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一種插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料的製備方法與流程

2023-06-05 15:25:06 1


本發明涉及一種改性高嶺土阻燃聚丁二酸丁二醇酯的製備方法

技術背景

聚丁二酸丁二醇酯(pbs)是一種完全可生物降解的脂肪族聚酯,由於優異的綜合性能而受到廣泛關注,成為可廣泛推廣應用的通用型生物降解塑料研究熱點材料之一,其合成原料來源既可以是石油資源,也可以通過生物資源發酵得到。聚丁二酸丁二醇酯具有良好的加工性能,可以通過注塑、吹塑、吸塑、層壓、發泡、紡絲等工藝做成各種製品。聚丁二酸丁二醇酯具有良好的生物可降解性,其可以廣泛應用於可以用於餐飲用具、日用雜品、醫用高分子材料等方面,也可以作為玩具、家電、日化、食品、藥品的包裝材料。

但是純pbs成本較高,而且具有易燃性,其loi僅僅達到21.9%,並且在燃燒過程中易產生熔融滴落現象,極易引起火災,使得pbs產業化及其應用領域受到限制。

weizhaohu等[journalofthermalanalysisandcalorimetry,2014,117(1):27-38.]通過將乙基纖維素包覆後的聚磷酸銨(mapp)與pbs復配共混,得到阻燃pbs樹脂,對其阻燃性能進行了研究。結果發現添加微膠囊app的pbs樹脂比添加未改性app的pbs樹脂阻燃性能有明顯提高,添加15%mapp的pbs樹脂的loi值達到35.5%,並且達到沒有熔滴的v-0等級,添加15%未改性app的pbs樹脂僅達到v-1等級,並且燃燒過程中產生熔滴。但是阻燃劑的加入會明顯降低樹脂的力學性能,拉伸強度從27.56±0.53mpa下降到20.79±0.31mpa。無機粘土分散在pbs中,可以提高材料的熱穩定性以及力學性能。由於高嶺土表面與pbs基體的極性不同,高嶺土在pbs中的分散成為需要解決的主要問題。



技術實現要素:

本發明的目的是提出一種新型阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料及其製備方法,以期有效提高聚丁二酸丁二醇酯的阻燃性能,拓展其應用範圍,同時上述阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料具備良好的物理性能。

為了實現上述目的,本發明提供的技術方案是:

提供一種插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯,其含有以下重量百分比含量的組分:

pbs樹脂75%

膨脹型阻燃劑18~25%

改性高嶺土協效阻燃劑0~7%

作為優選,該阻燃材料包括如下質量分數的物質:

pbs樹脂75%

膨脹型阻燃劑20%

改性高嶺土協效阻燃劑5%

上述一種插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料的製備方法,其特徵在於,包括如下步驟:

①將所需原料在60℃的烘箱中乾燥12h。

②按照比例稱取聚丁二酸丁二醇酯、膨脹阻燃劑、改性高嶺土協效劑,在高速混合機中混合10~20分鐘。

③將②所得的混合物於雙螺杆擠出機中熔融共混、擠出,造粒、乾燥、壓片,即得到插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料。擠出機工作參數為:溫度170~180℃,轉速為44rpm。

本發明製備的插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料具有以下特點:插層改性高嶺土協效阻燃劑的加入,即提高了阻燃體系的阻燃效率,又降低了膨脹阻燃劑的添加量,並且減緩了體系力學性能的下降,因此,該阻燃聚聚丁二酸丁二醇酯複合材料不但具有優異的阻燃性能,而且力學性能良好、成本低廉,且材料在受熱或燃燒過程中不會釋放任何有害物質,符合國家阻燃塑料標準。

附圖說明

圖1為實施例5所製備的插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料的在700℃馬弗爐中燃燒處理10min後得到的碳層sem照片。

圖2為本發明實施例1,實施例2,實施例3,實施例4,實施例5和實施例6所製備的插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料的熱重分析圖;

具體實施方式

為使本領域技術人員更好的理解本發明的技術方案,下面結合附圖對本發明做進一步說明。

實施例1:

稱取pbs樹脂75g,聚磷酸銨20.8g,三聚氰胺4.2g,置於60℃烘箱中乾燥12h。然後在高速混合機中混合10~20分鐘,將所得的混合物於雙螺杆擠出機中熔融共混、擠出,控制溫度180℃,轉速44rpm,即得到改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料。

對其標準樣條進行極限氧指數測試、ul-94垂直燃燒測試以及力學性能測試。

實施例2:

稱取pbs樹脂75g,聚磷酸銨20.4g,三聚氰胺4.1g,尿素插層高嶺土0.5g置於60℃烘箱中乾燥12h。然後在高速混合機中混合10~20分鐘,將所得的混合物於雙螺杆擠出機中熔融共混、擠出,控制溫度180℃,轉速44rpm,即得到改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料。

對其標準樣條進行極限氧指數測試、ul-94垂直燃燒測試以及力學性能測試。

實施例3:

稱取pbs樹脂75g,聚磷酸銨19.6g,三聚氰胺3.9g,尿素插層高嶺土1.5g置於60℃烘箱中乾燥12h。然後在高速混合機中混合10~20分鐘,將所得的混合物於雙螺杆擠出機中熔融共混、擠出,控制溫度180℃,轉速44rpm,即得到改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料。

對其標準樣條進行極限氧指數測試、ul-94垂直燃燒測試以及力學性能測試。

實施例4:

稱取pbs樹脂75g,聚磷酸銨18.3g,三聚氰胺3.7g,尿素插層高嶺土3g置於60℃烘箱中乾燥12h。然後在高速混合機中混合10~20分鐘,將所得的混合物於雙螺杆擠出機中熔融共混、擠出,控制溫度180℃,轉速44rpm,即得到改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料。

對其標準樣條進行極限氧指數測試、ul-94垂直燃燒測試以及力學性能測試。

實施例5:

稱取pbs樹脂75g,聚磷酸銨16.7g,三聚氰胺3.3g,尿素插層高嶺土5g置於60℃烘箱中乾燥12h。然後在高速混合機中混合10~20分鐘,將所得的混合物於雙螺杆擠出機中熔融共混、擠出,控制溫度180℃,轉速44rpm,即得到插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料。

對其標準樣條進行極限氧指數測試、ul-94垂直燃燒測試以及力學性能測試。

如圖1所示為實施例5所製備的插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料在700℃馬弗爐中燃燒10min後得到的碳層sem照片。由圖可知,膨脹碳層表面連續而緻密,完整且沒有缺陷,這種結構可以為材料提供較好的隔熱隔氧的作用,提高材料的阻燃性能。

實施例6:

稱取pbs樹脂75g,聚磷酸銨15g,三聚氰胺3g,尿素插層高嶺土7g置於60℃烘箱中乾燥12h。然後在高速混合機中混合10~20分鐘,將所得的混合物於雙螺杆擠出機中熔融共混、擠出,控制溫度180℃,轉速44rpm,即得到改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料。

對其標準樣條進行極限氧指數測試、ul-94垂直燃燒測試以及力學性能測試。

圖2所示為實施例1,實施例2,實施例3,實施例4,實施例5和實施例6所製備的插層改性高嶺土協效阻燃聚丁二酸丁二醇酯複合材料的熱重分析圖,由圖可知阻燃劑以及協效阻燃劑的加入促進了pbs樹脂的熱降解,導致其分解溫度提前,但是提高了複合材料的高溫熱穩定性以及700℃的成碳率。

表1為根據不同配方得到的阻燃pbs樹脂複合材料的燃燒和力學測試結果:

由表1可知,尿素插層改性高嶺土與膨脹型阻燃劑的復配可以顯著提高聚丁二酸丁二醇酯的阻燃性能以及抗滴落性,尿素插層改性高嶺土加入量為5wt%時,使體系的阻燃性能達到最優,同時減緩了體系力學性能的下降。

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