一種鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法

2023-06-20 00:01:31 1

專利名稱：一種鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法
技術領域：
本發明屬溶膠凝膠技術整理紡織品領域，特別是涉及一種鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織 纖維中分布的方法。
技術背景近年來，溶膠-凝膠技術在紡織業受到了廣泛重視，這是由於溶膠-凝膠技術為紡織業 提供了新的機遇，並使之在未來受益。溶膠-凝膠的製備與應用能夠在室溫常壓下採用常規生產設備完成，而基於有機改性矽 氧烷和其它金屬醇鹽為原料、採用溶膠-凝膠法製得的納米溶膠能夠在紡織品表面形成固 著良好的透明多孔薄膜，從而實現紡織品表面改性和功能整理，如固色、防紫外、羊毛防 氈縮、拒水拒油、抗菌防臭、抗皺整理等。溶膠凝膠技術整理紡織品的另一個優點是其優異的耐久性，在多次反覆的劇烈洗滌條 件下，其整理後的功能性不發生降低。基於改性矽氧烷和其它金屬醇鹽的溶膠尺寸均為納 米級，因此我們推測，當溶膠在纖維表面凝膠固著的同時，可能滲入到纖維無定型區，並 在其中發生凝膠、交聯和沉積；纖維表面和內部的凝膠之間也會發生交聯或者結合，同時 它們可能也與纖維中的基團如氨基等發生交聯、結合，從而賦予紡織品功能整理優異的耐 久性。然而，要採用現有測試技術去證明溶膠顆粒在纖維內部的分布並不方便。理論上講， 採用研究元素分布用的能譜儀，如X射線光電子能譜、紫外光電子能譜、俄歇電子能譜、 掃描式電子顯微鏡+能譜儀、X螢光能譜等，對纖維內矽元素的分布進行表徵，可證明溶 膠顆粒在纖維中的分布，但由於儀器使用的射線能量過高或光斑尺寸遠大於纖維直徑，實 踐中的可行性並不樂觀。 發明內容本發明的目的是提供一種鑑別氨基矽氧垸溶膠在紡織纖維中分布的方法，採用三芳基 甲烷染料對紡織品進行染色，並去除浮色、乾燥後，通過浸軋或浸漬將溶膠整理到織物上， 烘乾後進行溼熱處理，用光學顯微鏡對處理後乾燥纖維表面及橫截面的色澤進行觀察。當 溶膠的前驅體是氨基矽氧烷時，與未經溶膠處理的染色織物的顏色相比，經溶膠處理織物 色澤將發生明顯改變，同時由色澤的均勻程度可判定溶膠顆粒分布情況。變色原理是基於 溶膠前驅體中的氨基與染料分子發生了反應，該法可證明溶膠納米顆粒能夠滲入紡織纖維 內部並均勻分布，並且簡單實用，成本低廉，結果準確明顯，重現性好。 本發明的鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，包括以下步驟(1) 紡織品染色針對不同紡織纖維的紡織品，採用不同三芳基甲烷染料與染色工藝，確保染料在纖維 中上染均勻，並在皂煮去除浮色後烘乾；(2) 氨基矽氧烷溶膠的製備由氨基矽氧烷、有機溶劑與水製備氨基矽氧烷溶膠，其摩爾比分別為1:0 10:1 100;(3) 氨基矽氧垸溶膠整理 通過浸軋或浸漬將溶膠整理到染色織物上並烘乾；(4) 溼熱處理將溶膠整理後的紡織品含水氛圍中進行溼熱處理，包括水煮、蒸汽加熱等；(5) 光學顯微鏡觀測將紡織品直接放置在光學顯微鏡觀察纖維表面顏色，製作纖維切片可觀測纖維內部顏 色，通過顯微鏡觀測纖維表面與內部色澤變化情況，可判斷溶膠顆粒在纖維中分布情況。所述步驟(1)中的紡織纖維是真絲、羊毛、棉、麻、合成纖維等；三芳基甲烷染料 是指以三芳基甲垸為發色基團的各種用於的染料，如酸性綠(C丄Acid Green 16)、酸性 藍(C.I. Acid Blue 9)、酸性湖藍A (C丄Acid Blue 7)、鹼性品紅(C丄Basic Violet 14)、 鹼性橙(C.I. Basic Orange 2)等。所述步驟(2)中的有機溶劑是與水互溶的有機溶劑，如甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、 乙腈或其混合物等；可鑑別的氨基矽氧烷是具有氨基官能團的二烷氧基矽烷或三垸氧基矽烷，如(e -氨乙基)卞氨丙基三甲氧基矽垸、(e -氨乙基)卞氨丙基三乙氧基矽垸、(e -氨乙基)卞氨丙基甲基二甲氧基矽烷、(e-氨乙基)個氨丙基甲基二乙氧基矽垸、y-氨丙基三甲氧基矽垸、y-氨丙基三乙氧基矽烷、Y-氨丙基甲基二甲氧基矽烷、y-氨丙基甲基二乙氧基矽垸、苯氨甲基三甲氧基矽烷與苯氨甲基三乙氧基矽烷等。雖然不含氨基的溶膠與三芳基甲垸染料不發生反應，不產生色變，應用本方法也就不 能觀察到其顆粒在纖維橫截面的分布，但採用本方法所得到的結論同樣適用於結構類似的非氨基矽氧烷前驅體，如其它金屬或者非金屬醇鹽(GPTMS等)對紡織品的整理。因此這種方法為深入研究溶膠凝膠技術的改性機理具有重要意義，其結論在闡述溶膠-凝膠紡織品功能整理原理等方面具有重要技術支持。本發明的有益效果本發明是一種新穎、便捷和經濟的方法，使用常規試劑、工藝與儀器，實現了氨基矽
氧烷溶膠在紡織纖維中分布的檢測，方法簡單實用，成本低廉，結果準確明顯，重現性好。


圖1是羊毛織物表面顏色，a是本色羊毛織物，b是染色羊毛織物，c是染色羊毛織物經 AEAPTMS溶膠處理，d是染色羊毛織物經GPTMS溶膠處理；圖2是羊毛纖維橫截面顏色，I是本色纖維，II是染色纖維，III是染色纖維經氨基溶膠處 理；圖3是真絲織物顏色，a是染色蠶絲織物，b是染色蠶絲織物經AEAPTMS溶膠處理，c是染色蠶絲織物經GPTMS溶膠處理。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明 而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術 人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限 定的範圍。實施例1(1) 織物染色染色處方C丄Acid Green 16染料 30% o.w.f 醋酸 調節pl^5浴比 100: 1染色設備臺灣RAPID H-12F型染色機染色工藝4(TC保持3min起染，以2°C/minute速率升溫至8(TC後以1°C /minute速率 升溫至98'C，並保溫60min。染色後95'C，皂煮20min去除浮色，隨後將織物水洗，120 'C烘乾。(2) 溶膠製備與整理水浴中將N-(p-氨乙基》Y-氨丙基三甲氧基矽烷(AEAPTMS)與水以摩爾比為1: 20 混合攪拌30min製得氨基溶膠。 ，水浴中將Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽垸(GPTMS)與水(pH3.5)以摩爾比為1: 35混合攪拌30min製得非氨基溶膠。兩塊染色烘乾後的羊毛織物分別在上述溶膠中浸泡10min後，14(TC焙烘lh。(3) 溼熱處理
處理設備臺灣RAPID H-12F型染色機處理工藝經過上述染色溶膠處理並焙烘後羊毛織物用蒸餾水溼熱處理，浴比l: 60，40'C保持3min開始升溫，以2°C/minute速率升溫至8(TC後以1°C /minute速率升溫至98 。C，並保溫60min。 (4)鑑別使用外部光源(C-F1230, Nikon Corporation,日本)配合光學顯微鏡(Eclipse E400 Pol， Nikon Corporation,日本)觀察織物顏色，如圖1所示。經氨基溶膠整理的織物，本色羊毛織物(圖1 a)染色後呈藍綠色(圖1 b);經溶膠浸 漬整理、熱處理後織物顏色由藍綠色變為紅褐色(圖lc)，色澤均勻。經非氨基溶膠整理 的織物，熱處理後織物顏色未發生改變(圖ld)。因此通過變色現象可鑑別溶膠中是否含 有氨基。對於經氨基溶膠整理的織物，使用Y172型纖維切片器(哈氏切片器)與火棉膠將紗 線切為約5um厚的薄片，在光學顯微鏡下放大100倍觀察纖維截面的顏色，如圖2所示。 纖維橫截面發生同樣色變現象，由原來的藍綠色變成紅褐色，同一纖維內色澤均一。該現 象證明纖維內部存在溶膠顆粒，且分布均勻，說明本專利使用的色變方法也可用於判定溶 膠顆粒分布情況。實施例2(1) 織物染色 染色處方CI. Acid Green 16染料3% o.w.f 醋酸 調節pf^5浴比 100: 1染色設備臺灣RAPID H-12F型染色機染色工藝4(TC保持3min起染，以2°C/minute速率升溫至80'C後以1°C /minute速率 升溫至95。C，並保溫30min。染色後95°C皂煮10min去除浮色，隨後將織物水洗，100 'C烘箱中烘乾。(2) 溶膠製備與整理水浴中將N-((3-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基矽烷(AEAPTMS)與水以質量比為h 20 混合攪拌30min製得溶膠。水浴中將Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽垸(GPTMS)與水(pH3.5)以質量比為1: 膠。兩塊染色烘乾後的羊毛織物分別在上述溶膠中浸泡10min後，IO(TC焙烘lh。(3) 溼熱處理處理設備臺灣RAPID H-12F型染色機處理工藝經過上述染色溶膠處理並焙烘後真絲織物用蒸餾水溼熱處理，浴比l: 100，4(TC保持3min開始升溫，以2°C/minute速率升溫至8(TC後以1°C /minute速率升溫至95 °C,並保溫30min。(4) 鑑別使用外部光源(C-F1230, Nikon Corporation,日本)配合光學顯微鏡(Eclipse E400 Pol， Nikon Corporation,日本)觀察織物顏色。如圖3所示，本色真絲織物染色後呈藍綠色(圖3a);經氨基溶膠浸漬整理、溼熱處 理後織物顏色由藍綠色變為黃綠色(圖3b)，而非氨基溶膠整理、溼熱處理後織物顏色未 發生改變。
權利要求
1.一種鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，包括以下步驟(1)用三芳基甲烷染料對紡織纖維的紡織品進行染色、皂煮、乾燥；(2)由氨基矽氧烷、有機溶劑與水製備氨基矽氧烷溶膠，其摩爾比分別為1∶0～10∶1～100；(3)通過浸軋或浸漬將溶膠整理到染色織物上並烘乾；(4)將溶膠整理後的紡織品在含水氛圍中進行溼熱處理；(5)將紡織品直接放置在光學顯微鏡觀察纖維表面顏色，製作纖維切片觀測纖維內部顏色，判斷溶膠顆粒在纖維中分布情況。
2. 根據權利要求1所述的鑑別氨基矽氧垸溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特徵在於 所述步驟(1)中的紡織纖維是真絲、羊毛、棉、麻、合成纖維。
3. 根據權利要求1所述的鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特徵在於 所述步驟(1)中的三芳基甲垸染料是酸性綠C丄Acid Green 16、酸性藍C.I. Acid Blue 9、 酸性湖藍A C丄Acid Blue 7、鹼性品紅C丄Basic Violet 14或鹼性橙C丄Basic Orange 2。
4. 根據權利要求1所述的鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特徵在於 所述步驟(2)中的有機溶劑是甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、乙腈或其混合物。
5. 根據權利要求1所述的鑑別氨基矽氧垸溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特徵在於所述步驟(2)中的氨基矽氧烷是(e -氨乙基)卞氨丙基三甲氧基矽烷、(e-氨乙基)卞 氨丙基三乙氧基矽烷、(e -氨乙基)卞氨丙基甲基二甲氧基矽烷、(e -氨乙基)卞氨丙基甲基二乙氧基矽烷、Y-氨丙基三甲氧基矽烷、，氨丙基三乙氧基矽烷、Y-氨丙基甲基二甲 氧基矽垸、？氨丙基甲基二乙氧基矽垸、苯氨甲基三甲氧基矽烷或苯氨甲基三乙氧基矽烷。
6. 根據權利要求1所述的鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，其特徵在於步驟(4)溼熱處理為水煮或蒸汽加熱。
全文摘要
本發明涉及一種鑑別氨基矽氧烷溶膠在紡織纖維中分布的方法，包括步驟(1)用三芳基甲烷染料對紡織纖維的紡織品進行染色、皂煮、乾燥；(2)由氨基矽氧烷、有機溶劑與水製備氨基矽氧烷溶膠，其摩爾比分別為1∶0～10∶1～100；(3)通過浸軋或浸漬將溶膠整理到染色織物上並烘乾；(4)將溶膠整理後的紡織品在含水氛圍中水煮、蒸汽加熱進行溼熱處理；(5)將紡織品直接放置在光學顯微鏡觀察纖維表面顏色，製作纖維切片觀測纖維內部顏色，判斷溶膠顆粒在纖維中分布情況。本方法簡單實用，成本低廉，結果準確明顯，重現性好。
文檔編號G01N21/25GK101149335SQ200710047280
公開日2008年3月26日 申請日期2007年10月19日 優先權日2007年10月19日
發明者睿 施, 鵑 杜, 然 王, 閻克路 申請人:東華大學