一種碳化矽微粉除碳雜質的方法
2023-06-11 08:05:31
專利名稱：一種碳化矽微粉除碳雜質的方法
技術領域：
本發明涉及含矽化合物的提純，具體涉及一種碳化矽微粉除碳雜質的方法。
背景技術：
煤炭石油等非可再生能源的不斷開採和使用，將在數十年內消耗殆盡。對新的可持續發展能源的開發和研究得到了廣泛的關注。在此背景下，矽太陽能光伏技術得到了蓬勃發展。高質量的矽晶片是光伏轉換中最關鍵的部件，而目前的矽晶片加工中，通過專用的線切割設備將矽棒或者矽錠切割成不同直徑和厚度的片材是目前國際上通用的方式。該切割原理是用數千根直徑為120 160 μ的鋼絲為切割載體，採用潤溼性好，排屑能力強， 分散性好的聚乙二醇類、丙二醇類等切削液將高硬度的碳化矽刃料均勻分散製得作為主漿料，作為主切削介質，通過鋼絲在矽錠表面的快速運動，帶動漿料在矽錠表面流動，使碳化矽刃料與矽錠發生切削和摩擦，最終將矽錠切割成多片表面光滑平整的等徑片材。由此可見，加工矽晶片的質量取決於碳化矽刃料的切削質量。而要保證切削質量， 碳化矽刃料應首先保證一定的純淨度。但目前加工碳化矽刃料所使用的原料大多是由艾奇遜法製備的，即用石墨和石英原料在高溫下直接反應合成碳化矽，導致不可避免的引入碳雜質。因此，簡單高效的去除碳雜質，成為碳化矽刃料加工行業急待解決的問題。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中存在的缺陷，設計一種簡單高效的碳化矽微粉除碳雜質的方法。為實現上述目的，本發明的技術方案是提供一種碳化矽微粉除碳雜質的方法，除碳雜質的方法包括以下步驟第一步向球磨碳化矽微粉中注水至漿料質量百分濃度為15% 30%，加入分散劑，在強制式攪拌機的攪拌下加入酸調節PH值至6. 0 7. 0 ；第二步採用離心設備對碳化矽漿料進行離心，至碳化矽微粉水分含量減少到 20%以下；第三步將上步得到的漿料重新注水至漿料質量百分濃度為25% 40% ；第四步將上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油，持續鼓入空氣攪拌，然後往水力分級裝置中通入水流，利用溢流進行水力浮選；第五步將經水力浮選後的漿料進行鹼洗，調整PH值至7. 5 8. 5，清洗，加入助濾劑，利用壓濾機過濾漿料，所得漿料水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入氧化性氣氛中強制烘乾，後冷卻至室溫，得到提純的碳化矽微粉製品。其中，第一步中分散劑為阿拉伯樹膠，羧甲基纖維素鈉，六偏聚磷酸鈉，硫酸鈣中的至少一種；分散劑用量為每噸漿料80 220g。其中，第一步中酸為醋酸，草酸，5% 20%的鹽酸中的至少一種。
其中，第四步中浮選油為松醇油，油酸，QX-3浮選油中的至少一種，浮選油的用量為每噸漿料100 160ml。其中，第四步中鼓入空氣量為1600 2300L/h。其中，第四步中水力浮選水流速度為1200#碳化矽微粉420 880L/h，1500#碳化矽微粉180 650L/h。其中，第五步中鹼洗藥品為石灰，碳酸鈉，矽酸鈉中的至少一種。其中，第五步中助濾劑為硅藻土，珍珠巖，麥飯石，活性白土中的至少一種；助濾劑量為漿料質量的4% 12% ；助濾劑的粒度為50 150目。其中，第六步中的氧化性氣氛的含氧量大於40% ；所述強制烘乾的乾燥溫度為 180 220°C，所述漿料烘乾至含水量不大於0. 05%。其中，第二步中離心設備為臥式螺旋離心機或沉降離心機；所述第五步中壓濾機為板框式壓濾機；第六步中強制烘乾的設備為微波乾燥機。本發明的優點和有益效果在於由於本發明流程簡便，設備依賴度低，流程簡便， 適合工業化大規模生產，去除雜質後的碳化矽微粉純度可達99. 9wt% ；本發明各類浮選劑及調整劑用量小，對產品質量影響小，對環境汙染影響小。水裡浮選使用的水可以循環使用，降低了經濟成本並有利於環境保護；本發明用氧化性氣氛烘乾碳化矽微粉，可以氧化去除殘留微量碳雜質及殘留有機添加劑，並且在碳化矽顆粒表面形成微氧化層，去除碳化矽顆粒表面過於銳利的部分，使刃料在剛開始使用時不至於切削能力太強而造成質量波動， 提高了碳化矽刃料的使用穩定性和可靠性，從而提高矽晶片的切削質量。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明的具體實施方式
作進一步描述。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護範圍。實施例1本發明是一種碳化矽微粉除碳雜質的方法，除碳雜質的方法包括以下步驟第一步將1200#的碳化矽微粉注水造漿，400kg微粉加入Im3水，漿料質量百分濃度為28. 5wt %，加入分散劑羧甲基纖維素鈉300g，加入醋酸調整PH值為6，利用強制式攪拌機充分攪拌；第二步採用臥式螺旋離心機，離心轉速為800r/min，離心時間3min，使水分含量減少到20%以下；第三步將上步中得到的漿料重新注水造漿，400kg初級漿料加入1. 2m3水，漿料質量百分濃度為25wt%第四步上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油松醇油160ml，持續鼓入空氣 1600L/h充分攪拌，使浮選油產生泡沫，再通入流速為560L/h的水流，持續池以上，使碳雜質隨溢流充分流走，達到除雜目的；第五步在上步中得到的漿料中加入碳酸鈉，調整PH值為8. 0，加入7wt%的硅藻土，利用板框式壓濾機過濾液體，使水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入通用乾燥管道中，用含氧量45%，溫度210°C下烘乾碳化矽顆粒，得到產品。
實施例2本發明是一種碳化矽微粉除碳雜質的方法，除碳雜質的方法包括以下步驟第一步將1200#的碳化矽微粉注水造漿，400kg微粉加入2m3水，漿料質量百分濃度為16. 67wt%，加入分散劑六偏聚磷酸鈉480g，加入草酸調整PH值為6. 5，利用強制式攪拌機充分攪拌；第二步採用沉降離心機，離心轉速為800r/min，離心時間3min，使水分含量減少到20%以下;第三步將上步中得到的漿料重新注水造漿，400kg初級漿料加入0. 6m3水，漿料質量百分濃度為40wt% ；第四步上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油油酸100ml，持續鼓入空氣 2300L/h充分攪拌，使浮選油產生泡沫，再通入流速為880L/h的水流，持續池以上，使碳雜質隨溢流充分流走，達到除雜目的；第五步在上步中得到的漿料中加入碳酸鈉，調整PH值為7. 5，加入7wt%的硅藻土，利用板框式壓濾機過濾液體，使水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入通用乾燥管道中，用含氧量50%，溫度180°C下烘乾碳化矽顆粒，得到產品。實施例3本發明是一種碳化矽微粉除碳雜質的方法，除碳雜質的方法包括以下步驟
第一步將1500#的碳化矽微粉注水造漿，400kg微粉加入2m3水，漿料質量百分濃度為16. 67wt%，加入分散劑阿拉伯樹膠250g，加入醋酸調整PH值為6. 5，利用強制式攪拌機充分攪拌；第二步採用臥式離心機，離心轉速為800r/min，離心時間3min，使水分含量減少到20%以下;第三步將上步中得到的漿料重新注水造漿，400kg初級漿料加入1. 2m3水，漿料質量百分濃度為25wt% ；第四步上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油松醇油MOml，持續鼓入空氣 2300L/h充分攪拌，使浮選油產生泡沫，再通入流速為560L/h的水流，持續池以上，使碳雜質隨溢流充分流走，達到除雜目的；第五步在上步中得到的漿料中加入碳酸鈉，調整PH值為8. 0，加入7wt%的硅藻土，利用板框式壓濾機過濾液體，使水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入通用乾燥管道中，用含氧量50%，溫度190°C下烘乾碳化矽顆粒，得到產品。實施例4本發明是一種碳化矽微粉除碳雜質的方法，除碳雜質的方法包括以下步驟第一步將1500#的碳化矽微粉注水造漿，400kg微粉加入0. 933m3水，漿料質量百分濃度為30wt %，加入分散劑硫酸鈣300g，加入醋酸調整PH值為7，利用強制式攪拌機充分攪拌；第二步採用臥式離心機，離心轉速為800r/min，離心時間3min，使水分含量減少到20%以下;
第三步將上步中得到的漿料重新注水造漿，400kg初級漿料加入0. 933m3水，漿料質量百分濃度為30wt% ；第四步上述漿料注入水力分級裝置，加入QX-3浮選油MOml，持續鼓入空氣 1950L/h充分攪拌，使浮選油產生泡沫，再通入流速為560L/h的水流，持續池以上，使碳雜質隨溢流充分流走，達到除雜目的；第五步在上步中得到的漿料中加入碳酸鈉，調整PH值為8. 5，加入7wt%的硅藻土，利用板框式壓濾機過濾液體，使水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入通用乾燥管道中，用含氧量55%，溫度200°C下烘乾碳化矽顆粒，得到產品。通過上述工藝處理，所得碳化矽微粉純度高達99. 9%。以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述除碳方法包括以下步驟 第一步向球磨碳化矽微粉中注水至漿料質量百分濃度為15% 30%，加入分散劑，在強制式攪拌機的攪拌下加入酸調節PH值至6. 0 7. 0 ；第二步採用離心設備對碳化矽漿料進行離心，至碳化矽微粉水分含量減少到20%以下；第三步將上步得到的漿料重新注水至漿料質量百分濃度為25% 40% ； 第四步將上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油，持續鼓入空氣攪拌，然後往水力分級裝置中通入水流，利用溢流進行水力浮選；第五步將經水力浮選後的漿料進行鹼洗，調整PH值至7. 5 8. 5，清洗，加入助濾劑， 利用壓濾機過濾漿料，所得漿料水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入氧化性氣氛中強制烘乾，後冷卻至室溫，得到提純的碳化矽微粉製品。
2.如權利要求1所述的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第一步中分散劑為阿拉伯樹膠，羧甲基纖維素鈉，六偏聚磷酸鈉，硫酸鈣中的至少一種；所述分散劑用量為每噸漿料80 220g。
3.如權利要求2所述的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第一步中酸為醋酸，草酸，5% 20%的鹽酸中的至少一種。
4.如權利要求3所述的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第四步中浮選油為松醇油，油酸，QX-3浮選油中的至少一種，所述浮選油的用量為每噸漿料100 160ml。
5.如權利要求4所述的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第四步中鼓入空氣量為1600 2300L/h。
6.如權利要求5所述的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第四步中水力浮選水流速度為1200#碳化矽微粉420 880L/h，1500#碳化矽微粉180 650L/h。
7.如權利要求6所述的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第五步中鹼洗藥品為石灰，碳酸鈉，矽酸鈉中的至少一種。
8.如權利要求7所述的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第五步中助濾劑為硅藻土，珍珠巖，麥飯石，活性白土中的至少一種；所述助濾劑量為漿料質量的4% 12% ；所述助濾劑的粒度為50 150目。
9.如權利要求8所述的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第六步中的氧化性氣氛的含氧量大於40%;所述強制烘乾的乾燥溫度為180 220°C，所述漿料烘乾至含水量不大於0. 05%。
10.如權利要求1至9中任意一項中的碳化矽微粉除碳雜質的方法，其特徵在於，所述第二步中離心設備為臥式螺旋離心機或沉降離心機；所述第五步中壓濾機為板框式壓濾機；所述第六步中強制烘乾的設備為微波乾燥機。
全文摘要
本發明公開了一種碳化矽微粉除碳雜質的方法，該方法包括以下步驟首先向碳化矽微粉中注水造漿，加入分散劑後調節pH值，後採用離心設備對碳化矽漿料離心，接著將漿料重新注水造漿，漿料中加入浮選油後注入水力分級裝置，持續鼓入空氣攪拌，並進行水力浮選，然後將經水力浮選後的漿料進行鹼洗，調整pH值，清洗，加入助濾劑，壓濾，置入氧化性氣氛中強制烘乾，後冷卻至室溫，得到提純的碳化矽微粉製品。該發明實現了工業用水循環，且在氧化性氣氛下烘乾碳化矽，提高碳化矽微粉的穩定性和可靠性，流程簡便，設備依賴度低，流程簡便，適合工業化大規模生產。
文檔編號C01B31/36GK102285653SQ20111014644
公開日2011年12月21日 申請日期2011年6月2日 優先權日2011年6月2日
發明者李宏, 王彭, 王禕 申請人:江蘇大陽光輔股份有限公司