高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法
2023-06-05 01:49:11
專利名稱：高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法
技術領域：
本發明涉及一種鋁酸鈉混合液的分解方法，特別是涉及一種高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法。
背景技術：
在氧化鋁、氫氧化鋁、人造寶石、鋁膠、沸石等與鋁酸鈉溶液分解相關的企業生產 中，如果應用催化分解技術，將會產生大量的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液。但至今尚沒有 一種有效分離高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液中的高鹼鋁酸鈉溶液和甲醇的方法，從而使其 鋁酸鈉溶液的催化分解技術不能得到廣泛應用。截至目前，相關公開資料中關於甲醇回收的資料也有不少，例如《一種棉籽蛋白 萃取工藝甲醇回收的方法》、《甲醇回收》、《甲醇吸收回收酸性氣體的工藝》、《一種回收利用 乾燥器甲醇洗滌液的保險粉生產新工藝》、《甲醇合成弛放氣回收及利用方法》、《膜法回收 甲醇合成過程放空氣中氫氣的系統》等，相關資料中有從酸性溶液中回收甲醇的，從氣相中 回收甲醇的，有用膜回收甲醇的。但是沒有公開與高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇的分離工藝技術 有關內容的文獻報導，更沒有使用高效填料精餾塔分離高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的相 關內容。本發明為了能夠使與鋁酸鈉溶液分解相關的企業產生的大量高鹼鋁酸鈉溶 液-甲醇混合液得到有效利用(即本發明為了能夠使鋁酸鈉溶液的催化分解技術得到廣 泛應用)，經過長期的研究，成功研製出一種有效的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法。 通過本發明技術方案可將高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液中的高鹼鋁酸鈉溶液和甲醇分離 出來，使其兩種物質能夠得到重新利用。從而使鋁酸鈉溶液的催化分解技術得到廣泛應用。為了解決上述問題，本發明採用的技術方案是本發明提供一種高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，所述分離方法包括以 下步驟a、混合液的母液蒸發先將高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液按照常規母液蒸發 方法進行蒸發，使混合液中的甲醇分離出來，蒸發後得到濃度較低的甲醇水溶液和甲醇 含量合格的高鹼鋁酸鈉溶液，所述甲醇含量合格的高鹼鋁酸鈉溶液中甲醇質量百分含量 ^ 0. 05%，得到甲醇含量合格的高鹼鋁酸鈉溶液以備重新利用；b、濃度較低的甲醇水溶液的高效精餾將步驟a蒸發後得到的濃度較低的甲醇水 溶液作為精餾原液打入高位槽，由高位槽送進高效精餾塔的上部進料口，精餾原液從精餾 塔上部進料口流入精餾塔，經過精餾塔內高效填料層換熱升溫後，部分輕質成分不斷汽化 隨上行輕質部分上行後其他流入塔釜，塔釜溶液中的輕質成分由精餾塔下部經精餾塔內高效填料層換熱降溫後，所攜帶的重質成分不斷冷凝分離隨下行原液下行後輕質成分上行至 塔頂，上行至塔頂的輕質成分由塔頂排出，然後進入冷凝器，冷凝成為液態甲醇，合格品作 為甲醇成品收集，不合格品則由冷凝器從精餾塔頂部回流到精餾塔內繼續精餾；精餾過程 中當檢測塔釜溶液中甲醇質量百分含量 0. 6MPa 的高壓蒸汽加熱塔釜內溶液，控制塔底溫度為60 150°C，塔頂溫度為50 100°C，回流比 R 為 0. 1 10。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，所述高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液中甲醇含量為1. 6 80%，Al2O3為10 200g/l，苛性鹼為10 250g/l。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，步驟a中所述蒸發後得到的濃度較低的甲醇水溶液中甲醇含量為3. 0 80%。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，步驟b中所述塔頂溫度 為60 80°C，回流比R為0. 1 6 ；所述收集的甲醇成品的合格品中甲醇質量百分濃度為 50 99. 9%。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，在高位槽下部設有一級預 熱器，步驟a經母液蒸發後得到的濃度較低的甲醇溶液由高位槽先進入一級預熱器預熱， 然後進入高效精餾塔的上部進料口，精餾過程中上行的輕質成分由塔頂排出後先進入一級 預熱器降溫，然後進入冷凝器冷凝成為液態，作為甲醇成品收集；精餾過程中從塔頂排出的 含水熱甲醇蒸氣的熱能應用到一級預熱器進行加熱，從而得到綜合利用。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，在高位槽下部設有一級預 熱器和二級預熱器，步驟a經母液蒸發後得到的濃度較低的甲醇溶液由高位槽先進入一級 預熱器預熱，再進入二級預熱器再次進行預熱，然後進入高效精餾塔的上部進料口 ；精餾 過程中上行的輕質成分由塔頂排出後先進入一級預熱器降溫，然後進入冷凝器冷凝成為液 態，作為甲醇成品收集；精餾過程中從塔頂排出的含水熱甲醇蒸氣的熱能應用到一級預熱 器進行加熱，塔釜高壓蒸汽冷凝水用於二級預熱器進行加熱，使熱能得到綜合利用。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，所述精餾塔進料口處上下 2米的範圍內塔內溫度控制為40 90°C。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，所述精餾塔內所裝的高效 填料是採用不鏽鋼金屬絲做成的柱狀不鏽鋼立體網。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，所述柱狀不鏽鋼立體網 的橫切面不鏽鋼金屬絲相交的角度為10 90°，平行不鏽鋼金屬絲間的距離為0. 5 IOOmm ；所述柱狀不鏽鋼立體網的縱切面不鏽鋼金屬絲相交的角度為10 90°，平行不鏽 鋼金屬絲間的距離為0. 5 IOOmm ；所述柱體外面也為不鏽鋼金屬絲網。根據上述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，所述精餾塔每節填料柱體 的高度為3 IOOcm ；所述精餾塔塔體內每隔1 100個填料柱體設有液體再分配器。本發明的積極有益效果1、採用本發明技術方案可以使其高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液中的高鹼鋁酸鈉 溶液和甲醇得到有效分離，得到甲醇含量< 0. 05%的合格高鹼鋁酸鈉溶液和濃度為50 99. 9 %的甲醇成品，使其混合液中的高鹼鋁酸鈉溶液和甲醇得到重新利用，這樣既解決了高鹼鋁酸鈉溶液和甲醇的分離問題，又能使鋁酸鈉溶液的催化分解技術得到工業化推廣和 應用。因此，本發明具有顯著的經濟效益和社會效益。2、本發明技術方案高效精餾過程中，在高位槽下部設有一級預熱器，可以使高效 精餾塔塔頂排出的含水熱甲醇蒸氣的熱能得到有效的綜合利用。3、本發明技術方案高效精餾過程中，在高位槽下部設有一級預熱器和二級預熱 器；既可以使高效精餾塔塔頂排出的含水熱甲醇蒸氣的熱能得到有效的綜合利用，也可以 使塔釜高壓蒸汽冷凝水得到有效的綜合利用。採用含有兩級預熱器的工藝過程，可以使從 塔內排出的熱量得到充分利用，從而使得精餾過程的能量損耗降到最低。4、本發明採用的高效精餾塔內所採用的高效填料，是採用不鏽鋼金屬絲做成的柱 狀不鏽鋼立體網，每個填料所形成的每個立體網格在精餾過程中都形成一個微型的精餾 塔，由於填料表面具有良好的潤溼性，在立體網格上自動形成膜壁，上行氣體和下行液體在 每一個膜壁上很便利的進行彼此之間的熱交換，使更多的輕質成分進入上行的氣體中，更 多的重質成分進入下行的液體中，從而達到提高精餾效率的目的。5、本發明技術方案可以廣泛地應用在氧化鋁、氫氧化鋁、人造寶石、鋁膠、沸石等 與鋁酸鈉溶液分解的相關企業，以及其他需要進行鹼液與甲醇分離的企業中。
四
圖1實施例一高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液分離方法的工藝流程2實施例四高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液分離方法的工藝流程3實施例七高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液分離方法的工藝流程圖
五具體實施例方式以下實施例僅為了進一步說明本發明，並不限制本發明的內容。實施例一一種高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法一種高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，該分離方法的詳細步驟如下(參 見附圖1)a、混合液的母液蒸發先將高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液按照常規母液蒸發方法 進行蒸發，使混合液中的甲醇分離出來，蒸發後得到濃度較低的甲醇水溶液(濃度較低的 甲醇水溶液中甲醇含量為3. 0 80% )和甲醇質量百分含量80%)，不符合實際需要的液體(即不合格液體)通過回流管，從精餾塔上部回到精餾 塔內繼續精餾；從塔頂經過多次熱交換冷凝下來的重質成分經充分熱交換後，繼續下行進 入塔釜，當塔釜內殘液經檢測甲醇質量百分含量 90% )，不符合實際需要的液體(即不合格液體)通過回流管從精餾 塔上部回到塔內繼續精餾；從塔頂經過多次熱交換冷凝下來的重質成分經充分熱交換後， 繼續下行進入塔釜，當塔釜內殘液經檢測甲醇質量百分含量< 0. 05%後，從塔底排出收集， 得到甲醇含量合格的殘液，以備重新利用；塔釜高壓蒸汽產生的冷凝水外排收集；精餾過 程中從塔頂排出的含水熱甲醇蒸氣的熱能應用到一級預熱器進行加熱，從而使其熱能得到 有效的綜合利用。實施例五與實施例四基本相同，不同之處在於
步驟b中控制塔釜內精餾原液的溫度(塔底溫度)為100 120°C，塔頂溫度為70 80°C，回流比R為3 ；所得甲醇成品中甲醇含量為彡70%。實施例六與實施例四基本相同，不同之處在於步驟b中控制塔釜內精餾原液的溫度(塔底溫度)為100 120°C，塔頂溫度為 75 85°C，回流比R為1 ；所得甲醇成品中甲醇含量為彡50%。實施例七一種高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，與實施例一不同之處 在於(參見附圖3)步驟b 將步驟a蒸發後得到的濃度較低的甲醇水溶液作為精餾原液(精餾原液 的溫度控制在0 150°C )打到高位槽中，打開放料閥門進入一級預熱器預熱，通過一級預 熱器進入二級預熱器再次進行預熱，精餾原液通過二級預熱器進入高效精餾塔的上部進料 口，精餾原液從精餾塔上部進料口流入精餾塔，逐步下行至塔釜，塔釜內溶液的量為塔釜容 積的1/2 2/3，將0. 6MPa的高壓蒸汽送到塔釜底部的夾套，加熱塔釜內溶液，控制塔釜內 精餾原液的溫度(塔底溫度)為120 150°C，塔頂溫度為60 70°C，回流比R為5，在精 餾過程中，精餾原液(塔釜溶液和精餾塔中下行的溶液)中的輕質成分經過精餾塔內高效 填料層換熱升溫後，形成順塔體向上的氣流，經過每一層塔體時，經塔體內高效精餾塔填料 處不斷地進行熱交換與折流，輕質成分中所含的重質成分不斷被冷凝，形成液流下行，其他 輕質成分繼續上行至塔頂，經充分熱交換後由塔頂排出，進入一級預熱器降溫後進入冷凝 器，冷凝成液態甲醇，作為甲醇成品收集(甲醇成品中甲醇的含量彡80% )，不符合實際需 要的液體(即不合格液體)通過回流管從精餾塔上部回到塔內繼續精餾；從塔頂經過多次 熱交換冷凝下來的重質成分經充分熱交換後，繼續下行進入塔釜，當塔釜內殘液經檢測甲 醇質量百分含量<0. 05%後，從塔底排出收集，得到甲醇含量合格的殘液，以備重新利用； 精餾過程中從塔頂排出的含水熱甲醇蒸氣的熱能應用到一級預熱器進行加熱，塔釜高壓蒸 汽冷凝水用於二級預熱器進行加熱，使熱能得到最大程度的綜合利用。實施例八與實施例七基本相同，不同之處在於步驟b中控制塔釜內精餾原液的溫度(塔底溫度)為120 150°C，塔頂溫度為 70 80°C，回流比R為3 ；所得甲醇成品中甲醇含量為彡70%。實施例九與實施例七基本相同，不同之處在於步驟b中控制塔釜內精餾原液的溫度(塔底溫度)為120 150°C，塔頂溫度為 75 85°C，回流比R為2 ；所得甲醇成品中甲醇含量為彡50%。
權利要求
一種高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，其特徵在於，所述分離方法包括以下步驟a、混合液的母液蒸發先將高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液按照常規母液蒸發方法進行蒸發，使混合液中的甲醇分離出來，蒸發後得到濃度較低的甲醇水溶液和甲醇含量合格的高鹼鋁酸鈉溶液，所述甲醇含量合格的高鹼鋁酸鈉溶液中甲醇質量百分含量≤0.05％，得到甲醇含量合格的高鹼鋁酸鈉溶液以備重新利用；b、濃度較低的甲醇水溶液的高效精餾將步驟a蒸發後得到的濃度較低的甲醇水溶液作為精餾原液打入高位槽，由高位槽送進高效精餾塔的上部進料口，精餾原液從精餾塔上部進料口流入精餾塔，經過精餾塔內的高效填料層換熱升溫後，部分輕質成分不斷汽化隨上行輕質部分上行後其他流入塔釜，塔釜溶液中的輕質成分由精餾塔下部經餾塔內高效填料層換熱降溫後，所攜帶的重質成分不斷冷凝分離隨下行原液下行後輕質成分上行至塔頂，上行至塔頂的輕質成分由塔頂排出，然後進入冷凝器，冷凝成為液態甲醇，合格品作為甲醇成品收集，不合格品則由冷凝器從精餾塔頂部回流到精餾塔內繼續精餾；精餾過程中當檢測塔釜溶液中甲醇質量百分含量≤0.05％後，從塔底排出收集，得到甲醇含量合格的殘液，以備重新利用；所述精餾塔塔釜內溶液的量為塔釜容積的1/2～2/3，用≥0.6MPa的高壓蒸汽加熱塔釜內溶液，控制塔底溫度為60～150℃，塔頂溫度為50～100℃，回流比R為0.1～10。
2.根據權利要求1所述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，其特徵在於所 述高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液中甲醇含量為1. 6 80%，Al2O3為10 200g/l，苛性鹼 為 10 250g/l。
3.根據權利要求1所述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，其特徵在於步 驟a中所述蒸發後得到的濃度較低的甲醇水溶液中甲醇含量為3. 0 80%。
4.根據權利要求1所述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，其特徵在於步 驟b中所述塔頂溫度為60 80°C，回流比R為0. 1 6 ；所述收集的甲醇成品的合格品中 甲醇質量百分濃度為50 99. 9%。
5.根據權利要求1所述的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，其特徵在於在 高位槽下部設有一級預熱器，步驟a經母液蒸發後得到的濃度較低的甲醇溶液由高位槽先 進入一級預熱器預熱，然後進入高效精餾塔的上部進料口，精餾過程中上行的輕質成分由 塔頂排出後先進入一級預熱器降溫，然後進入冷凝器冷凝成為液態，作為甲醇成品收集；精 餾過程中從塔頂排出的含水熱甲醇蒸氣的熱能應用到一級預熱器進行加熱，從而得到綜合 利用。
6.根據權利要求1所述的高鹼鋁酸鈉溶液_甲醇混合液的分離方法，其特徵在於在 高位槽下部設有一級預熱器和二級預熱器，步驟a經母液蒸發後得到的濃度較低的甲醇溶 液由高位槽先進入一級預熱器預熱，再進入二級預熱器再次進行預熱，然後進入高效精餾 塔的上部進料口 ；精餾過程中上行的輕質成分由塔頂排出後先進入一級預熱器降溫，然後 進入冷凝器冷凝成為液態，作為甲醇成品收集；精餾過程中從塔頂排出的含水熱甲醇蒸氣 的熱能應用到一級預熱器進行加熱，塔釜高壓蒸汽冷凝水用於二級預熱器進行加熱，使熱 能得到綜合利用。
7.根據權利要求1所述的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，其特徵在於所述精餾塔進料口處上下2米的範圍內塔內溫度控制為40 90°C。
8.根據權利要求1所述的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，其特徵在於所 述精餾塔內所裝的高效填料是採用不鏽鋼金屬絲做成的柱狀不鏽鋼立體網。
9.根據權利要求8所述的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，其特徵在於所 述柱狀不鏽鋼立體網的橫切面不鏽鋼金屬絲相交的角度為10 90°，平行不鏽鋼金屬絲 間的距離為0. 5 IOOmm ；所述柱狀不鏽鋼立體網的縱切面不鏽鋼金屬絲相交的角度為 10 90°，平行不鏽鋼金屬絲間的距離為0. 5 IOOmm ；所述柱體外面也為不鏽鋼金屬絲 網。
10.根據權利要求1所述的高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，其特徵在於所 述精餾塔每節填料柱體的高度為3 IOOcm ；所述精餾塔塔體內每隔1 100個填料柱體 設有液體再分配器。
全文摘要
本發明公開了一種高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液的分離方法，該分離方法先將高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液按照常規母液蒸發方法進行蒸發，蒸發後得到濃度較低的甲醇水溶液和甲醇含量合格的高鹼鋁酸鈉溶液；然後將蒸發後得到的濃度較低的甲醇水溶液作為精餾原液，採用高效精餾塔進行高效精餾，精餾後從塔頂可以得到液態甲醇成品，塔釜內的殘液從塔底排出收集。本發明方法可以使其高鹼鋁酸鈉溶液-甲醇混合液中的高鹼鋁酸鈉溶液和甲醇得到有效分離，這樣既解決了高鹼鋁酸鈉溶液和甲醇的分離問題，又能使鋁酸鈉溶液的催化分解技術得到工業化推廣和應用。因此，本發明具有顯著的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C31/04GK101805001SQ20101012219
公開日2010年8月18日 申請日期2010年3月11日 優先權日2010年3月11日
發明者史智慧, 徐承中, 李民菁, 王志勇, 鄭朝付 申請人:河南未來鋁業(集團)有限公司