低芳烴溶劑油磺化新工藝及其液流噴射磺化反應器的製作方法
2023-06-04 20:56:01 2
專利名稱：低芳烴溶劑油磺化新工藝及其液流噴射磺化反應器的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種精製提純工藝，是指一種以SO3為處理劑進行磺化反應去除芳烴基礎油中的芳烴和其它雜質的工藝，同時還提供了該工藝中使用的液流噴射磺化反應器。
背景技術：
作為潤滑油原料的基礎油雖然是經過精餾抽取的，但其內還含有芳烴等許多有害雜質，直接將其用於工業或其它(如食品醫藥等)行業中的潤滑、溶劑油使用是不可以的，必須進行精製去雜，如白色油(簡稱白油)是由輕質潤滑油餾份經發煙硫酸多次洗滌(磺化)乙醇抽提精製成無色、無味、無嗅化學惰性，對光安定的產品的。發煙硫酸磺化法也是其它芳烴基礎油的傳統精製方法，該方法SO3消耗大大，效率低，環境汙染嚴重。
發明內容
本發明正是為了克服上述不足，提供一種SO3消耗少、對環境無汙染、去雜質效率高的低芳烴溶劑油磺化新工藝，同時提供的還有這種新工藝採用的全封閉液流噴射型磺化反應器，主要創新在於將芳烴基礎油噴射入反應管與噴射形成的負壓吸入的SO3氣液接觸完成磺化反應，直至放出合格的低芳烴溶劑油。具體是這樣來實現的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於芳烴基礎油經噴射於反應器內與負壓吸入的SO3氣液接觸反應，反應溫度為20-50℃，SO3與芳烴基礎油中雜質的摩爾比為1-1.2∶1，反應時間為5-30小時。
本工藝可以採用間歇生產，也可以連續生產。為了獲得滿意的磺化效果，工藝是分階段/分級進行的。間歇反應的階段數以及連續反應中的級數是根據芳烴基礎油餾份組成、雜質含量以及處理量決定的，各階段/各級的SO3添加量與反應溫度呈梯度變化，每階段/每級SO3的添加量與芳烴基礎油中雜質量的摩爾比率為0-0.7∶1。
本工藝氣液兩相於反應器中進行劇烈的接觸，釋放熱量，加速了反應過程，為保持反應過程在最優的溫度條件下進行，反應熱將經過換熱裝置及時移出，這種換熱裝置可以是盤管式、列管式等。
若工藝採用間歇反應方式，各階段的反應溫度逐漸遞增，各階段時間內的SO3的加入量逐漸減少，反應最後不通入SO3，通過流體的噴射釋放出其裡溶解的SO3。
最佳的方法是採用連續生產法，由若干級反應器串接而成，芳烴基礎油與SO3氣體的流動方式為逆流，為了保證氣流在各級反應器內逆流順暢，各級反應器內的真空遞呈梯度變化，首末級壓力差控制在1.10Kpa-20.0Kpa之間。
串接的若干級反應器，第一級為成品油出口端、SO3第一進口端，最末級為芳烴基礎油進口端、SO3尾氣出口端，各級反應溫度與SO3的添加量梯度遞減、真空度遞增；第一級反應器也可以是芳烴基礎油進口端、SO3尾氣出口端，最末級為溶劑油出口端、SO3的第一進口端，各級反應溫度與SO3的添加量則是梯度遞增、真空度呈梯度遞減。
為了使完全反應後溶解在液流中的SO3逸出，磺化反應後的溶劑油液流可再經噴射使SO3自由逸出，即將磺化反應後的液流通入增設的不通SO3氣流的噴射反應器內完成脫除工作，使成品中所含的SO3儘量小。
用於磺化反應的液流噴射磺化反應器的箱體內置有反應管，反應管四周布有熱交換裝置，所述的反應管一端靠近箱體底部，另一端於箱體外連接液流噴射頭，箱體底部為錐形，錐形底口為噴射液排出口，箱體頂部與液流噴射頭間置有抽氣循環管，抽氣循環管另與進氣管相連。液流經噴射口進入反應管口，噴射形成的負壓同時吸入SO3氣體，氣液於反應管內強烈碰撞反應，釋放的熱量由箱體內的熱交換裝置排出，管內的液流反應後進入箱體中，熱交換裝置除冷卻作用外，還起導流作用，使液流在箱體內產生碰撞旋轉與氣流進一步接觸反應，冷卻的液流由錐形底口抽出，未反應的SO3氣體匯集於箱體上方分離空間通過抽氣循環管再次被吸入液流噴射頭內。
磺化反應器箱體上方開有物料補加口和壓力表口，側面箱體上開有氣相抽出口、液相抽出口並置有液面計，錐形底部開有取樣口，以完成對反應器內各物料的實時檢測與反應條件控制。
本發明利用液流噴射與SO3氣液接觸完成的全封閉的連續或間歇磺化反應，使SO3充分與油品中的雜質進行反應，大大降低了SO3的耗量，提高了產品質量，避免了磺化過程中對環境的汙染，取得了良好的經濟效益和社會效益。
圖1本發明磺化反應器的結構示意圖。
圖2為實施例1間歇磺化反應工藝流程圖。
圖3為實施例3連續磺化反應工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1，芳烴基礎油經泵打入液流噴射反應器的反應管中，同時將SO3氣體吸入進行強烈混合反應，在反應器箱體中氣液還繼續反應，並通過導流筒型盤管換熱器，把反應熱帶出保證在一定溫度下的磺化反應，在反應器中氣相SO3未反應部分從液流主體中逸出進到反應器上部分離空間，同時為保證一定的SO3，氣相濃度在不同時間段內加入規定量的新鮮SO3氣體，周而復始的反應在規定的階段時間內變更新鮮SO3進入量和反應溫度使磺化反應進行到底，各階段時間內反應溫度梯度遞增，SO3進入量梯度遞減最後至零，根據樣品分析情況及時改變操作狀態，使磺化反應終了時尾氣中SO3含量很低。
工藝操作條件為原料中芳烴含量為5.8％(WT％)產品中芳烴含量為0.5％-1.0％(WT％)磺化時間19小時磺化溫度25-50℃
終點時SO3與芳烴基礎油雜質的最終總計摩爾比率1.2∶1實施例2，三釜串聯的連續磺化，第一級為成品油出口端、SO3第一進口端，第三級為芳烴基礎油進口端、SO3尾氣出口端，各級間溫度梯度遞減、真空度遞增、SO3添加量遞減。工藝操作條件為原料中芳烴含量為7.2％(WT％)產品中芳烴含量為0.3％-0.7％(WT％)磺化時間20小時磺化溫度20-35℃終點時SO3與芳烴基礎油雜質的總計摩爾比率1.1∶1本工藝中第一級出來的成品低芳烴溶劑油還可放入一無SO3通入量的液流噴射磺化反應器，經噴射作用逸出液相中溶解的SO3。
說明根據芳烴基礎油的雜質含量，可以設計出不同階段數間歇工藝流程和不同級數的連續工藝流程，反應時間相應增加或縮短，一般磺化時間控制在5-30小時之間。
權利要求
1.低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於芳烴基礎油經噴射於反應器內與負壓吸入的SO3氣液接觸反應，反應溫度為20-50℃，SO3與芳烴基礎油中雜質的摩爾比為1-1.2∶1，反應時間為5-30小時。
2.根據權利要求1所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於採用間歇/連續法生產。
3.根據權利要求2所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於間歇反應各階段/連續反應各級的SO3添加量與反應溫度呈梯度變化，每階段/每級SO3的添加量與芳烴基礎油中雜質量的摩爾比率為0-0.7∶1。
4.根據權利要求3所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於間歇反應中各階段的反應溫度逐漸遞增，各階段時間內的SO3的加入量逐漸減少。
5.根據權利要求3所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於連續反應由若干級反應器串接而成，芳烴基礎油與SO3氣體的流動方式為逆流。
6.根據權利要求5所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於各級反應器內的真空遞呈梯度變化，首末級壓力差控制在1.10Kpa-20.0Kpa之間。
7.根據權利要求6所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於串接的若干級反應器，第一級為成品油出口端、SO3第一進口端，最末級為芳烴基礎油進口端、SO3尾氣出口端，各級反應溫度與SO3的添加量梯度遞減、真空度遞增。
8.根據權利要求6所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特徵在於串接的若干級反應器，第一級是芳烴基礎油進口端、SO3尾氣出口端，最末級為溶劑油出口端、SO3的第一進口端，各級反應溫度與SO3的添加量則是梯度遞增、真空度呈梯度遞減。
9.權利要求1-8所用的液流噴射磺化反應器，其特徵在於反應器箱體內置有反應管，反應管四周布有熱交換裝置，所述的反應管一端靠近箱體底部，另一端於箱體外連接液流噴射頭，箱體底部為錐形，錐形底口為噴射液排出口，箱體頂部與液流噴射頭間置有抽氣循環管，抽氣循環管另與進氣管相連。
10.根據權利要求9所述的液流噴射磺化反應器，其特徵在於磺化反應器箱體上方開有物料補加口和壓力表口，側面箱體上開有氣相抽出口、液相抽出口並置有液面計，錐形底部開有取樣口。
全文摘要
低芳烴溶劑油磺化新工藝，涉及一種精製提純工藝，是指一種以SO
文檔編號C10G17/08GK1693422SQ20051003919
公開日2005年11月9日 申請日期2005年4月30日 優先權日2005年4月30日
發明者龐金銘, 許漢祥 申請人:江蘇高科石化股份有限公司