一種桃膠基螢光碳納米顆粒的製備方法
2023-06-04 18:48:16 1
專利名稱：一種桃膠基螢光碳納米顆粒的製備方法
技術領域：
本發明屬於功能性天然高分子材料領域，特別涉及一種桃膠基螢光碳納米顆粒的製備方法。
背景技術：
螢光碳納米顆粒由於具有毒性低、生物相容性好、光穩定性強等特點而受到廣泛的關注；螢光碳納米顆粒在細胞成像、生物標記、傳感器和太陽能電池等方面有很好的應用前景；當前，有關螢光碳納米顆粒的製備已有較多報導，但已報導的這些方法大都側重於使用合成聚合物為原料，且存在製備過程複雜，合成成本高等缺點；採用天然的高分子材料為原料來製備螢光碳納米顆粒的報導較少；桃膠是薔薇科植物樹幹分泌出來的一種膠狀半透明物質，其主要成分為多糖；我國具有豐富的桃膠資源，桃膠原料便宜易得，但是關於桃膠的研究，目前還處於起步階段；另外，利用桃膠來製備螢光碳納米顆粒的研究目前尚未見報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種桃膠基螢光碳納米顆粒的製備方法，製備出桃膠基功能材料，擴大桃膠的應用領域。具體步驟為:
(I)將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠。(2)將步驟(I)製得的水解桃膠加入到去離子水中，使其充分溶解，製得濃度為
0.5 10暈克/暈升的水解桃 膠溶液。(3)將步驟⑵製得的水解桃膠溶液轉入到水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在14(T220°C下水熱反應6 48小時，然後冷卻到室溫，即製得桃膠基螢光碳納米顆粒。所述原桃膠為薔薇科植物樹幹分泌並在樹幹上風乾而成的固態物質。本發明所製備的桃膠基螢光碳納米顆粒用紫外-可見光光譜儀和螢光光譜儀測試了其光學性能，結果表明其具有優異的水溶性、發光強度高和光穩定性好等特點；用透射電子顯微鏡測試了其粒徑大小，發現其粒徑為6 10納米；用紅外光譜儀對其表面基團進行了測試，發現其表面含有羥基和羰基官能團；另外，本發明製備過程非常簡單，原料易得，適宜大量製備。該桃膠基螢光碳納米顆粒在螢光標記、生物檢測和發光器件等方面有很好的應用前景。
圖1為本發明實施例1製備的桃膠基螢光碳納米顆粒的紫外-可見光吸收光譜圖。圖2為本發明實施例1製備的桃膠基螢光碳納米顆粒的螢光光譜圖(激發波長為340納米)。
圖3為本發明實施例1製備的桃膠基螢光碳納米顆粒的水溶液在紫外燈下的螢光照片。圖4為本發明實施例1製備的桃膠基螢光碳納米顆粒的透射電子顯微鏡圖。圖5為本發明實施例1製備的桃膠基螢光碳納米顆粒的紅外光譜圖。
具體實施例方式實施例1:
(I)將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠。(2)將150毫克步驟(I)製得的水解桃膠加入到30毫升去離子水中，使其充分溶解，得到濃度為5毫克/毫升的水解桃膠溶液。(3)將步驟(2)製得的水解桃膠溶液轉入到100毫升的水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在180°C下水熱反應24小時，然後冷卻到室溫，即製得粒徑為6 10納米的桃膠基螢光碳納米顆粒。實施例2:
(I)將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠。(2)將100毫克步驟(I)製得的水解桃膠加入到10毫升去離子水中，使其充分溶解，得到濃度為10毫克/毫升的水解桃膠溶液。
(3)將步驟(2)製得的水解桃膠溶液轉入到100毫升的水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在200°C下水熱反應12小時，然後冷卻到室溫，即製得粒徑為6 10納米的桃膠基螢光碳納米顆粒。實施例3:
(I)將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠。(2)將20毫克步驟(I)製得的水解桃膠加入到40毫升去離子水中，使其充分溶解，得到濃度為0.5毫克/毫升的水解桃膠溶液；
(3)將步驟(2)製得的水解桃膠溶液轉入到100毫升的水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在220°C下水熱反應6小時，然後冷卻到室溫，即製得粒徑為6 10納米的桃膠基螢光碳納米顆粒。實施例4:
(I)將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠。(2)將100毫克步驟(I)製得的水解桃膠加入到50毫升去離子水中，使其充分溶解，得到濃度為2毫克/毫升的水解桃膠溶液。(3)將步驟⑵製得的水解桃膠溶液轉入到100毫升的水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在140°C下水熱反應48小時，然後冷卻到室溫，即製得粒徑為6 10納米的桃膠基螢光碳納米顆粒。實施例5:
(I)將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠。(2)將320毫克步驟(I)製得的水解桃膠加入到40毫升去離子水中，使其充分溶解，得到濃度為8毫克/毫升的水解桃膠溶液。(3)將步驟⑵製得的水解桃膠溶液轉入到100毫升的水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在160°C下水熱反應36小時，然後冷卻到室溫，即製得粒徑為6 10納米的桃膠基螢光碳納米顆粒。實施例6:
(I)將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠。(2)將180毫克步驟(I)製得的水解桃膠加入到30毫升去離子水中，使其充分溶解，得到濃度為6毫克/毫升的水解桃膠溶液。(3)將步驟⑵製得的水解桃膠溶液轉入到100毫升的水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在180°C下水熱反應20小時， 然後冷卻到室溫，即製得粒徑為6 10納米的桃膠基螢光碳納米顆粒。
權利要求
1.一種桃膠基螢光碳納米顆粒的製備方法，其特徵在於具體步驟為: (1)將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠； (2)將步驟(I)製得的水解桃膠加入到去離子水中，使其充分溶解，製得濃度為0.5^10暈克/暈升的水解桃膠溶液； (3)將步驟(2)製得的水解桃膠溶液轉入到水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在14(T220°C下水熱反應6 48小時，然後冷卻到室溫，即製得粒徑為6 10納米的桃膠基螢光碳納米顆粒； 所述原桃膠為薔薇科植物樹 幹分泌並在樹幹上風乾而成的固態物質。
全文摘要
本發明公開了一種桃膠基螢光碳納米顆粒的製備方法。將原桃膠進行清洗，去除雜質後水解製得水解桃膠；將水解桃膠加入到去離子水中，使其充分溶解，製得水解桃膠溶液；將水解桃膠溶液轉入到水熱反應釜中，通入氬氣5分鐘，在140~220℃下水熱反應6~48小時，反應結束後冷卻至室溫，即製得桃膠基螢光碳納米顆粒。本發明的製備方法其製備過程非常簡單，原料易得，合成成本低，適宜大量製備，且所製備的桃膠基螢光碳納米顆粒具有螢光強度高、光穩定性強和溶解性好等特點；該桃膠基螢光碳納米顆粒在螢光標記、生物檢測和發光器件等方面有很好的應用前景。
文檔編號C09K11/65GK103146382SQ20131007790
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月11日 優先權日2013年3月11日
發明者周立, 何本釗, 黃佳昌 申請人:桂林理工大學