一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂及其製備方法與流程
2023-06-11 10:36:21 2
本發明涉及一種樹脂及其製備方法，更具體地說，本發明涉及一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂的製備方法，屬於樹脂技術領域。
背景技術：
銣等同類金屬具有很強的化學活性和優異的光電效應性能，在電子器件、催化劑、特種玻璃、生物化學及醫藥等傳統應用領域中有較大的發展，在磁流體發電、熱離子轉換發電、離子推進發動機、雷射能轉換電能裝置等新興應用領域中，也顯示了強勁的生命力。目前分離提取該類材料的方法主要有沉澱法、溶劑萃取法和離子交換法等，其中離子交換法是鹽湖滷水中分離提取銣的重要手段。近年來不斷有新的具有選擇吸附性能的離子交換劑出現。其中，磷鉬酸銨因其具有良好的選擇性和較高的交換容量而受到眾多專家學者的廣泛關注。
分離性能相近的金屬離子一般採用離子交換法及萃取法。這兩種方法各有優點, 萃取法具有選擇性高、處理量大、連續操作等優點。但要生產高純度的單一元素, 則需要幾級、幾十級的萃取器。離子交換法設備簡單, 分離能力強, 但要分離性能接近的元素, 也需要較長的柱及分級梯度洗脫。萃取色層法把萃取法中萃取劑具有的高選擇性的優點與離子交換法設備簡單、分離能力強的優點結合起來。七十年代後期我國出現了多種溶劑浸漬及萃淋樹脂。這些萃取色層材料多以苯乙烯一二乙烯苯的共聚物為載體, 其它類型載體則報導較少。
現有一類新型樹脂, 即將具有高選擇性的粉末萃取劑包埋在珠形的載體內, 形成與萃淋樹脂性能相似的「粉末包埋樹脂」。磷鑰酸按（AMP）分子式為(NH4)3 PMO12O40.nH2O ,其分子中含有可交換的NH4+ 離子。AMP是一種無機離子交換劑, 可與K十,R b+,Cs+ ,Ag+等離子在無機酸介質中進行交換,它對鹼金屬中的R +b、Cs+ 有較高的選擇性.因此AMP可用於從放射性廢液中回收Cs+,從鹽滷水中提取Rb+,Cs+。但由於AMP為粉末狀物質不易於工業規模應用,故許多學者探索了多種改進這類無機離子交換劑的方法。最早將AMP粉末填充到石棉絨、過濾紙漿、活性碳或矽膠上, 即所謂「填充法」。也有製備大顆粒AMP的方法, 但均未用於大規模生產。
技術實現要素：
本發明旨在解決現有技術中的萃取劑萃取性能較差的問題，提供一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，具有較好的萃取性能。
為了實現上述發明目的，其具體的技術方案如下：
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，其特徵在於：包括以下按照重量份數計的原料：
固體萃取劑磷鉬酸銨 60-80份
甲醛 50-60份
苯酚 10-20份
三聚氰胺 10-20份
巴拉弗絡 3-5份
機油 500-600份
氯化鈉 10-15份
蒸餾水 30-60份
1NNaOH 1-5份
1NHCl 1-5份。
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂的製備方法，其特徵在於：包括以下方法步驟：
A、按照懸浮縮共聚型包埋固體萃取劑樹脂製備配方要求，稱取三聚氰胺、甲醛、苯酚、固體萃取劑磷鉬酸銨、和蒸餾水、1NHCl，於攪拌下使各原料充分混溶，得到混溶溶液；
B、將步驟A得到的混溶溶液置於35℃水浴中，進行預聚合20分鐘，得到預聚合溶液體系；
C 、稱取1NNaOH和巴拉弗絡，混合均勻，得到反相懸浮聚合介質油相體系，再加熱至40℃，將步驟B得到的預聚合溶液體系加入到所述的反相懸浮聚合介質油相體系中，開動攪拌，分散成珠體；
D、將步驟C中分散成珠體的反應體系溫度升至50℃，繼續攪拌，保溫10min；再將溫度升至60℃，進行聚合，待固化成形後，保溫1小時；然後進一步將溫度升至75℃，保溫2小時；再進一步將溫度升至85℃，保溫2小時；最後將溫度升至90℃，保溫2小時；
E、將步驟D中的體系溫度升至100℃，保溫2小時，脫去反應體系中的水分，然後將溫度降至40℃，濾出樹脂，將濾出的樹脂進行清洗，即得粉狀固體萃取劑包埋樹脂。
本發明帶來的有益技術效果：
本發明採用懸浮縮合共聚的方法,以甲醛、苯酚及三聚氰胺為原料，在縮合共聚過程中將粉末磷鉬酸銨置於聚合體系中，調整聚合體系的溶液粘度以保證聚合溶液中的固體粉末磷鉬酸銨還未沉澱分層時就使所製備了磷鉬酸銨包埋樹脂固化成型,保證了固體粉末磷鉬酸銨在樹脂中的均勻分散，獲得了萃取性能較佳的固體粉末磷鉬酸銨萃取劑，拓寬了其應用領域。
具體實施方式
實施例1
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，包括以下按照重量份數計的原料：
固體萃取劑磷鉬酸銨 60份
甲醛 50份
苯酚 10份
三聚氰胺 10份
巴拉弗絡 3份
機油 500份
氯化鈉 10份
蒸餾水 30份
1NNaOH 1份
1NHCl 1份。
實施例2
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，包括以下按照重量份數計的原料：
固體萃取劑磷鉬酸銨 80份
甲醛 60份
苯酚 20份
三聚氰胺 20份
巴拉弗絡 5份
機油 600份
氯化鈉 15份
蒸餾水 60份
1NNaOH 5份
1NHCl 5份。
實施例3
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，包括以下按照重量份數計的原料：
固體萃取劑磷鉬酸銨 70份
甲醛 55份
苯酚 15份
三聚氰胺 15份
巴拉弗絡 4份
機油 550份
氯化鈉 13份
蒸餾水 45份
1NNaOH 3份
1NHCl 3份。
實施例4
A、按照懸浮縮共聚型包埋固體萃取劑樹脂製備配方要求，稱取三聚氰胺、甲醛、苯酚、固體萃取劑磷鉬酸銨、和蒸餾水、1NHCl，於攪拌下使各原料充分混溶，得到混溶溶液；
B、將步驟A得到的混溶溶液置於35℃水浴中，進行預聚合20分鐘，得到預聚合溶液體系；
C 、稱取1NNaOH和巴拉弗絡，混合均勻，得到反相懸浮聚合介質油相體系，再加熱至40℃，將步驟B得到的預聚合溶液體系加入到所述的反相懸浮聚合介質油相體系中，開動攪拌，分散成珠體；
D、將步驟C中分散成珠體的反應體系溫度升至50℃，繼續攪拌，保溫10min；再將溫度升至60℃，進行聚合，待固化成形後，保溫1小時；然後進一步將溫度升至75℃，保溫2小時；再進一步將溫度升至85℃，保溫2小時；最後將溫度升至90℃，保溫2小時；
E、將步驟D中的體系溫度升至100℃，保溫2小時，脫去反應體系中的水分，然後將溫度降至40℃，濾出樹脂，將濾出的樹脂進行清洗，即得粉狀固體萃取劑包埋樹脂。