自橙色轉為橙紅色，然後計算出樣品中二氧化鈦的含量。具體實施時，本發明所用的試劑及配製:(I)、碳酸鉀，分析純；(2)鹽酸，分析純；
(I)過氧化氫(30%)，分析純；(4)、甲基紅指示液:取甲基紅0.lg，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml合溶解，再加水稀釋至200ml，即得。(5)、20%氫氧化鈉溶液:取氫氧化鈉20 g，加水使成100 ml,即得。(6)、1 mol/1氫氧化鈉溶液:取氫氧化鈉40 g,加水適量使溶解成1000ml，搖勻，即得。置聚こ烯塑料瓶中。(7)、0.1%ニ甲酚橙溶液:取ニ甲酚橙0.2g，加水100 ml使溶解，即得。(8)、磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩衝液(PH = 6.2):取0.2mol/L的NaH2P04溶液 18.5ml 和 0.2mol/L 的 Na2HP04 溶液 81.5ml 混合即成；0.2mol/L 的 Na2HP04:稱取 Na2HP04.12H20 31.2g(或 NaH2P04 H20 27.6g)加水至 IOOOml 溶解；0.2mol/L 的Na2HP04:稱取 Na2HP04. 12H20 71.632g (或 Na2HP04 7H20 53.6g 或 Na2HP04 2H2035.6g)加水至1000ml溶解。(9)、EDTA滴定液(0.05mol/l):取こニ胺四醋酸ニ鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。標定:取於約800°C灼燒至恆重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定後，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的こ醇溶液I滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨ー氯化銨緩衝液(pH10.0) IOml與鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每Imlこニ胺四醋酸ニ鈉滴定液(0.05mol/L)相當於4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。(10)、鋅滴定液(0.05mol/l):取硫酸鋅15g (相當於鋅約3.3g)，カロ稀鹽酸IOml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。標定:精密量取本液25ml，加0.025%甲基紅的こ醇溶液I滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨ー氯化銨緩衝液(pH10.0) IOml與鉻黑T指示劑少量，用こニ胺四醋酸ニ鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變為純藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。根據こニ胺四醋酸ニ鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。本發明以磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩衝液(PH6.2)為緩衝液，在樣品測定時選擇加入量為20 ml，足以確保在滴定時樣品溶液PH在6.2左右。本發明測定ニ氧化鈦含量時相對偏差在0.3%以內，精密度良好，符合容量分析方法的要求。
權利要求
1.一種以絡合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法，其特徵在於包括以下步驟: 1)、樣品處理: 取105°C乾燥3小時的樣品約1.0g，精密稱定，置鉬坩堝中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900°C熾灼30min，放冷，用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘渣移入IOOml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻； 2)、優化操作程序，合理調節溶液PH鹼的濃度: 精密量取I)中樣品溶液10ml，加水IOOml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入.0.05mol/lこニ胺四醋酸ニ鈉滴定液50ml，放置5min，加甲基紅指示液I滴，用20%氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色，預滴加0.05mol/l鋅滴定液20 ml，繼續用I mol/1氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色或用酸度計調至溶液PH = 6.2 ； 3)、加緩衝液: 加磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩衝液PH6.2溶液20 ml，加0.1% ニ甲酚橙溶液1ml，用.0.05mol/l鋅滴定液滴定至溶液自橙色轉為橙紅色，然後計算出樣品中二氧化鈦的含量。
全文摘要
一種以絡合滴定回滴定法測定二氧化鈦含量的方法，包括以下步驟1)樣品處理；2)優化操作程序，合理調節溶液pH鹼的濃度；3)加緩衝液；然後計算出樣品中二氧化鈦的含量。本發明能夠較好控制滴定終點時溶液的酸度，確保指示劑終點時變色明顯，提高樣品檢測的精密度，樣品檢測結果相對偏差小於0.3%。
文檔編號G01N21/79GK103091320SQ20121045013
公開日2013年5月8日 申請日期2012年11月13日 優先權日2012年11月13日
發明者陳惠勳, 張沛霞 申請人:江蘇艾蘭得營養品有限公司