一種SDS/Al‑膨潤土類複合吸附材料的製備方法與流程

2023-06-06 17:32:11

本發明涉及一種吸附材料的製備方法，特別是涉及一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法。

背景技術：

膨潤土類吸附材料又稱為膨潤巖或斑脫巖，是一種以蒙脫石為主要組分的細粒矽酸鹽粘土礦物。它是由兩個矽氧四面體夾一層鋁氧八面體組成的 2∶1 型晶體結構。由於蒙脫石礦物含有不飽和電荷、比表面積大和存在於層間的水分子及陽離子結構，決定了它具有良好的吸附性、膨脹性、粘結性和陽離子交換性等特徵。當溫度達到 100~200 ℃時，吸附材料失去水分重新吸收水分或其他分子，吸水後其體積膨脹並增大至幾倍甚至幾十倍，具有很強的吸附性能和離子交換能力。

在自然水體中，氨氮汙染十分嚴重，並且常規處理方法在效果、成本和時間等的方面存在一定的問題。經過研究發現，吸附法處理氨氮廢水效果顯著，常用的吸附劑有：活性炭、矽膠、硅藻土等吸附材料。但是都存在著一定的問題，如活性炭成本較高；矽膠是極性吸附劑，對氨氮汙染物吸附效果較差；硅藻土吸附容積小，選擇性差。

十二烷基硫酸鈉（Sodium dodecyl sulfate，簡稱SDS）是一種白色或淡黃色微粘物，屬陰離子表面活性劑。易溶於水，與陰離子、非離子復配伍性好，具有良好的乳化、發泡、滲透、去汙和分散性能。AlCl3·6H2O（Aluminum chloride hexahydrate），中文名稱為：六水氯化鋁或結晶氯化鋁等。六水氯化鋁為無色斜方晶，工業用品常為淡黃色或深黃色，溶於水後水溶液呈酸性。使用SDS和AlCl3·6H2O配製複合改性液，屬於陰離子-陽離子複合改性，使改性完成的膨潤土複合材料層間距增大，沉澱性能良好，又具有一定的分散特性，對氨氮廢水錶現出良好的吸附性能。通過SDS與AlCl3·6H2O希望可以製備一種吸附性能良好，對氨氮廢水有很高的去除率的新型吸附劑。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法，該方法將膨潤土通過陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉（SDS）與金屬陽離子的複合改性製得的。具有良好的沉降性和分散性，對氨氮的去除效果明顯，而且便於回收利用。是一種良好的成型的環保吸附產品。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法，所述方法以SDS/Al為改性液，配製改性劑，加入到膨潤土漿液中改性製備成複合吸附材料；包括以下過程：

（1）鈉基膨潤土提純：將鈉基膨潤土與去離子水混合，製成懸浮液，攪拌，靜置，傾去上清液，過濾，濾掉下層砂礫較大顆粒，烘乾，研磨後備用；

（2）配製SDS/Al改性液：按SDS與膨潤土質量比為12%，AlCl3·6H2O濃度為60mg/mL，加入到去離子水中，攪拌均勻，配製成改性液；

（3）製備SDS/Al-B複合膨潤土材料：取膨潤土加入到SDS/Al改性液中，在40℃，攪拌速度為450r/min條件下，攪拌30min，靜置分層，傾去上清液，用蒸餾水洗滌，抽濾，即得初制複合改性吸附材料，放入105℃燥箱活化乾燥，研磨，過篩，即得到SDS/Al-膨潤土（SDS/Al-B）。

所述的一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法，用於製備改性液的十二烷基硫酸鈉（SDS），化學式為：C12H25―OSO3Na，SDS是一種白色或淡黃色微粘物，屬陰離子表面活性劑；易溶於水，與陰離子、非離子復配伍性好。

所述的一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法，SDS與膨潤土質量比為12%，膨潤土取5g時，SDS質量為0.6g。

所述的一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法，AlCl3·6H2O濃度為60mg/mL。

所述的一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法，改性劑與吸附劑混合後，需要在水浴40℃條件下，攪拌速度為450r/min，攪拌30min。

本發明的優點與效果是：

本發明以十二烷基硫酸鈉（SDS）與AlCl3·6H2O作為改性劑對鈉基膨潤土進行陰-陽離子複合改性。改性劑反應生成一種新型的物質，對鈉基膨潤土進行改性，既有SDS的長鏈效應，利於氨氮的特徵吸附，又由於金屬離子進入到膨潤土層間，使製得的複合材料顆粒呈現出卷邊的鱗片狀的片層，且以不同的角度無序的排列，這些片層構成許多孔隙，有助於增大吸附材料的外表面積，同時為吸附材料吸附水體中汙染物提供了有利的通道和空隙，說明改性劑分子進入了原吸附材料層間，進一步增加了原吸附材料的層間距，使吸附性能增加，使製備的複合膨潤土材料對氨氮具有良好的吸附效果。擴展了去除氨氮廢水的新途徑，對氨氮廢水的去除研究具有積極的意義。

附圖說明

圖1為本發明一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

本發明合成原理為天然土時一種層狀鋁矽酸鹽，層與層之間靠靜電作用結合，四面體及八面體存在廣泛的同晶置換，四面體中的Si4+常被Al3+替代，八面體中的Al3+常被Mg2+、Fe2+、Fe3+、Ni2+、Li+替代，使膨潤土層間電荷發生改變，複合改性劑可插入膨潤土層間，改變膨潤土層間距和比表面積，同時由於改性劑自身的性質，提高對氨氮廢水的吸附能力。通過IR譜圖對比，可見在2922cm-1和2853cm-1處分別有CH2的不對稱伸縮振動峰和對稱伸縮振動峰，由此可以推斷改性劑也有效地進入了膨潤土層間。通過電鏡掃描(SEM)可以發現，原吸附材料顆粒較大，表面較平整，呈較規則的緊密堆積的片層結構，片體較厚，孔隙較少；而複合膨潤土材料顆粒相對較小呈現出卷邊的鱗片狀的片層，且以不同的角度無序的排列，這些片層構成許多孔隙，有助於增大吸附材料的外表面積，同時為吸附材料吸附水體中汙染物提供了有利的通道和空隙。進一步說明改性劑已插入到膨潤土層間，吸附性能增強。Si-O四面體的Si可以被Al3+代替，由於不等價的類質同象代替使吸附材料的結構層帶負電荷，從而可以吸附廢水中的氨氮陽離子，SDS為陰離子長鍊表面活性劑，具有多種活波基團，與陰離子、非離子復配伍性好，具有良好的乳化、發泡、滲透、去汙和分散性能。通過製備複合改性液對鈉基膨潤土進行改性，提高了膨潤土對氨氮廢水的吸附去除能力，是一種安全無毒、成本低廉的吸附劑，適應於工業大範圍推廣使用。

一種SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法，所述方法以AlCl3·6H2O和SDS作為改性劑，對鈉基膨潤土進行改性；

包括：首先配製複合改性液：以SDS與膨潤土質量比為12%，AlCl3·6H2O濃度為60mg/mL配製改性液，即膨潤土質量取5g時，取0.6g SDS溶於水中，加入濃度為60mg/mL的AlCl3·6H2O，攪拌使之溶解，即得所需的改性液。複合膨潤土材料氨氮吸附劑的製備方法：取5g鈉基膨潤土加入到100ml改性溶液中，在水浴40℃，攪拌速度為450r/min條件下，攪拌30min，靜置分層，傾去上清液，用蒸餾水洗滌，抽濾，即得初制複合改性吸附材料，放入105℃燥箱活化乾燥，研磨，過篩，即得到SDS/Al-膨潤土（SDS/Al-B）。複合材料氨氮吸附劑的製備方法的改性劑為十二烷基硫酸鈉（SDS）與AlCl3·6H2O。SDS與鈉基膨潤土質量比為12%，AlCl3·6H2O水溶液濃度為60mg/mL。複合材料氨氮吸附劑的製備方法需要在把鈉基膨潤土加入到改性液中後在水浴40℃，攪拌速度為450r/min條件下，攪拌30min。

SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的最適宜製備條件：SDS 0.6g，AlCl3·6H2O 6g溶於100ml蒸餾水中，加入5g鈉基膨潤土，在40℃水浴加熱條件下，攪拌速度為450r/min，攪拌30min。

SDS/Al-膨潤土類複合吸附材料的製備方法：

首先配製改性液：將0.6 g SDS與6 g AlCl3·6H2O溶於100ml蒸餾水中，20℃攪拌溶解，得到複合改性液。

製備複合膨潤土吸附材料：取5g鈉基膨潤土加入到100ml複合改性液中，在水浴條件下，以450r/min進行攪拌，抽濾，洗滌，烘乾，研磨，過100目篩，得到複合膨潤土材料氨氮吸附劑。