一種高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法

2023-06-05 01:18:41 1

一種高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法，尤其涉及一種釔鋁金屬醇鹽水解沉澱製備高純釔鋁石榴石納米粉體的方法，所述製備方法包括如下步驟：①將鋁粒和釔粒分別與無水三氯化鋁溶於異丙醇得到異丙醇鋁和異丙醇釔，將異丙醇鋁和異丙醇釔按Al3+：Y3+摩爾比為5：3混勻後滴加到碳酸氫銨溶液中；②將步驟①所得產品超聲反應3～5h，將得到的沉澱陳化、洗滌、乾燥、煅燒，本發明有益效果為合成的釔鋁石榴石粉體為立方相結構的Y3Al5O12，無其他雜相存在，純度達到5N；粉體呈球形顆粒，均勻性、分散性良好，平均粒徑50nm。
【專利說明】一種高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法，尤其涉及一種釔鋁金屬醇鹽水解沉澱製備高純釔鋁石榴石納米粉體的方法。
【背景技術】
[0002]釔鋁石榴石，簡稱YAG，化學式SY3Al5O12，具有優異的光學性能及良好的熱學、力學性能，是一種性能優良的雷射基質材料。YAG單晶體的生長，需要特殊的設備以及非常複雜的工藝，造價昂貴且晶體尺寸有限。1984年荷蘭Philips研究實驗室獲得了 YAG透明陶瓷，提出了多晶透明陶瓷可代替單晶體用於雷射材料的可能性。從此YAG透明陶瓷日益獲得人們的重視，得到了廣泛的研究。
[0003]要得到高透明的YAG陶瓷，粉體的性能成為至關重要的因素，需要製得高純度、均勻性、分散性良好的YAG粉體，因此，YAG納米粉體的製備成為當前研究的熱點。目前人們已經使用固相反應法、沉澱法、水熱法、溶膠-凝膠法、金屬醇鹽法等進行了 YAG粉體的製備。但在製備的過程中，發現了一些問題。如羅軍明等在《無機化學學報》上發表的論文「共沉澱法製備YAG粉體影響因素研究」(見《無機化學學報》2010年第2期P240-244)中公開的製備工藝是:以Υ203、Al (NO3)3.9H20為原料，NH4HCO3為沉澱劑，正矽酸乙酯為分散劑，於1000°C合成出40~60nm的純立方晶相YAG粉體。當母鹽溶液濃度較高時，粉體中有Y4Al2O9(YAM)、Y2O3雜相出現；郭旺等在《功能材料》上發表的論文「共沉澱法製備純相釔鋁石榴石(YAG)納米粉體中的若干影響因素」(見《功能材料》2006年第I期P66-69)中的研究也表明，使用共沉澱法，改變混合溶液濃度、沉澱劑濃度、環境溫度和滴定速度等製備條件，粉體中可能會出現Y4Al2O9(YAM)、YAlO3(YAP)、Y2O3等雜相。從上述內容可以看出，現有的沉澱法尚不能徹底解決Al3+和Y3+的精密均勻混合的問題，從而在固相生成階段，出現了過渡相YAP、YAM和Y2O3,需要對該方法進行改進。
[0004]許輝等在《稀有金屬材料與工程》上發表的論文「純相YAG納米粉體的醇鹽法合成及催化劑對合成的影響」(見《稀有金屬材料與工程》2007年第36卷增刊1，P58-61)中公開的製備工藝是:以烷氧基金屬化合物為原料，選取釔、鋁醇鹽的溶液濃度比為1:2，催化劑乙酸與水的摩爾比為10:1，回流得到凝膠前驅體，於1100°C煅燒得到純相YAG納米粉體。研究中發現，醇鹽濃度增大後，兩種醇鹽以完全失配的速率水解、縮聚，使得前驅體中釔、鋁局部配比嚴重偏離3:5，在燒結過程中，會導致YAM、YAP等雜相生成。同時，反應原料為烷氧基金屬化合物，成本較高，不利於循環回收使用。
[0005]綜合國內外的研究現狀，現有製備YAG粉體的技術中，有的方法不能夠很好地解決生成雜相的問題，有的方法製備的粉體分散性不好，同時，各類方法缺乏對釔鋁石榴石粉體純度的研究。因此，獲得高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法，具有非常重要的研究意義和價值。

【發明內容】
[0006]針對上述現有技術中的不足，本發明通過醇鹽水解沉澱法製備了一種高純釔鋁石榴石納米粉體。
[0007]本發明提供了一種高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法，所述製備方法包括如下步驟:
[0008]①將鋁粒和釔粒分別與無水三氯化鋁溶於異丙醇得到異丙醇鋁和異丙醇釔，將異丙醇鋁和異丙醇釔按Al3+:Y3+摩爾比為5:3混勻後滴加到碳酸氫銨溶液中；
[0009]所述鋁粒、無水三氯化鋁與異丙醇的質量比為1:0.10~0.30:58~80 ；
[0010]所述釔粒、無水三氯化鋁與異丙醇的質量比為1:0.13~0.27:26~35 ；
[0011]②將步驟①所得產品超聲反應3~5h，將得到的沉澱陳化、洗滌、乾燥、煅燒。
[0012]本發明將鋁、釔溶於異丙醇生成的兩種醇鹽混勻後慢速滴加至沉澱劑中，將醇鹽水解與沉澱控制在每一個液滴內，充分實現Al3+和Y3+離子水平的精密混勻，由此可大大減少Al3+和Y3+的擴散距離，獲得純相YAG粉體。在沉澱過程中引入超聲輻射，可大大提高醇鹽液滴水解沉澱反應的均勻性與分散性。在乾燥過程中微波輻射，可獲得高純釔鋁石榴石納米粉體。在洗滌過程中通過蒸餾可獲得異丙醇與水的共沸物，經脫水得到的異丙醇可作為原料使用，因此本發明所述製備方法無汙染。
[0013]本發明所述鋁粒優選為和無水三氯化鋁加入到異丙醇中回流至鋁粒溶解，釔粒優選為和無水三氯化鋁加入到異丙醇中回流至釔粒溶解。
[0014]本發明所述鋁粒純 度優選為4N且粒徑< 10mm，釔粒純度優選為3N且粒徑< IOmm0
[0015]本發明所述異丙醇鋁和異丙醇釔混勻後優選為以4~6mL/min的速度滴加到碳酸氫銨溶液中。
[0016]本發明所述乾燥優選為在385~539W微波爐中輻射30~50min。
[0017]本發明所述煅燒優選為900~1100°C煅燒2~4h。
[0018]本發明有益效果為:
[0019]①本發明合成的釔鋁石榴石粉體為立方相結構的Y3Al5O12，無其他雜相存在，純度達到5N ;粉體呈球形顆粒，均勻性、分散性良好，平均粒徑50nm ；
[0020]②克服了現有釔鋁石榴石製備工藝中生成雜相、純度不高等問題，無需使用任何的分散劑、表面活性劑、添加劑等，回流時加入的無水三氯化鋁作為原料進入到反應體系中，且異丙醇可回收循環使用，能夠滿足環境保護和清潔生產的要求；
[0021]③製備的粉料作為一種高科技產品主要應用於人工晶體、高透明陶瓷、雷射晶體、電子元件、高級稀土螢光粉等行業，可以促進相關行業產品的升級換代與新科技產品產業化的過程。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]本發明附圖3幅，
[0023]圖1為實施例1~3所製備的高純釔鋁石榴石納米粉體X-射線衍射圖；
[0024]圖2為實施例1所製備的高純釔鋁石榴石納米粉體掃描電鏡照片；
[0025]圖3為實施例1所製備的高純釔鋁石榴石納米粉體透射電鏡照片。【具體實施方式】
[0026]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0027]實施例1
[0028]一種高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法，所述製備方法包括如下步驟:
[0029]①將2.0lg純度為4N且規格為2.5 X 3mm的鋁粒和0.60g無水三氯化鋁加入到150mL異丙醇中85°C回流至鋁粒溶解得到異丙醇鋁，將4.47g純度為3N且規格為3X8mm的釔粒和0.60g無水三氯化鋁加入到150mL異丙醇中85°C回流至釔粒溶解得到異丙醇釔，將異丙醇鋁與異丙醇釔混勻後以4mL/min的速度滴加到IL的濃度為0.4mol/L碳酸氫銨溶液中；
[0030]②將步驟①所得產品超聲反應5h，將得到的沉澱陳化24h、去離子水洗滌3次、無水乙醇洗滌3次、在385W微波爐中輻射30min、1100°C煅燒2h，得到高純釔鋁石榴石納米粉體。
[0031]由圖1得實施例1製備的釔鋁石榴石為立方相結構的Y3Al5O12，不含其他物相結構，為純相物質。由圖2、3得實施例1製備的釔鋁石榴石為均一的球形，平均粒徑為50nm。由表1得實施例1製備的釔鋁石榴石納米粉體純度為99.9992%。
[0032]表1釔鋁石榴石納米粉體純度檢測結果
[0033]
【權利要求】
1.一種高純釔鋁石榴石納米粉體的製備方法，所述製備方法包括如下步驟: ①將鋁粒和釔粒分別與無水三氯化鋁溶於異丙醇得到異丙醇鋁和異丙醇釔，將異丙醇鋁和異丙醇釔按Al3+:Y3+摩爾比為5:3混勻後滴加到碳酸氫銨溶液中； 所述鋁粒、無水三氯化鋁與異丙醇的質量比為1:0.10~0.30:58~80 ； 所述釔粒、無水三氯化鋁與異丙醇的質量比為1:0.13~0.27:26~35 ； ②將步驟①所得產品超聲反應3~5h，將得到的沉澱陳化、洗滌、乾燥、煅燒。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述鋁粒和無水三氯化鋁加入到異丙醇中回流至鋁粒溶解，釔粒和無水三氯化鋁加入到異丙醇中回流至釔粒溶解。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述鋁粒純度為4N且粒徑<10mm，釔粒純度為3N且粒徑< 10mm。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述異丙醇鋁和異丙醇釔混勻後以4~6mL/min的速度滴加到碳酸氫銨溶液中。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述乾燥為在385~539W微波爐中福射30~50min。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述煅燒為900~1100°C煅燒2~4h0`
【文檔編號】B82Y30/00GK103771482SQ201410010696
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月9日 優先權日:2014年1月9日
【發明者】司偉 申請人:大連交通大學