一種製備三維超導微納器件的方法
2023-06-19 18:27:41 1
專利名稱：一種製備三維超導微納器件的方法
技術領域：
本發明涉及三維微納器件技術領域，是三維超導立體微納器件的製作方法，特別涉及一種基於離子束輻照對自由站立的納米材料的形變操縱來製備不位於支撐襯底平面內的超導微納結構，形成與支撐襯底平面成一定夾角的三維超導微納器件。
背景技術：
超導器件具有極為廣闊的應用前景，其中量子幹涉儀、電磁傳感器和磁強計等，對磁場和電磁輻射的靈敏度比常規器件高得多，可用於超靈敏信號探測。同時，超導器件具有極低的損耗，極快的運算速率以及優異的散熱性能。採用約瑟夫森器件製備的超導計算機，功耗可減少到普通計算機的千分之一以下，而運算速度將比普通計算機快幾十倍。利用超導材料製備的紅外探測器、參量放大器、混頻器、功率放大器等，可使空間監視、通信、導航、氣象和武器系統的性能遠遠超過利用常規器件時的性能。超導器件的核心是超導隧道器件·和超導量子幹涉器件。常規的超導器件都是與襯底處在相同或者平行的平面內，這種結構對超導器件的應用與推廣起到了一定的限制作用。例如目前使用的超導量子幹涉儀，該結構中將約瑟夫森結並聯起來的超導環路往往處於襯底所在的平面內，它所測量的場僅限於與該平面垂直的場。對於與該平面平行的場分量，超導量子幹涉儀並不能進行準確的測量。要對平行於襯底的場分量進行準確的測量，就需要製備垂直於襯底的超導探測環路。與襯底平行和與襯底垂直的兩種環路相結合，可以實現空間磁通量的精確探測。因此，三維空間的超導器件的製備具有迫切的實際的應用需求。此外三維超導微納器件的製備對於器件的集成度的提高具有很重要的意義。目前，三維微納器件的研究引起了越來越多的關注。但是對三維微納器件的製備研究還處於新興階段。而三維超導微納器件的製備更是少之又少，其中一個很重要的原因就是很多材料的微納結構並不具有顯著的超導特性，而具有顯著超導特性的材料很難形成三維結構。目前採用的三維超導器件的製備方法主要是基於聚焦離子束設備三維材料的直寫功能與FIB生長的鶴材料的顯著的超導特性。如在文獻「Superconductivityof Freestanding Tungsten Nanofeatures Grown by Focused-Ion-Beam，，J. NanoSci.Nanotech. 20IOVo1. 10. 7436，採用聚焦離子束誘導的化學氣相沉積的方法，通過靜電位移，在IpA聚焦離子束束流掃描的過程中，分解W(CO)6金屬有機物氣態分子源，形成超導納米空氣橋結構。基於這一實驗結果，在文獻「Three-dimensional nanoscalesuperconducting quantum interference device pickup loops，， App. Phys.Lett. 2010Vol. 97. 222506中，首先採用FIB沉積SIO2絕緣層將製備好的Nb超導量子幹涉器件與要生長的自由站立的鎢三維納米結構探測線圈隔離，然後通過聚焦離子束誘導的化學氣相沉積靜電位移法形成垂直於襯底平面內的探測線圈，但這些方法中，存在離子束誘導的殘餘沉積，很大可能的提供附加導電與耦合通道，存在寄生效應與噪聲問題，影響器件的實際性能。
發明內容
本發明的目的是提供一種製備三維超導微納器件的方法，結合目前新材料和新技術，利用離子束輻照對自由站立納米線等材料的三維形變進行控制來製備三維超導微納米器件。為達到上述目的，本發明的技術解決方案是一種製備三維超導微納器件的方法， 其包括步驟(I)超導電極接觸塊及/或連線的生長在製備三維超導微納結構前，用傳統的光刻或電子束曝光工藝，聚焦高能束直寫沉積方法在襯底平面內、或在超導器件上形成超導電極接觸塊與/或連線，或形成其他複雜的超導功能材料結構，以提供測試通道或與襯底上已有器件間集成與耦合的通道；(2)將步驟⑴中加工好的樣品的放置與固定若(I)步中的襯底是具有表面絕緣薄膜層的導電襯底，用導電物質從襯底背面將其固定在樣品託上；若襯底是具有表面導電層的電絕緣襯底，將樣品固定在樣品託上後，再用導電物質將樣品表面與樣品託連接；(3)將固定於樣品託上的樣品放入離子束設備真空腔內的樣品臺上；(4)在超導電極接觸塊或連線上自由站立的超導微納米的生長A)自由站立的超導微納米墩的生長其一、採用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結合，然後通過溶脫剝離形成自由站立的高寬比較小的超導微納米墩；其二、通過高能束誘導的材料沉積直寫自由站立的超導微納米墩，步驟包括a、調整樣品臺位置，b、引入金屬有機物氣態分子源，C、啟動離子束掃描，d、進行微納米墩結構在電極接觸塊或連線上特定位置的生長；B)高高寬比的自由站立的超導微納米材料的生長其一、採用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結合，然後通過溶脫剝離形成自由站立具有較大的高寬比的超導微納米線、柱或管；其二、通過高能束誘導的材料沉積直寫自由站立的超導微納米材料，步驟包括a、調整樣品臺位置，b、引入金屬有機物氣態分子源，C、啟動離子束掃描，d、進行微納米材料結構在與(4A)步中製備的微納米墩相對的電極或連線位置上生長；(5)對(4B)中製備的微納米材料的形變操縱包括步驟(i)將(4)步中加工好的樣品放置在具有一定傾斜角度傾斜面的樣品託上，放入並固定在離子束設備真空腔內；(ii)調節樣品臺傾斜角度，使離子束入射方向與超導納米材料長度方向成一定夾角；(iii)開啟離子束，對自由站立的超導納米材料進行輻照，使之向微納米墩方向傾斜並與之接觸；(6)得成品。所述的製備三維超導微納器件的方法，其所述步驟(I)中的超導材料，是單質材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他們的混合物。
所述的製備三維超導微納器件的方法，其所述步驟(2)中的樣品託，其上表面為水平表面或有一定傾斜角，傾斜角e在0 90°之間。所述的製備三維超導微納器件的方法，其所述步驟(4)中的超導微納米墩，其材料是單質材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他們的混合物；超導微納米墩的橫截面是圓形、三角形、矩形、多邊形或環形，具有較小的高寬比，同時在離子束輻照下不產生形變，或在同一離子源輻照下，與有較大的高寬比的超導微納米材料具有相反方向的形變響應。所述的製備三維超導微納器件的方法，其所述步驟(4)中超導微納米材料的製備，需滿足(i)具有超導電性；(ii)與襯底垂直或成一定夾角；(iii)經過離子束輻照可發生形變。所述的製備三維超導微納器件的方法，其所述步驟(4B)其二中，具體步驟如下
(i)調整工作高度，在0 90°之間調節樣品臺傾斜角度P，使離子束與樣品表面以一定的入射角入射；(ii)獲取待加工的三維超導結構所在位置處的FIB圖像；(iii)引入金屬有機物氣態分子源；(iv)選取離子束束流，打開FIB，在所要求的位置處生長自由站立的超導微納米材料，超導微納米材料長度由離子束掃描時間以及金屬有機物氣態分子的有效提供速度來控制。所述的製備三維超導微納器件的方法，其所述步驟(4)，在步驟(4A)其二中，選用的離子束的束流範圍為l_500pA，在步驟(4B)其二中，選用的離子束的束流範圍為l-10pA。所述的製備三維超導微納器件的方法，其所述步驟(5)中，產生離子束的設備為寬束系統，或聚焦離子束系統；離子源，是液態金屬離子源，或氣態的氣體離子源，聚焦或寬束離子源；其具體步驟如下步驟(i)中，輻照形變採用的樣品託傾斜面的傾斜角0範圍為0 90° ;步驟
(ii)中樣品臺的傾斜角度由設備本身的極限參數決定，樣品臺的調整可使離子束入射方向 與超導微納米材料長度方向成一定夾角a :0< a <90°。所述的製備三維超導微納器件的方法，其所述步驟(5)中，經離子束的輻照，超導微納米材料產生彎曲，通過選取不同的入射離子源，控制入射離子的能量、束流、輻照時間、掃描方式及不同支撐襯底材料，來精確控制超導微納米材料結構的形變。所述的製備三維超導微納器件的方法，其三維空間超導器件的形成需要綜合考慮的多個參數為a、步驟⑴中製備的電極對或電極連線對之間的寬度，b、步驟⑷中的納米墩與超導微納米材料的相對位置與相對高度，C、控制步驟(5)中輻照過程中各工藝參數，可精確地使具有較大的高寬比的超導微納米材料向高寬比較小的微納米墩一側傾斜並與之接觸，最終形成襯底表面內無任何殘餘沉積，三維結構尺寸均勻一致的三維超導微納器件。本發明方法與現有的三維超導納米器件的加工方法相比，優點包括I.材料的廣泛性。所製作的三維超導微納結構的材料不限於利用聚焦離子束所生長的鎢材料，也可以是其他方法製備的自由站立的超導微納料，極大的豐富了所製備的三維超導器件的種類與功能。2.器件加工過程的高效性。離子束掃描操縱可同時作用於多個自由站立微納米材料或其陣列，使其同時產生形變來構造三維超導器件，比現有鎢三維納米超導結構的直寫生長的效率大為提高。3.工藝的高靈活性。工藝的靈活性表現在以下幾方面(i)自由站立的超導微納材料的生長方式與種類可根據需要自由選擇，從而拓展了可製備的納米結構的材料種類與組合形式；(ii)採用低束流的聚焦離子束(FIB)沉積可通過工藝參數的調整，對自由空間的納米線的形貌、尺寸、分布與空間位置進行精確的設計與控制聚焦離子束/電子束系統中，樣品臺移動可在五個維度進行操縱，與入射離子束能量、束流、以及輻照時間結合，可使微納米結構的尺寸、形狀以及空間分布具有高度的可調製性；(iv)形變的高調製性，可通過入射離子束能力，劑量，掃描時間，與納米材料間的入射角度以及襯底材料等因素來等控制超導微納米線的形變程度。
4.工藝高可控性。由於微納米材料的彎曲變形完全可以通過各個輻照參數進行的調製，而每一調製參數均具有極高的可控制性與重複性，因此形變程度可以很好的量化控制。總之，此發明中採用基於離子束輻照對自由站立的超導為納米材料進行形變操控來製備三維超導微納器件的工藝技術為超導器件的空間化，微小化以及為高密度多功能新概念超導器件的研究提供了新思路。
圖I為本發明中通過離子束輻照三維形變製備三維超導微納米器件的流程圖；其中圖Ia為襯底上超導電極接觸與連線的製備；圖Ib為自由站立的超導微納米墩的生長；圖Ic為自由站立的超導微納米材料的生長；圖Id為通過離子束輻照來控制微納米材料的三維形變，製備三維超導微納器件。圖中標號說明10為襯底11為超導電極接觸/連線12為自由站立的超導微納米墩13為具有較大的高寬比的自由站立的超導微納米材料14為離子束的入射方向15為離子束輻照形變後的微納米材料圖2為本發明方法實施例中採用聚焦離子束輻照的方法對垂直於襯底的自由站立的鎢納米線的形變控制；其中圖2a為Si02/Si襯底上基於聚焦離子束沉積的鎢納米纖的直寫生長；圖2b、圖2c、圖2d、圖2e、圖2f、圖2g、圖2h為離子束掃描次數分別為1，2，3，4，5，6，7，將樣品臺旋轉90°後對應的SEM側視圖示意圖。其中所用的離子束的束流為98pA，離子束與納米線長度方向的夾角為20°，視場放大倍數為15，000，單幀掃描時間為120s.圖中標號說明
20 為 Si02/Si 襯底21為FIB生長的鎢納米線22，23，24，25，26，27，28分別為離子束輻照掃描次數為1，2，3，4，5，6，7後的SEM側視圖意3為本發明方法實施例中採用聚焦離子束輻照的方法在Si02/Si襯底平面內的超導量子幹涉器件上製備的與之垂直的鎢三維超導探測線圈的成品示意圖。其中30為Si02/Si襯底結構31為襯底平面內的NbN約瑟夫森結器件32為通過聚焦離子束輻照形成的三維鎢納米墩 33為FIB生長的鎢納米線34為離子束輻照過程中離子束相對於鎢納米線的入射方向
具體實施例方式圖I為本發明中通過離子束輻照三維形變製備三維超導納米器件的製備方法流程圖；其中，圖la，為襯底上超導電極接觸與連線的製備；圖lb，為自由站立的超導微納米墩的生長；圖lc，為自由站立的超導微納米材料的生長；圖ld，為通過離子束輻照控制自由站立的高高寬比的微納超導材料的形變，形成三維超導微納器件。本發明的方法包括步驟(I)襯底平面內超導電極接觸塊及/或連線的生長在製備三維超導微納結構前，採用傳統的光刻或電子束曝光工藝，聚焦高能束直寫沉積等方法形成襯底平面內的大超導電極接觸塊與/或連線，以提供測試通道或與襯底上已有器件間集成與耦合的通道。(2)步驟⑴中加工好的樣品的放置與固定若(I)中的襯底是具有表面絕緣薄膜層的導電襯底，用導電物質從襯底背面將其固定在樣品託上；若襯底是具有表面導電層的電絕緣襯底，將樣品固定在樣品託上後，再用導電物質將樣品表面與樣品託連接。將固定於樣品託上的樣品放入離子束設備真空腔內的樣品臺上。(3)超導電極接觸塊/連線上自由站立的超導微納米墩的生長自由站立的超導微納米墩的生長方法有兩種其一是採用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結合，然後通過溶脫剝離形成自由站立的高寬比較小的超導微納米墩。其二是通過高能束誘導的材料沉積直寫自由站立的超導微納米墩，步驟包括調整樣品臺位置，引入金屬有機物氣態分子源，啟動離子束掃描，進行微納米墩街結構在電極接觸塊或連線上特定位置的生長。(4)電極接觸塊/連線上高高寬比自由站立的超導微納材料的生長具有較大的高寬比的自由站立的超導微納米材料是本發明中進行三維形變操縱控制，製備高性能超導三維器件的主要功能單元。與步驟三種微納米墩的製備相似，這一結構的生長方法大致有兩種其一是採用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結合，然後通過溶脫剝離形成自由站立具有較大的高寬比的超導微納米線，柱，管等。其二是通過高能束誘導的材料沉積直寫自由站立的超導微納米材料，步驟包括調整樣品臺位置，引入金屬有機物氣態分子源，啟動離子束掃描，進行微納米結構在與(3)中製備的微納米墩相對的電極或連線位置上生長。(5)基於離子束輻照的隊(4)中製備的微納材料的形變操縱步驟包括(i)將(4)中加工好的樣品放置在具有一定傾斜角度傾斜面的樣品託上，放入並固定在離子束設備真空腔內；(ii)調節樣品臺傾斜角度，使離子束入射方向與超導納米材料長度方向成一定夾角；(iii)開啟離子束掃，對自由站立的超導納米材料進行輻照，使之向微納米墩方向傾斜並與之接觸。(6)得成品。[實施例I]
基於聚焦離子束材料生長與輻照的Si02/Si襯底上超導鎢納米線的三維形變控制，包括以下步驟(I)樣品放置與固定將Si02/Si襯底(20)用導電碳帶從襯底背面固定在具有水平表面的樣品託上，將固定於樣品託上的樣品放入雙束SEM/FIB腔體內的樣品臺上.所用的系統FIB入射方向與水平面夾角為38°。(2)垂直於襯底的超導鎢納米線的生長抽真空，真空達到要求後，打開電子槍(5kV電子束加速電壓，30 iim的電子束光闌)和離子槍(30kV離子束加速電壓，IpA的離子束束流)，將樣品臺傾斜52°，使離子束垂直於襯底入射。加熱W(CO)6金屬有機物氣態分子源導入系統,將導管引入到襯底表面並打開閥門。啟動離子束點掃描模式，採用束流為IpA的離子流，設定掃描時間為5min，在襯底上生長垂直於襯底表面的鎢納米線，如圖2a中的21所示。(3)基於Ga+離子束聚焦離子束輻照的鎢納米線的形變操縱過程包括(i)將樣品臺傾斜40°，使離子束入射方向與納米線的長度方向間的夾角為50° ; (ii)入射離子束束流的選取，採用98pA的Ga+ ； (iii)放大倍數與掃描速度的設定，選取放大倍數為15K，掃描時間為單幀160s，(iv)採用離子束掃描模式對自由站立的超導納米線進行輻照掃描；(V)切換到電子束成像通道，收集輻照完畢後的掃描電子束照片，如圖2b所示；(iv)採用(i)-(iii)中同樣的條件，重複步驟(iv)與(v)6次，得到的SEM圖像的照片依次如圖2c，2d，2e, 2f，2g，2h所示。對應的形變後的三維納米線分別為21，22，23, 24, 25, 26, 27 所示。在本發明的步驟I)中襯底材料的種類僅為示例性的，可以是其它的半導體，金屬或絕緣體材料。介質層也可以是其它的材料，如氧化鋁，氧化給，氮化矽等。樣品託表面的傾斜角度範圍在OS 0 <90°在本發明的步驟2)中，自由站立的超導納米材料的製備所使用的設備僅為例示性，除了雙束系統，還可以使用單束與多數系統。除Ga+離子源設備，還可以使用其他的離子源系統，除了聚焦離子束系統，還可以使用聚焦電子束系統，只要所生長的材料具有超導特性。所使用的電子槍與離子槍的工作參數也僅是例示性的，還可以是其它< 500pA的束流值。在本發明的步驟2)中，所使用的金屬有機物前軀體W(CO)6僅為例示性的，還可以是其它任何能形成超導納米材料的有機物氣態分子。
在本發明的步驟2)中，生長的自由站立的納米材料除了具有圓形橫截面以外，還可以以其它的橫截面狀形式存在，如三角形，四邊形以及其它的多邊形等。納米材料生長時的掃描模式除了點掃描以外，還可以採用圖形掃描；採用的生長束流也為例示性的，不大於IOpA的離子束流均可採用。生長時間也是例示性的，可根據實際需要調整。在本發明的步驟2)中，樣品臺的傾斜角度僅為例示性的，還可以生長於襯底具有一定夾角的納米線，與現有採用離子束靜電位移法製備三維超導器件結構不同的是，通過固定樣品臺傾斜角生長的納米線，在襯底平面內沒有殘餘沉積。在本發明的步驟2)中，還可通過圖形轉移的方法製備自由站立的納米材料，抗試劑圖形的製備可以採用光學或電子束、離子束曝光等技術，製備具有高高寬比的厚膠或多層膠圖形，然後採用電鍍或氣相沉積、金屬沉積與剝離工藝等方法，生長高高寬比的超導微納米材料陣列。在本發明的步驟2)中，用來產生形變的三維納米材料的優選高寬比範圍在2-20，高寬比小於I的納米材料很難實現形變操縱，高寬比太大則可控精度變差，也不常用於實 際器件的製備。在本發明的步驟3)中樣品放置與固定使用的樣品託可以具有水平表面或具有一定傾斜角(0彡0彡90° )。在本發明的步驟3)，樣品臺的傾斜角度僅是例示性的。納米線的彎曲角度可通過入射離子束的種類、能量、束流、入射方向、輻照時間，輻照掃描方式等決定，並存在一由離子束入射角決定的飽和傾斜角度。在本發明的步驟3)中入射離子束束流的選取的優選直範圍為5_300pA，過大的輻照束流可能引起對稱底材料與自由站立的納米材料的刻蝕，過小的束流使發生形變所需的掃描時間增加，甚至無法獲得形變。在本發明的步驟3)中，進行形變所使通用的離子束掃描放大倍數的優選範圍為3K-20K,過大則視場範圍較小，一方面無法同時對多個納米材料的形變進行控制，另一方面過大的放大倍數使對材料的刻蝕加強,形變精度難於控制。在本發明的步驟3)中，掃描時間為例示性的，其它條件不變的情況下，掃描時間的長短影響單次輻照掃描所引起的形變程度。傾斜形變的速度與離子束的入射角度，單幀掃描時間，離子束束流密切相關且存在傾斜飽和角度。[實施例2]Si02/Si襯底平面內與超導量子幹涉器件垂直的鎢三維超導探測線圈的製備，包括以下步驟I)超導約瑟夫森結器件的製備在Si02/Si襯底(30)上採用等離子體雷射沉積生長Nb薄膜，然後通過光刻形成約瑟夫森結器件抗蝕劑圖形，再採用反應離子幹法刻蝕-去膠，獲得圖3中31所示的器件結構。2)鎢納米墩的生長將I)所獲的樣品用導電銀膠固定在樣品託上，送入SEM/FIB腔體內並固定在樣品臺上；將樣品臺順時針傾斜52°，使襯底表面與離子束入射方向垂直。加熱GIS的鎢源(W(CO)6),打開電子束離子束，選擇IOpA的離子束束流，調整好工作高度與設備狀態。設定掃描區域為IumX Ium,後導入金屬有機物氣態鎢源，設定離子束掃描時間為6min。鎵離子分解含鶴的屬有機物分子,形成垂直於樣品表面的鶴墩32。
3)鎢納米線的生長選擇IpA的離子束束流，採用點掃描模式，將掃描點放置到與鎢墩相對的超導器件電極上，後導入金屬有機物氣態鎢源，設定離子束掃描時間為6min。鎵離子分解含鎢的屬有機物分子，形成垂直於樣品表面的鎢納米線。納米線生長結束後，關閉鎢源閥門並將GIS系統退回原始非工作位置。(4)基於Ga+離子束聚焦離子束輻照的鎢納米線的形變操縱過程包括將樣品臺傾斜22° ;選取50pA的離子束束流，設定放大倍數為15K，單幀掃描時間為160s，開啟離子束掃描對自由站立的超導鎢線進行輻照，重複輻照8次，切換到電子束成像通道，收集輻照完畢後的三維納米線 的SEM照片如圖3中的33所示。⑶得器件。通過過程(4)，三維超導鎢納米線33與鎢墩32接觸，形成垂直於襯底平面內的約瑟夫森器件的空間探測線圈，所得三維超導器件的SEM圖像示意圖如圖3。在本實施例的步驟I)中，所使用製備的襯底平面內的超導器件種類與結構僅為示例性的，還可以是其他的多層或單層複雜結構超導器件或信息器件。在本實施例的步驟2)中，FIB生長的垂直於襯底表面的超導墩也可以由其他圖形所代替，如方形、三角形、多邊形柱等。所用的生長束流也僅為例示性的。另外，在本實施例的步驟4)中，樣品臺的傾斜角還可以是其它的角度，輻照次數需滿足納米線的形變能使之與鎢墩緊密接觸。儘管參照上述的實施例已對本發明作出具體描述，但是對於本領域的普通技術人員來說，應該理解可以基於本發明公開的內容進行修改或改進，並且這些修改和改進都應在本發明權利要求的保護範圍之內。
權利要求
1.一種製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，包括步驟 (1)超導電極接觸塊及/或連線的生長 在製備三維超導微納結構前，用傳統的光刻或電子束曝光工藝，聚焦高能束直寫沉積方法在襯底平面內、或在超導器件上形成超導電極接觸塊與/或連線，或形成其他複雜的超導功能材料結構，以提供測試通道或與襯底上已有器件間集成與耦合的通道； (2)將步驟⑴中加工好的樣品的放置與固定 若(I)步中的襯底是具有表面絕緣薄膜層的導電襯底，用導電物質從襯底背面將其固定在樣品託上；若襯底是具有表面導電層的電絕緣襯底，將樣品固定在樣品託上後，再用導電物質將樣品表面與樣品託連接； (3)將固定於樣品託上的樣品放入離子束設備真空腔內的樣品臺上； (4)在超導電極接觸塊或連線上自由站立的超導微納米結構的生長 A)自由站立的超導微納米墩的生長 其一、採用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結合，然後通過溶脫剝離形成自由站立的高寬比較小的超導微納米墩； 其二、通過高能束誘導的材料沉積直寫自由站立的超導微納米墩，步驟包括 a、調整樣品臺位置，b、引入金屬有機物氣態分子源，C、啟動離子束掃描，d、進行微納米墩結構在電極接觸塊或連線上特定位置的生長； B)高高寬比的自由站立的超導微納米材料的生長 其一、採用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結合，然後通過溶脫剝離形成自由站立具有較大的高寬比的超導微納米線、柱或管； 其二、通過高能束誘導的材料沉積直寫自由站立的超導微納米材料，步驟包括 a、調整樣品臺位置，b、引入金屬有機物氣態分子源，C、啟動離子束掃描，d、進行微納米材料結構在與(4A)步中製備的微納米墩相對的電極或連線位置上生長； (5)對(4B)中製備的微納米材料的形變操縱 包括步驟 (i)將(4)步中加工好的樣品放置在具有一定傾斜角度傾斜面的樣品託上，放入並固定在離子束設備真空腔內； (ii)調節樣品臺傾斜角度，使離子束入射方向與超導納米材料長度方向成一定夾角； (iii)開啟離子束，對自由站立的超導納米材料進行輻照，使之向微納米墩方向傾斜並與之接觸； (6)得成品。
2.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，所述步驟(I)中的超導材料，是單質材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他們的混合物。
3.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中的樣品託，其上表面為水平表面或有一定傾斜角，傾斜角0在O 90°之間。
4.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，所述步驟(4)中的超導微納米墩，其材料是單質材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他們的混合物；超導微納米墩的橫截面是圓形、三角形、矩形、多邊形或環形，具有較小的高寬比，同時在離子束輻照下不產生形變，或在同一離子源輻照下，與有較大的高寬比的超導微納米材料具有相反方向的形變響應。
5.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，所述步驟(4)中超導微納米材料的製備，需滿足(i)具有超導電性；(ii)與襯底垂直或成一定夾角；(iii)經過離子束輻照可發生形變。
6.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，所述步驟(4B)其二中，具體步驟如下(i)調整工作高度，在O 90°之間調節樣品臺傾斜角度P，使離子束與樣品表面以一定的入射角入射；(ii)獲取待加工的三維超導結構所在位置處的FIB圖像；(iii)引入金屬有機物氣態分子源；(iv)選取離子束束流，打開FIB，在所要求的位置處生長自由站立的超導微納米材料，超導微納米材料長度由離子束掃描時間以及金屬有機物氣態分子的有效提供速度來控制。
7.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，所述步驟(4)，在步驟(4A)其二中，選用的離子束的束流範圍為l_500pA，在步驟(4B)其二中，選用的離子束的束流範圍為l-10pA。
8.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，所述步驟(5)中，產生離子束的設備為寬束系統，或聚焦離子束系統；離子源，是液態金屬離子源，或氣態的氣體離子源，聚焦或寬束離子源；其具體步驟如下 步驟(i)中，輻照形變採用的樣品託傾斜面的傾斜角0範圍為0 90° ;步驟(ii)中樣品臺的傾斜角度由設備本身的極限參數決定，樣品臺的調整可使離子束入射方向與超導微納米材料長度方向成一定夾角a :0< a <90°。
9.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，所述步驟(5)中，經離子束的輻照，超導微納米材料產生彎曲，通過選取不同的入射離子源，控制入射離子的能量、束流、輻照時間、掃描方式及不同支撐襯底材料，來精確控制超導微納米材料結構的形變。
10.如權利要求I所述的製備三維超導微納器件的方法，其特徵在於，三維空間超導器件的形成需要綜合考慮的多個參數為a、步驟(I)中製備的電極對或電極連線對之間的寬度，b、步驟(4)中的納米墩與超導微納米材料的相對位置與相對高度，C、控制步驟(5)中輻照過程中各工藝參數，可精確地使具有較大的高寬比的超導微納米材料向高寬比較小的微納米墩一側傾斜並與之接觸，最終形成襯底表面內無任何殘餘沉積，三維結構尺寸均勻一致的三維超導微納器件。
全文摘要
本發明公開了一種製備三維超導微納器件的方法，涉及三維微納器件技術，其包括步驟(1)超導電極接觸塊及/或連線的生長；(2)將步驟(1)中加工好的樣品的放置與固定；(3)將固定於樣品託上的樣品放入離子束設備真空腔內的樣品臺上；(4)在超導電極接觸塊或連線上自由站立的超導微納米的生長；(5)對(4B)中製備的微納米材料的形變操縱；(6)得成品。本發明的製備方法，基於離子束輻照對自由站立的納米材料的形變操縱來製備不位於支撐襯底平面內的超導微納結構，形成與支撐襯底平面成一定夾角的三維超導微納器件，工藝靈活、效率高、可控性好。
文檔編號B82Y40/00GK102765696SQ20111011322
公開日2012年11月7日 申請日期2011年5月3日 優先權日2011年5月3日
發明者崔阿娟, 李無瑕, 顧長志 申請人:中國科學院物理研究所