一種歧化松香鉀皂的製備方法

2023-06-06 23:17:21

專利名稱：一種歧化松香鉀皂的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種歧化松香鉀皂的製備方法，具體涉及一種歧化松香鉀皂的製備方法。
背景技術：
歧化松香鉀皂是樹脂和合成橡膠中重要的乳化劑，是利用松香樹脂酸結構中的雙鍵和羧基兩個化學反應活性中心製備的一類松香酯化衍生物。顏色和熱穩定性是其等級的主要指標。目前國內歧化松香鉀皂的生產主要採用高溫熔融的歧化松香與氫氧化鉀鹼液進行皂化反應，這種傳統的工藝製備的產品，儘管性能上基本能滿足質量標準的要求，但由於反應需要較高的溫度(170°C左右)，所以設備的投入較大，產品顏色較深。歧化松香鉀皂普遍存在凝膠及結晶現象，嚴重影響橡膠生產時乳液聚合的速度及效果。為改進產品的顏色，可加入矽酸鈉等化學助劑，此方法脫色效果好，但矽酸鈉的存在會影響橡膠生產時乳液聚合的速度。有人通過添加氯化鈉來改善產品的凝膠現象及分層問題，此方法有效果，但氯化物含量超標，不符合產品質量要求。還有人採用氫化松香部分代替歧化松香，這樣可有效阻止產品的結晶，但工藝比較複雜，需要投入較大的成本。

發明內容
因此，針對以上內容，本發明提供一種安全、環保、低耗、節省時間、生產成本低、利用低溫常壓製備歧化松香鉀皂的方法。為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的一種歧化松香鉀皂的製備方法，包括以下步驟(I)氫氧化鉀的溶解將氫氧化鉀在常溫下用去離子水溶解，得到氫氧化鉀溶液；

(2)沉澱將步驟(I)處理完後的氫氧化鉀溶液靜置沉澱，將得到的沉澱物去除，得到澄清的氫氧化鉀溶液；(3)預熱將步驟(2)處理後得到的澄清的氫氧化鉀溶液送入餘熱回收罐內進行預熱；(4)皂化反應接著將預熱處理後的澄清的氫氧化鉀送入反應釜加熱至75 900C，在反應釜內投入歧化松香，進行皂化反應，反應釜的溫度保持在75 90°C，反應時間控制在2 4小時；(5)冷卻將皂化反應完後的產品送入水冷器，進行冷卻；(6)除雜質將步驟(5)處理後的產品送入離心機進行離心除雜；(7)入罐將經過離心機處理後的產品入罐，即製得所需的歧化松香鉀皂。進一步的改進是所述步驟(I)中的氫氧化鉀純度為95%。進一步的改進是所述步驟(7)的歧化松香鉀皂的固含量為25%。進一步的改進是所述步驟(I)中的氫氧化鉀的用量為4 6重量份，所述去離子水的用量為73 77重量份，所述步驟(4)中的歧化松香的用量為19 21重量份。
進一步的改進是所述步驟(7)的歧化松香鉀皂的固含量為50%。進一步的改進是所述步驟(I)中的氫氧化鉀的用量為8 12重量份，所述去離子水的用量為47 53重量份，所述步驟(4)中的歧化松香的用量為39 41重量份。進一步的改進是所述步驟(I)中，氫氧化鉀的溶解過程中，使用攪拌機進行攪拌溶解，所述的去離子水的電導率< 10μ s/cm，電阻率彡15ΜΩ。通過採用前述技術方案，本發明的有益效果是本發明通過採用常壓低溫及控制氫氧化鉀、歧化松香、去離子水三者的比例，製得的歧化松香鉀皂質量指標全部達到LY/T1358-2008特級質量標準，色相號比特級標準低1_3號，顏色較淺，質量好。採用低溫方式進行生產，與傳統的高溫生產方式相比，本發明所述投入的生產設備較少，所需消耗的電能亦較少，所製得的產品顏色較淺，另外，由於對氫氧化鉀、歧化松香、去離子水三者比例的控制及皂化反應時間及溫度的控制，有效避免了生產過程中一出現的結塊、堵塞現象。
具體實施例方式以下將結合具體實施例來詳細說明本發明的實施方式，藉此對本發明如何應用技術手段來解決技術問題，並達成技術效果的實現過程能充分理解並據以實施。若未特別指明，實施例中所採用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段，所採用的試劑和產品也均為可商業獲得的。未詳細描述的各種過程和方法是本領域中公知的常規方法，所用試劑的來源、商品名以及有必要列出其組成成分者，均在首次出現時標明。本發明的實施 例為一種歧化松香鉀皂的製備方法，以製備固含量為25%的歧化松香鉀皂為例，包括以下步驟(I)氫氧化鉀的溶解將純度為95%、5重量份的氫氧化鉀在常溫下用75重量份的去離子水溶解，使用攪拌機進行攪拌溶解，得到氫氧化鉀溶液，所述的去離子水的電導率< 10μ s/cm,電阻率彡 15ΜΩ ；(2)沉澱將步驟(I)處理完後的氫氧化鉀溶液靜置沉澱，將得到的沉澱物去除，得到澄清的氫氧化鉀溶液；(3)預熱將步驟(2)處理後得到的澄清的氫氧化鉀溶液送入餘熱回收罐內進行預熱；(4)皂化反應接著將預熱處理後的澄清的氫氧化鉀送入反應釜加熱至75 90°C，在反應釜內投入20重量份的歧化松香，進行皂化反應，反應釜的溫度保持在75 90°C，反應時間控制在2 4小時；(5)冷卻將皂化反應完後的產品送入水冷器，進行冷卻；(6)除雜質將步驟(5)處理後的產品送入離心機進行離心除雜，(7)入罐將經過離心機處理後的產品入罐，即得到K-25歧化松香鉀皂。其中，步驟(4)中的歧化松香與氫氧化鉀皂化反應如下
權利要求
1.一種歧化松香鉀皂的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟 (1)氫氧化鉀的溶解將氫氧化鉀在常溫下用去離子水溶解，得到氫氧化鉀溶液； (2)沉澱將步驟(I)處理完後的氫氧化鉀溶液靜置沉澱，將得到的沉澱物去除，得到澄清的氫氧化鉀溶液； (3)預熱將步驟(2)處理後得到的澄清的氫氧化鉀溶液送入餘熱回收罐內進行預熱； (4)皂化反應接著將預熱處理後的澄清的氫氧化鉀送入反應釜加熱至75 90°C，在反應釜內投入歧化松香，進行皂化反應，反應釜的溫度保持在75 90°C，反應時間控制在2 4小時； (5)冷卻將阜化反應完後的產品送入水冷器,進行冷卻； (6)除雜質將步驟(5)處理後的產品送入離心機進行離心除雜； (7)入罐將經過離心機處理後的產品入罐，即製得所需的歧化松香鉀皂。
2.根據權利要求1所述的歧化松香鉀皂的製備方法，其特徵在於所述步驟(I)中的氫氧化鉀純度為95%。
3.根據權利要求1或2所述的歧化松香鉀皂的製備方法，其特徵在於所述步驟(7)的歧化松香鉀皂的固含量為25%。
4.根據權利要求3所述的歧化松香鉀皂的製備方法，其特徵在於所述步驟(I)中的氫氧化鉀的用量為4 6重量份，所述去離子水的用量為73 77重量份，所述步驟(4)中的歧化松香的用量為19 21重量份。
5.根據權利要求1所述的歧化松香鉀皂的製備方法，其特徵在於所述步驟(7)的歧化松香鉀皂的固含量為50%。
6.根據權利要求5所述的歧化松香鉀皂的製備方法，其特徵在於所述步驟(I)中的氫氧化鉀的用量為8 12重量份，所述去離子水的用量為47 53重量份，所述步驟(4)中的歧化松香的用量為39 41重量份。
7.根據權利要求1所述的歧化松香鉀皂的製備方法，其特徵在於所述步驟(I)中，氫氧化鉀的溶解過程中，使用攪拌機進行攪拌溶解，所述的去離子水的電導率< 10μ s/cm，電阻率彡15ΜΩ。
全文摘要
本發明涉及一種歧化松香鉀皂的製備方法，提供一種安全、環保、低耗、節省時間、生產成本低、利用低溫常壓製備歧化松香鉀皂的方法，包括如下步驟氫氧化鉀的溶解→沉澱→預熱→皂化反應→冷卻→除雜質→入罐。
文檔編號C07C51/41GK103058857SQ201310003308
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月6日 優先權日2013年1月6日
發明者陳劍華 申請人:二創(福建)化工科技有限公司