一種低剩磁的納米晶磁芯及其製備方法與流程

2023-09-22 23:48:10

本發明涉及高頻逆變電源技術領域，具體涉及一種低剩磁的納米晶磁芯及其製備方法。

背景技術：

軟磁材料是具有低矯頑力和高磁導率的磁性材料，軟磁材料易於磁化，也易於退磁，所以被廣泛應用於電工設備和電子設備中。其中，鐵基非晶合金作為目前常用的一種鐵芯軟磁材料，主要由fe元素和si、b類金屬元素所構成，它具有高飽和磁感應強度、高磁導率與低鐵芯損耗等特點，可廣泛應用於配電變壓器、大功率開關電源、脈衝變壓器、磁放大器、中頻變壓器及逆變器鐵芯。

申請號為cn103258612a的專利申請文件中公開了一種低導磁磁芯及其製造方法與用途，該磁芯材質是鐵基非晶態，磁導率在500～5000之間，矯頑力磁場強度的值小於10am-1，磁芯材質製備時的退火溫度為350℃～500℃，退火時間在2h以內。由於鐵基非晶態材料的磁芯磁致伸縮係數較高，同時由於製備時的退火溫度較低，退火時間較短，從而使去應力熱處理不夠充分，進而導致應力沒有完全消除，影響了恆導磁的磁導率的線性度；另外，由於該磁芯的磁導率較低，而且軟磁特性如矯頑力較高，鐵芯損耗較大，不適用於高頻和高電感的使用環境中。

隨著新興電子產業發展，對軟磁材料提出了更多更高的要求，例如光伏、風電、變頻拖動等逆變電源的進展，對電磁兼容的關鍵元器件電感提出了具有高電感量、高抗飽和性能、優異的mhz級的頻率特性等要求，因此在鐵基非晶態材料的基礎上，鐵基納米晶合金應運而生。該類合金以鐵元素為主，同時加入少量的nb、cu、si、b等元素。上述元素構成的合金經快速凝固工藝會首先形成一種非晶態材料，該非晶態材料再經過晶化熱處理後可獲得直徑為10～20nm的納米晶粒主相,同時還保留少量的非晶殘留相，總體簡稱為納米晶材料。納米晶材料具有高飽和磁感應強度、高初始磁導率和低矯頑力等綜合磁性能，納米晶材料製成的磁芯在高頻、高磁感下具有很低的鐵芯損耗，並且具有極小的磁致伸縮係數以及極強的感生各向異性常數ku，在經過縱向或橫向磁場處理後，可得到高剩餘磁感應強度值或低剩餘磁感應強度值的磁芯，可廣泛的適用不同的頻率範圍內。納米晶磁芯廣泛應用於大功率開關電源、逆變電源、磁放大器、高頻變壓器、高頻變換器、高頻扼流圈鐵芯、電流互感器鐵芯、漏電保護開關和共模電感鐵芯中。

現有的磁芯產品主要有鐵芯、鐵矽鋁磁芯、鐵鎳磁芯、mpp磁芯等。常規的鐵鎳磁芯在1mhz的頻率範圍內具有極佳的頻率特性，並且損耗較低,具有最高的直流偏置能力，產品性能好。但是鐵鎳磁芯中還有50%的鎳，價格高昂，生產成本高；且現有的鐵基納米晶磁芯剩磁高，限制了其的應用範圍。

技術實現要素：

為了克服現有技術中存在的缺點和不足，本發明的目的在於提供一種低剩磁的納米晶磁芯的製備方法，該製備方法工藝簡單，生產成本低，製備出來的磁芯成品具有高飽和磁感應強度、低損耗值、低矯頑力、低剩磁、耐高溫等優點，其綜合性能優良，不易破損，提高了產品的可靠性。

本發明的另一目的在於提供一種低剩磁的納米晶磁芯，該低剩磁的納米晶磁芯具有高飽和磁感應強度、低損耗值、低矯頑力、低剩磁、耐高溫等優點，還具有穩定的磁導率和直流偏置能力，綜合性能優良。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種低剩磁的納米晶磁芯的製備方法，包括如下步驟：

（1）將利用單輥熔體旋轉快淬法製得的鐵鎳基納米晶帶材在溫度為450-500℃、真空度為0.0005-0.0015pa條件下真空等溫退火1-2h，爐冷至250-350℃，保溫0.5-1.5h，然後水冷至室溫；

（2）對所述鐵鎳基納米晶帶材進行破碎得到納米晶金屬粉末，對所述納米晶金屬粉末進行球磨整形，篩分成70%～90%的通過-200篩目的第一粉末和10%～30%的通過-150～+200篩目的第二粉末；

（3）取第一粉末加入適量的水，配製成質量分數為30%-50%的懸浮液，再加入第一絕緣包覆劑，攪拌均勻，超聲分散15-25min，過濾，烘乾，粉碎研磨至粒徑為20-40μm，待用；

（4）取第二粉末加入表面處理劑，2500-3500rpm轉速下研磨5-15min，烘乾，然後加入適量的水打漿8-12min，製成質量分數為40%-60%的漿液，並加入第二絕緣包覆劑，攪拌均勻，再通過膠體磨磨漿至粒徑為5-15μm，將液體漿料噴霧乾燥成顆粒狀粉體，待用；

（5）將經步驟（3）處理後的第一粉末和步驟（4）處理後的第二粉末混合均勻，加入2%-4%的質量分數為10%-30%的陽離子苯丙乳液，攪拌均勻，採用1.6-2.0gpa的壓制壓力壓製成磁芯；

（6）將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內進行熱處理；

（7）將熱處理後的納米晶磁芯放入真空退火爐內再次進行熱處理；

（8）將再次進行熱處理後的納米晶磁芯進行浸膠固化處理。

本發明通過將納米晶金屬粉末篩分為第一粉末和第二粉末，對第一粉末和第二粉末進行了不同的絕緣包覆處理，有效阻礙了金屬粉末顆粒之間的直接接觸，降低了金屬粉末顆粒間所產生的渦流損耗，從而降低了產品的總損耗值。本發明的包覆處理還可以有效提高磁導率頻率特性，增大品質因數，提高磁芯的高溫穩定性。

所述步驟（1）中，鐵鎳基納米晶帶材的厚度為15-25μm，寬度為20-30mm。本發明通過嚴格控制鐵鎳基納米晶帶材的厚度和寬度，使得納米晶磁芯在保持良好的電感量、較高的品質因數的同時，降低了產品的損耗值，提高了直流偏置能力。

優選的，所述步驟（1）中，鐵鎳基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素：ni：15%-25%、si：10%-12%、b：3%-5%、nb：2%-4%、cu：0.3%-0.5%、co：4%-8%，餘量為fe。

非晶形成元素si、b，鐵基納米晶軟磁合金一般都是在非晶態合金基礎上，通過合適的晶化退火使其形成納米晶材料，因而非晶化元素是基本組成元素，特別是b元素，其原子半徑較小，外層電子多，非常有利於形成非晶態合金，si也是重要的非晶化元素，在本發明中，含si量高於18at％將使合金的飽和磁化強度降低，而含si量低於7at％則不易形成非晶態，同時，si元素還是α-fe(si)納米晶相的構成元素；

納米晶形成元素cu、nb，晶化時cu首先與fe分離，形成該金屬元素的富集區，為納米晶化起形核作用，nb元素擴散緩慢，主要作用是阻礙α-fe晶粒的長大，從而保證晶粒尺寸在納米量級，cu、nb含量的控制對於保持磁芯的微觀組織結構非常重要。

加入cu元素可以在隨後的非晶晶化初始階段形成高密度α相結晶晶核，以作為納米尺寸結晶的生長中心。

本發明的鐵鎳基納米晶磁芯在傳統的鐵基納米晶磁芯的配方上作出了改良，增加了適當比例的金屬鎳，製備出的納米晶磁芯具有更佳的韌性、耐溫性和導磁率。

本發明的鐵鎳基納米晶磁芯中用co元素代替部分fe，可以明顯提高磁芯的高溫、高頻特性和品質因數，磁芯的居裡溫度、磁化強度比co置換fe前明顯提高。

本發明的鐵鎳基納米晶磁芯採用al、ni部分取代磁芯中的貴金屬nb，添加nb有利於提高磁芯的飽和磁感強度，添加al有利於矯頑力的降低，同時可以明顯降低磁芯的生產成本。

本發明的鐵鎳基納米晶帶材通過採用上述元素，並嚴格控制各原料的重量百分比，製得的鐵鎳基納米晶磁芯具有穩定的磁導率和直流偏置能力，還具有高飽和磁感應強度、低損耗值、低矯頑力、耐高溫等優點，綜合性能優良。

更為優選的，所述鐵鎳基納米晶帶材還包括ga：0.4%-0.8%、v：0.1%-0.5%、ti：0.2%-0.6%、mn：1%-3%、cr：0.5%-1.5%、mo：0.8%-1.2%、c：1.2%-1.4%、ge：0.01%-0.05%、p：0.001%-0.005%、vb：1.4%-1.8%、ta：0.3%-0.7%和w：0.04%-0.08%。

本發明的鐵鎳基納米晶帶材通過增加ga、v和ti元素，並嚴格控制各原料的重量百分比，可以提高合金的第一次晶化溫度，從而降低了兩次晶化溫度間的差距。本發明的鐵鎳基納米晶帶材通過增加mn、cr和mo元素，並嚴格控制各原料的重量百分比，可以使材料形成較強的退火感生各向異性常數，在橫磁退火過程中形成可控調節的橫向磁各向異性，以達到線性磁導率和抗飽和的特性。本發明的鐵鎳基納米晶帶材通過增加c、ge和p元素，並嚴格控制各原料的重量百分比，可以提高合金的第一次晶化溫度，從而降低了兩次晶化溫度間的差距。本發明的鐵鎳基納米晶帶材通過增加vb、ta和w元素，並嚴格控制各原料的重量百分比，可以阻止納米晶晶粒長大，維持並最終形成納米級的晶體尺寸結構。

優選的，所述步驟（3）中，第一絕緣包覆劑由0.1%-0.3%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、0.1%-0.2%的聚甲基丙烯酸鈉、0.1%-0.3%的六偏磷酸鈉和1%-2%的三聚磷酸鈉組成。本發明通過採用第一絕緣包覆劑，並嚴格控制其原料和重量配比，對第一粉末進行了不同的絕緣包覆處理，有效阻礙了金屬粉末顆粒之間的直接接觸，降低了金屬粉末顆粒間所產生的渦流損耗，從而降低了產品的總損耗值。

優選的，所述步驟（4）中，表面處理劑由0.1%-0.5%的γ-（甲基丙烯醯氧）丙基三甲氧基鋁烷和0.4%-0.8%的雲母粉組成。本發明通過採用表面處理劑，並嚴格控制表面處理劑的原料和重量配比，可以有效提高磁導率頻率特性，增大品質因數，提高磁芯的高溫穩定性。

優選的，所述步驟（4）中，第二絕緣包覆劑由0.5%-1.5%的納米矽溶膠、0.1%-0.2%的聚異丁烯、0.1%-0.3%的聚乙烯醇和0.1%-0.2%的矽石灰粉組成。本發明通過採用第二絕緣包覆劑，並嚴格控制其原料和重量配比，對第二粉末進行了不同的絕緣包覆處理，有效阻礙了金屬粉末顆粒之間的直接接觸，降低了金屬粉末顆粒間所產生的渦流損耗，從而降低了產品的總損耗值。

優選的，所述步驟（6）和所述步驟（7）中，熱處理的步驟為：

a)經過110-130min把爐內溫度從室溫升溫至640-660k；

b)在643-663k保溫15-25min後，用32-40min升溫至750-770k；

c)在753-773k保溫35-45min後，用11-15min升溫至790-810k；

d)在793-813k保溫55-65min後，用10-14min升溫至825-845k；

e)在828-848k保溫35-45min後，退出爐罩強風把爐體溫度急冷至340-360k，打開爐門把納米晶磁芯取出；

f)把從爐內取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強風急冷至常溫。

本發明的退火工藝用常規格退火爐把所要熱處理的納米晶磁芯通過兩次相同熱處理工藝以達到橫磁爐降低納米晶磁芯ｂr的電性要求，簡化了熱處理工藝，工藝簡單，減少了生產設備投入，還可以節省電力成本25%以上，生產成本低。通過本發明的退火工藝製得的納米晶磁芯具有穩定的磁導率和直流偏置能力，還具有高飽和磁感應強度、低損耗值、低矯頑力、耐高溫等優點，綜合性能優良。

優選的，所述步驟（6）和所述步驟（7）中，真空退火爐內的真空度小於-0.1mpa，真空退火爐內充有混合氣體，混合氣體由體積百分比為10%-20%的氫氣和體積百分比為80%-90%的氮氣組成。

本發明通過嚴格控制真空退火爐內的真空度，並在真空退火爐內充入氮氫混合氣體，可以提高納米晶磁芯的磁導率。注入氮氣後，氮氣主要起到均勻溫度的作用，氮氣就是熱量的傳導介質，使爐內磁芯均勻的受熱，從而使磁芯的溫度均勻、平衡，納米晶磁芯的磁導率與在退火爐氣氛有關,退火爐的氣氛不同時，磁導率有一定的差異；經過試驗得出以下結論，磁芯的磁導率變化規律是：退火爐內的抽真空之後比沒有抽真空之前好；抽真空再充入氮氫混合氣體，比只抽真空要好。

優選的，所述步驟（8）中，浸膠固化處理包括如下步驟：

a、將納米晶磁芯在60-70℃溫度下進行預熱；

b、採用環氧樹脂膠漆作為固化劑，將環氧樹脂膠漆在水浴60-70℃環境下加熱；並用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為0.8-1.2:1來配兌稀釋，稀釋後的膠漆在60-70℃下保溫40-80min；

c、將預熱後的納米晶磁芯浸於配兌後的熱膠漆中，採用真空含浸的方式，含浸30-50min，真空度為0.6-0.8mpa；

d、將含浸後的納米晶磁芯採用三段保溫法固化，第一段溫度60-80℃，保溫40-80min；第二段溫度100-120℃，保溫80-120min；第三段溫度140-160℃，保溫80-120min；自然冷卻。

為解決納米晶磁芯的固化方式問題，該方法的固化步驟採用了高粘接強度、低應力膠水固化成型，即環氧樹脂膠漆。含浸前先預熱膠漆和納米晶磁芯，使得兩者的溫度均保持在60-70℃，當環氧樹脂膠漆在70℃左右時，活性增加，粘度會下降，這樣就可以保證在淋膠時，多餘的膠漆能通過自身的重力作用流出納米晶磁芯的內部，保證了納米晶磁芯的表面乾淨，不影響磁芯後續的切割精度。其次，為進一步地改善膠漆的粘度和加熱後的流動性，採用丙酮為稀釋劑嗎，膠漆與稀釋劑以0.8-1.2:1的比例配兌。並且含浸後採用三段保溫法固化，使配兌的膠漆在高溫的情況下在納米晶磁芯表面形成密封膜，保證膠漆存留在納米晶磁芯內部，解決了現有常規方式的油漆滲漏及強度低等問題，同時膠漆的高強度和低應力對最終切割的不破損和鏡面要求起到助力作用。

一種低剩磁的納米晶磁芯，所述低剩磁的納米晶磁芯根據上述所述的製備方法製得。

本發明的有益效果在於：本發明的製備方法工藝簡單，生產成本低，製備出來的磁芯成品具有高飽和磁感應強度、低損耗值、低矯頑力、低剩磁、耐高溫等優點，其綜合性能優良，不易破損，提高了產品的可靠性。

本發明的低剩磁的納米晶磁芯具有高飽和磁感應強度、低損耗值、低矯頑力、低剩磁、耐高溫等優點，還具有穩定的磁導率和直流偏置能力，綜合性能優良。

具體實施方式

為了便於本領域技術人員的理解，下面結合實施例對本發明作進一步的說明，實施方式提及的內容並非對本發明的限定。

實施例1

一種低剩磁的納米晶磁芯的製備方法，包括如下步驟：

（1）將利用單輥熔體旋轉快淬法製得的鐵鎳基納米晶帶材在溫度為450℃、真空度為0.0005pa條件下真空等溫退火1h，爐冷至250℃，保溫0.5h，然後水冷至室溫；

（2）對所述鐵鎳基納米晶帶材進行破碎得到納米晶金屬粉末，對所述納米晶金屬粉末進行球磨整形，篩分成70%的通過-200篩目的第一粉末和30%的通過-150～+200篩目的第二粉末；

（3）取第一粉末加入適量的水，配製成質量分數為30%的懸浮液，再加入第一絕緣包覆劑，攪拌均勻，超聲分散15min，過濾，烘乾，粉碎研磨至粒徑為20μm，待用；

（4）取第二粉末加入表面處理劑，2500rpm轉速下研磨5min，烘乾，然後加入適量的水打漿8min，製成質量分數為40%的漿液，並加入第二絕緣包覆劑，攪拌均勻，再通過膠體磨磨漿至粒徑為5μm，將液體漿料噴霧乾燥成顆粒狀粉體，待用；

（5）將經步驟（3）處理後的第一粉末和步驟（4）處理後的第二粉末混合均勻，加入2%的質量分數為10%的陽離子苯丙乳液，攪拌均勻，採用1.6gpa的壓制壓力壓製成磁芯；

（6）將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內進行熱處理；

（7）將熱處理後的納米晶磁芯放入真空退火爐內再次進行熱處理；

（8）將再次進行熱處理後的納米晶磁芯進行浸膠固化處理。

所述步驟（1）中，所述鐵鎳基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素：ni：15%、si：10%、b：3%、nb：2%、cu：0.3%、co：4%，餘量為fe。

所述鐵鎳基納米晶帶材還包括ga：0.4%、v：0.1%、ti：0.2、mn：1%、cr：0.5%、mo：0.8%、c：1.2%、ge：0.01%、p：0.001%、vb：1.4%、ta：0.3%和w：0.04%。

所述步驟（3）中，第一絕緣包覆劑由0.1%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、0.1%的聚甲基丙烯酸鈉、0.1%的六偏磷酸鈉和1%-2%的三聚磷酸鈉組成。

所述步驟（4）中，表面處理劑由0.1%的γ-（甲基丙烯醯氧）丙基三甲氧基鋁烷和0.4%的雲母粉組成。

所述步驟（4）中，第二絕緣包覆劑由0.5%的納米矽溶膠、0.1%的聚異丁烯、0.1%的聚乙烯醇和0.1%的矽石灰粉組成。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，熱處理的步驟為：

a)經過110min把爐內溫度從室溫升溫至640k；

b)在643k保溫15min後，用32min升溫至750k；

c)在753k保溫35min後，用11min升溫至790k；

d)在793k保溫55min後，用10min升溫至825k；

e)在828k保溫35min後，退出爐罩強風把爐體溫度急冷至340k，打開爐門把納米晶磁芯取出；

f)把從爐內取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強風急冷至常溫。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，真空退火爐內的真空度小於-0.1mpa，真空退火爐內充有混合氣體，混合氣體由體積百分比為10%的氫氣和體積百分比為90%的氮氣組成。

所述步驟（8）中，浸膠固化處理包括如下步驟：

a、將納米晶磁芯在60℃溫度下進行預熱；

b、採用環氧樹脂膠漆作為固化劑，將環氧樹脂膠漆在水浴60℃環境下加熱；並用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為0.8:1來配兌稀釋，稀釋後的膠漆在60℃下保溫40min；

c、將預熱後的納米晶磁芯浸於配兌後的熱膠漆中，採用真空含浸的方式，含浸30min，真空度為0.6mpa；

d、將含浸後的納米晶磁芯採用三段保溫法固化，第一段溫度60℃，保溫40min；第二段溫度100℃，保溫80min；第三段溫度140℃，保溫80min；自然冷卻。

一種低剩磁的納米晶磁芯，所述低剩磁的納米晶磁芯根據上述所述的製備方法製得。

實施例2

一種低剩磁的納米晶磁芯的製備方法，包括如下步驟：

（1）將利用單輥熔體旋轉快淬法製得的鐵鎳基納米晶帶材在溫度為460℃、真空度為0.0008pa條件下真空等溫退火1.2h，爐冷至280℃，保溫0.8h，然後水冷至室溫；

（2）對所述鐵鎳基納米晶帶材進行破碎得到納米晶金屬粉末，對所述納米晶金屬粉末進行球磨整形，篩分成75%的通過-200篩目的第一粉末和25%的通過-150～+200篩目的第二粉末；

（3）取第一粉末加入適量的水，配製成質量分數為35%的懸浮液，再加入第一絕緣包覆劑，攪拌均勻，超聲分散18min，過濾，烘乾，粉碎研磨至粒徑為25μm，待用；

（4）取第二粉末加入表面處理劑，2800rpm轉速下研磨8min，烘乾，然後加入適量的水打漿9min，製成質量分數為45%的漿液，並加入第二絕緣包覆劑，攪拌均勻，再通過膠體磨磨漿至粒徑為8μm，將液體漿料噴霧乾燥成顆粒狀粉體，待用；

（5）將經步驟（3）處理後的第一粉末和步驟（4）處理後的第二粉末混合均勻，加入2.5%的質量分數為15%的陽離子苯丙乳液，攪拌均勻，採用1.7gpa的壓制壓力壓製成磁芯；

（6）將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內進行熱處理；

（7）將熱處理後的納米晶磁芯放入真空退火爐內再次進行熱處理；

（8）將再次進行熱處理後的納米晶磁芯進行浸膠固化處理。

所述步驟（1）中，所述鐵鎳基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素：ni：18%、si：11.5%、b：3.5%、nb：2.5%、cu：0.35%、co：5%，餘量為fe。

所述鐵鎳基納米晶帶材還包括ga：0.5%、v：0.2%、ti：0.3%、mn：1.5%、cr：0.8%、mo：0.9%、c：1.25%、ge：0.02%、p：0.002%、vb：1.5%、ta：0.4%和w：0.05%。

所述步驟（3）中，第一絕緣包覆劑由0.15%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、0.12%的聚甲基丙烯酸鈉、0.15%的六偏磷酸鈉和1.2%的三聚磷酸鈉組成。

所述步驟（4）中，表面處理劑由0.2%的γ-（甲基丙烯醯氧）丙基三甲氧基鋁烷和0.5%的雲母粉組成。

所述步驟（4）中，第二絕緣包覆劑由0.8%的納米矽溶膠、0.12%的聚異丁烯、0.15%的聚乙烯醇和0.12%的矽石灰粉組成。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，熱處理的步驟為：

a)經過115min把爐內溫度從室溫升溫至645k；

b)在648k保溫18min後，用34min升溫至755k；

c)在758k保溫38min後，用12min升溫至795k；

d)在798k保溫58min後，用11min升溫至830k；

e)在833k保溫38min後，退出爐罩強風把爐體溫度急冷至345k，打開爐門把納米晶磁芯取出；

f)把從爐內取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強風急冷至常溫。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，真空退火爐內的真空度小於-0.1mpa，真空退火爐內充有混合氣體，混合氣體由體積百分比為12%的氫氣和體積百分比為88%的氮氣組成。

所述步驟（8）中，浸膠固化處理包括如下步驟：

a、將納米晶磁芯在62℃溫度下進行預熱；

b、採用環氧樹脂膠漆作為固化劑，將環氧樹脂膠漆在水浴62℃環境下加熱；並用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為0.9:1來配兌稀釋，稀釋後的膠漆在62℃下保溫50min；

c、將預熱後的納米晶磁芯浸於配兌後的熱膠漆中，採用真空含浸的方式，含浸35min，真空度為0.65mpa；

d、將含浸後的納米晶磁芯採用三段保溫法固化，第一段溫度65℃，保溫50min；第二段溫度105℃，保溫90min；第三段溫度145℃，保溫90min；自然冷卻。

一種低剩磁的納米晶磁芯，所述低剩磁的納米晶磁芯根據上述所述的製備方法製得。

實施例3

一種低剩磁的納米晶磁芯的製備方法，包括如下步驟：

（1）將利用單輥熔體旋轉快淬法製得的鐵鎳基納米晶帶材在溫度為475℃、真空度為0.001pa條件下真空等溫退火1.5h，爐冷至300℃，保溫1h，然後水冷至室溫；

（2）對所述鐵鎳基納米晶帶材進行破碎得到納米晶金屬粉末，對所述納米晶金屬粉末進行球磨整形，篩分成80%的通過-200篩目的第一粉末和20%的通過-150～+200篩目的第二粉末；

（3）取第一粉末加入適量的水，配製成質量分數為40%的懸浮液，再加入第一絕緣包覆劑，攪拌均勻，超聲分散20min，過濾，烘乾，粉碎研磨至粒徑為30μm，待用；

（4）取第二粉末加入表面處理劑，3000rpm轉速下研磨5-15min，烘乾，然後加入適量的水打漿10min，製成質量分數為50%的漿液，並加入第二絕緣包覆劑，攪拌均勻，再通過膠體磨磨漿至粒徑為10μm，將液體漿料噴霧乾燥成顆粒狀粉體，待用；

（5）將經步驟（3）處理後的第一粉末和步驟（4）處理後的第二粉末混合均勻，加入3%的質量分數為20%的陽離子苯丙乳液，攪拌均勻，採用1.8gpa的壓制壓力壓製成磁芯；

（6）將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內進行熱處理；

（7）將熱處理後的納米晶磁芯放入真空退火爐內再次進行熱處理；

（8）將再次進行熱處理後的納米晶磁芯進行浸膠固化處理。

所述步驟（1）中，所述鐵鎳基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素：ni：20%、si：11%、b：4%、nb：3%、cu：0.4%、co：6%，餘量為fe。

所述鐵鎳基納米晶帶材還包括ga：0.6%、v：0.3%、ti：0.4%、mn：2%、cr：1.0%、mo：1.0%、c：1.3%、ge：0.03%、p：0.003%、vb：1.6%、ta：0.5%和w：0.06%。

所述步驟（3）中，第一絕緣包覆劑由0.2%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、0.15%的聚甲基丙烯酸鈉、0.2%的六偏磷酸鈉和1.5%的三聚磷酸鈉組成。

所述步驟（4）中，表面處理劑由0.3%的γ-（甲基丙烯醯氧）丙基三甲氧基鋁烷和0.6%的雲母粉組成。

所述步驟（4）中，第二絕緣包覆劑由1.0%的納米矽溶膠、0.15%的聚異丁烯、0.2%的聚乙烯醇和0.15%的矽石灰粉組成。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，熱處理的步驟為：

a)經過120min把爐內溫度從室溫升溫至650k；

b)在653k保溫20min後，用36min升溫至760k；

c)在763k保溫40min後，用13min升溫至800k；

d)在803k保溫60min後，用12min升溫至835k；

e)在838k保溫40min後，退出爐罩強風把爐體溫度急冷至350k，打開爐門把納米晶磁芯取出；

f)把從爐內取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強風急冷至常溫。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，真空退火爐內的真空度小於-0.1mpa，真空退火爐內充有混合氣體，混合氣體由體積百分比為15%的氫氣和體積百分比為85%的氮氣組成。

所述步驟（8）中，浸膠固化處理包括如下步驟：

a、將納米晶磁芯在65℃溫度下進行預熱；

b、採用環氧樹脂膠漆作為固化劑，將環氧樹脂膠漆在水浴65℃環境下加熱；並用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為1:1來配兌稀釋，稀釋後的膠漆在65℃下保溫60min；

c、將預熱後的納米晶磁芯浸於配兌後的熱膠漆中，採用真空含浸的方式，含浸40min，真空度為0.7mpa；

d、將含浸後的納米晶磁芯採用三段保溫法固化，第一段溫度70℃，保溫60min；第二段溫度110℃，保溫810min；第三段溫度150℃，保溫100min；自然冷卻。

一種低剩磁的納米晶磁芯，所述低剩磁的納米晶磁芯根據上述所述的製備方法製得。

實施例4

一種低剩磁的納米晶磁芯的製備方法，包括如下步驟：

（1）將利用單輥熔體旋轉快淬法製得的鐵鎳基納米晶帶材在溫度為490℃、真空度為0.0012pa條件下真空等溫退火1.8h，爐冷至320℃，保溫1.2h，然後水冷至室溫；

（2）對所述鐵鎳基納米晶帶材進行破碎得到納米晶金屬粉末，對所述納米晶金屬粉末進行球磨整形，篩分成85%的通過-200篩目的第一粉末和15%的通過-150～+200篩目的第二粉末；

（3）取第一粉末加入適量的水，配製成質量分數為45%的懸浮液，再加入第一絕緣包覆劑，攪拌均勻，超聲分散22min，過濾，烘乾，粉碎研磨至粒徑為35μm，待用；

（4）取第二粉末加入表面處理劑，3200rpm轉速下研磨12min，烘乾，然後加入適量的水打漿11min，製成質量分數為55%的漿液，並加入第二絕緣包覆劑，攪拌均勻，再通過膠體磨磨漿至粒徑為12μm，將液體漿料噴霧乾燥成顆粒狀粉體，待用；

（5）將經步驟（3）處理後的第一粉末和步驟（4）處理後的第二粉末混合均勻，加入3.5%的質量分數為25%的陽離子苯丙乳液，攪拌均勻，採用1.9gpa的壓制壓力壓製成磁芯；

（6）將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內進行熱處理；

（7）將熱處理後的納米晶磁芯放入真空退火爐內再次進行熱處理；

（8）將再次進行熱處理後的納米晶磁芯進行浸膠固化處理。

所述步驟（1）中，所述鐵鎳基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素：ni：22%、si：11.5%、b：4.5%、nb：3.5%、cu：0.45%、co：7%，餘量為fe。

所述鐵鎳基納米晶帶材還包括ga：0.7%、v：0.4%、ti：0.5%、mn：2.5%、cr：1.2%、mo：1.1%、c：1.35%、ge：0.04%、p：0.004%、vb：1.7%、ta：0.6%和w：0.07%。

所述步驟（3）中，第一絕緣包覆劑由0.25%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、0.18%的聚甲基丙烯酸鈉、0.25%的六偏磷酸鈉和1.8%的三聚磷酸鈉組成。

所述步驟（4）中，表面處理劑由0.4%的γ-（甲基丙烯醯氧）丙基三甲氧基鋁烷和0.7%的雲母粉組成。

所述步驟（4）中，第二絕緣包覆劑由1.2%的納米矽溶膠、0.18%的聚異丁烯、0.25%的聚乙烯醇和0.18%的矽石灰粉組成。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，熱處理的步驟為：

a)經過125min把爐內溫度從室溫升溫至655k；

b)在658k保溫22min後，用38min升溫至765k；

c)在768k保溫42min後，用14min升溫至805k；

d)在808k保溫62min後，用13min升溫至840k；

e)在843k保溫42min後，退出爐罩強風把爐體溫度急冷至355k，打開爐門把納米晶磁芯取出；

f)把從爐內取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強風急冷至常溫。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，真空退火爐內的真空度小於-0.1mpa，真空退火爐內充有混合氣體，混合氣體由體積百分比為18%的氫氣和體積百分比為82%的氮氣組成。

所述步驟（8）中，浸膠固化處理包括如下步驟：

a、將納米晶磁芯在68℃溫度下進行預熱；

b、採用環氧樹脂膠漆作為固化劑，將環氧樹脂膠漆在水浴68℃環境下加熱；並用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為1.1:1來配兌稀釋，稀釋後的膠漆在68℃下保溫70min；

c、將預熱後的納米晶磁芯浸於配兌後的熱膠漆中，採用真空含浸的方式，含浸45min，真空度為0.75mpa；

d、將含浸後的納米晶磁芯採用三段保溫法固化，第一段溫度75℃，保溫70min；第二段溫度115℃，保溫110min；第三段溫度155℃，保溫110min；自然冷卻。

一種低剩磁的納米晶磁芯，所述低剩磁的納米晶磁芯根據上述所述的製備方法製得。

實施例5

一種低剩磁的納米晶磁芯的製備方法，包括如下步驟：

（1）將利用單輥熔體旋轉快淬法製得的鐵鎳基納米晶帶材在溫度為500℃、真空度為0.0015pa條件下真空等溫退火2h，爐冷至350℃，保溫1.5h，然後水冷至室溫；

（2）對所述鐵鎳基納米晶帶材進行破碎得到納米晶金屬粉末，對所述納米晶金屬粉末進行球磨整形，篩分成90%的通過-200篩目的第一粉末和10%的通過-150～+200篩目的第二粉末；

（3）取第一粉末加入適量的水，配製成質量分數為50%的懸浮液，再加入第一絕緣包覆劑，攪拌均勻，超聲分散25min，過濾，烘乾，粉碎研磨至粒徑為40μm，待用；

（4）取第二粉末加入表面處理劑，3500rpm轉速下研磨15min，烘乾，然後加入適量的水打漿12min，製成質量分數為60%的漿液，並加入第二絕緣包覆劑，攪拌均勻，再通過膠體磨磨漿至粒徑為15μm，將液體漿料噴霧乾燥成顆粒狀粉體，待用；

（5）將經步驟（3）處理後的第一粉末和步驟（4）處理後的第二粉末混合均勻，加入4%的質量分數為30%的陽離子苯丙乳液，攪拌均勻，採用2.0gpa的壓制壓力壓製成磁芯；

（6）將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內進行熱處理；

（7）將熱處理後的納米晶磁芯放入真空退火爐內再次進行熱處理；

（8）將再次進行熱處理後的納米晶磁芯進行浸膠固化處理。

所述步驟（1）中，所述鐵鎳基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素：ni：25%、si：12%、b：5%、nb：4%、cu：0.5%、co：8%，餘量為fe。

所述鐵鎳基納米晶帶材還包括ga：0.8%、v：0.5%、ti：0.6%、mn：3%、cr：1.5%、mo：1.2%、c：1.4%、ge：0.05%、p：0.005%、vb：1.8%、ta：0.7%和w：0.08%。

所述步驟（3）中，第一絕緣包覆劑由0.3%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、0.2%的聚甲基丙烯酸鈉、0.3%的六偏磷酸鈉和1%-2%的三聚磷酸鈉組成。

所述步驟（4）中，表面處理劑由0.5%的γ-（甲基丙烯醯氧）丙基三甲氧基鋁烷和0.8%的雲母粉組成。

所述步驟（4）中，第二絕緣包覆劑由1.5%的納米矽溶膠、0.2%的聚異丁烯、0.3%的聚乙烯醇和0.2%的矽石灰粉組成。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，熱處理的步驟為：

a)經過130min把爐內溫度從室溫升溫至660k；

b)在663k保溫25min後，用40min升溫至770k；

c)在773k保溫45min後，用15min升溫至810k；

d)在813k保溫65min後，用14min升溫至845k；

e)在848k保溫45min後，退出爐罩強風把爐體溫度急冷至360k，打開爐門把納米晶磁芯取出；

f)把從爐內取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強風急冷至常溫。

所述步驟（6）和所述步驟（7）中，真空退火爐內的真空度小於-0.1mpa，真空退火爐內充有混合氣體，混合氣體由體積百分比為20%的氫氣和體積百分比為80%的氮氣組成。

所述步驟（8）中，浸膠固化處理包括如下步驟：

a、將納米晶磁芯在70℃溫度下進行預熱；

b、採用環氧樹脂膠漆作為固化劑，將環氧樹脂膠漆在水浴70℃環境下加熱；並用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為1.2:1來配兌稀釋，稀釋後的膠漆在70℃下保溫80min；

c、將預熱後的納米晶磁芯浸於配兌後的熱膠漆中，採用真空含浸的方式，含浸50min，真空度為0.8mpa；

d、將含浸後的納米晶磁芯採用三段保溫法固化，第一段溫度80℃，保溫80min；第二段溫度120℃，保溫120min；第三段溫度160℃，保溫120min；自然冷卻。

一種低剩磁的納米晶磁芯，所述低剩磁的納米晶磁芯根據上述所述的製備方法製得。

經測試，本發明製得的納米晶磁芯的有效磁導率μe可以達到9.5×104以上，飽和磁感應值bs可以達到1.54t以上，矯頑力磁場強度hc的值小於2am-1，剩磁比小於0.05，抗直流偏置能力強，在100oe場強下，磁導率仍然有85%以上，其中在0.2t、20khz條件下損耗值為0.8w/kg以下，同時磁芯在0.5t、20khz條件下損耗值為4.8w/kg以下，磁芯在0.5t、50khz條件下損耗值為15.2w/kg以下。

本發明的製備方法工藝簡單，生產成本低，製備出來的磁芯成品具有高飽和磁感應強度、低損耗值、低矯頑力、低剩磁、耐高溫等優點，其綜合性能優良，不易破損，提高了產品的可靠性。

上述實施例為本發明較佳的實現方案，除此之外，本發明還可以其它方式實現，在不脫離本發明構思的前提下任何顯而易見的替換均在本發明的保護範圍之內。