一種燕窩的紅外光譜檢測方法
2023-09-23 15:38:55
一種燕窩的紅外光譜檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種燕窩的紅外光譜檢測方法。其特徵在於，採用紅外光譜檢測，步驟為前處理待鑑樣品；設置技術參數，通過紅外光譜儀採集樣品的紅外譜圖；通過峰高比值，判斷燕窩的是否摻假：計算1634cm-1附近吸收峰峰高與1037cm-1附近吸收峰峰高的比值；若比值在0.90~1.30之間，為真品燕窩；若在此區間外，則該樣品存在摻假，離區間越遠，真品燕窩含量越低；若出現1730cm-1吸收峰則該樣品可能摻入豬皮等油脂類化合物。本發明測定燕窩中的總提取物，前處理方法簡單，無毒，檢測速度快，檢測成本低，同時保持樣本檢測的均一性；適合大批量、不同來源的燕窩樣品，且紅外圖譜具有很好的重現性和高度的特徵性。
【專利說明】一種燕窩的紅外光譜檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及燕窩的鑑定領域，尤其涉及一種燕窩的紅外光譜檢測方法。
【背景技術】
[0002]紅外光譜(Infrared Spectroscopy, IR)的研究開始於20世紀初期，自1940年商品紅外光譜儀問世以來，紅外光譜在有機化學研究中得到廣泛的應用。特別隨著計算機技術的迅速發展，帶動了分析儀器的數位化和化學計量學的發展，通過化學計量學方法在解決光譜信息提取和背景幹擾方面取得的良好效果，加之近紅外光譜在測樣技術上所獨佔的特點，使人們更加重視近紅外光譜的價值，近紅外光譜在各領域中的應用研究陸續展開，有關近紅外光譜的研究及應用文獻幾乎呈指數增長，成為發展最快、最引人注目的一門獨立的分析技術。
[0003]由於在有機物分子中，組成化學鍵或官能團的原子處於不斷振動的狀態，其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以，用紅外光照射有機物分子時，分子中的化學鍵或官能團可發生震動吸收，不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同，在紅外光譜上將處於不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息，因此，紅外光譜可以作為食品檢測的一種常規檢測手段
利用紅外光譜檢測的優點有:1.簡單方便有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品，檢測本錢低。2.分析速度快一般樣品可在Imin內完成。3.不損傷樣品可稱為無損檢測。4.解析度高可同時對樣品多個組分進行定性和定量分析等。所以目前近紅外技術在食品產業等領域應用較廣泛。
[0004]目前燕窩真偽鑑定方法大致分為兩大類:經驗鑑別法和化學儀器檢驗法。經驗鑑別法，主要靠看、聞、摸、燒等方法來區別真偽，需有經驗的、具有一定鑑別能力的人才能鑑別出來，而一般人不易掌握。儀器鑑別法主要包括了顯微鑑別法(主要通過燕窩和常見摻假物如豬皮，瓊脂，樹膠，白木耳等的顯微特徵的不同來鑑別燕窩的真偽)、凝膠電泳法(根據天然燕窩特有的譜帶來區別不同的燕窩)、氣相色譜法(通過測定燕窩中胺基酸的總含量、組成以及某些胺基酸在摻假物中比例的變化進行鑑別。)、液相色譜法(通過測定經水解後燕窩中特徵物質-唾液酸來檢測)、分光光度法(利用乙酸酸水解燕窩中的唾液糖蛋白成唾液酸來進行檢測)、指紋圖譜、核磁共振等。這些方法中有的成本高；有的準確性不高，靈敏度低；有的提取純化程序冗長，重現性不好；有的破壞燕窩的整體性，只能夠就燕窩的某一特徵物質作出鑑別。
[0005]國內孫素琴等人利用紅外光譜法對市售燕窩進行真偽鑑定，其使用的方法是經典的KBr壓片法，通過比較峰型、峰位置、峰高來對燕窩真偽進行鑑定。但此方法存在的問題是:1、KBr法易受環境影響，檢測時操作繁瑣，不適合大批量檢測；2、取樣時會破壞燕窩的完整性和均一性，可能會造成燕窩取樣的不均造成誤判；3、各產地的燕窩特徵峰的峰位置，峰型和峰高存在差異，可能會產生誤判。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於提供一種利用紅外光譜分析燕窩提取物方法，用於鑑別真假燕窩。
[0007]為實現上述目的，本發明提供一種燕窩鑑定方法，其特徵在於，採用紅外光譜檢測。
[0008]所述鑑定方法包括如下步驟，
前處理待鑑樣品:將待鑑樣品研磨成細粉，混勻，將細粉加入蒸餾水，在電熱板上加熱煮沸，攪拌混勻，趁熱用濾網過濾至燒杯，將濾液蒸至盡幹，放入105°C烘箱烘乾，從燒杯中取出片狀透明薄膜，進行紅外光譜測定；
設置技術參數，通過紅外光譜儀採集樣品的紅外譜圖；
數據分析:通過燕窩特徵吸收峰以及待測樣品醯胺特徵吸收峰與多糖特徵吸收峰的峰高比值，判斷燕窩的是否摻假。
[0009]所述前處理待鑑樣品為將待鑑樣品研磨成細粉，混勻，稱取0.5 g細粉於IOOmL燒杯中，加入IOOmL蒸餾水，在電熱板上加熱煮沸lh，攪拌混勻，趁熱用濾網過濾至另一個燒杯，將濾液蒸至盡幹，放入105°C烘箱烘乾，冷卻，從燒杯中取出片狀透明薄膜，進行紅外光譜測定。 [0010]所述細粉的粒徑< 1mm。
[0011]所述濾網材質為PET。
[0012]所述技術參數為:掃描次數16次,解析度4,掃描波數為40000^^525(^1,增益為
2.0，動鏡速率0.4747 ;中解析度光闌。
[0013]所述紅外光譜儀為Nicolet iS10紅外光譜儀,Smart iTR diamond ATR測定模式。
[0014]所述數據分析為對待測樣品所得紅外光譜數據經傅立葉變換得到譜圖，譜圖格式選擇為吸收率；尋找是否存在1740 cm-1的尖銳吸收峰；選擇蛋白質、胺基酸特徵吸收峰在1634 CnT1附近和多糖紅外特徵吸收峰1037 cnT1附近,測定特徵吸收峰的高度；計算蛋白質、胺基酸特徵吸收峰峰高hi與多糖紅外特徵吸收峰峰高h2的比值hl2 ;若比值在
0.9(Tl.30之間，表明樣品為真品燕窩；若比值在0.9(Tl.30區間外，表明樣品存在摻假的可能性，離區間越遠，真品燕窩含量越低；若出現1730 cm-1吸收峰則該樣品可能摻入豬皮等油脂類化合物
本發明應用紅外光譜法測定燕窩中的總提取物，前處理方法簡單，無毒，檢測速度快，檢測成本低，同時保持樣本檢測的均一性；適合大批量、不同來源的燕窩樣品，且紅外圖譜具有很好的重現性和高度的特徵性。
[0015]燕窩紅外光譜圖是一種綜合的、整體的鑑定手段，其應用在於鑑別真偽，並還可評價燕窩質量均一性和穩定性，其基本屬性是「整體性」和「模糊性」。
[0016]大多數學者認為純的燕窩中，主要包含水溶性蛋白質、胺基酸、多糖以及礦物質元素。由於純的燕窩若表層混有一些雜質，若不經過處理，直接進行紅外光譜測試，可能造成嚴重的幹擾。本發明利用純燕窩及摻假物質具有水溶性特點，選擇水作為提取劑，提取燕窩樣品中水溶性物質，對燕窩樣品水溶性物質進行整體分析，測定其紅外光譜。本發明中將這些總提物進行整體分析，可以反映燕窩的更為全面的特徵，更能體現樣品的均一性。經過多次提取和多次測試，譜圖重現性好，因此所得燕窩提取物的紅外譜圖能夠成為燕窩產品的鑑定依據之一。
[0017]通過紅外光譜對燕窩總提取物進行整體分析，燕窩提取物具有多種化學成分，水溶性蛋白質、胺基酸和多糖之間的含量比例相對固定，而這些物質同時存在於同一基體中，均勻分布，因此，水溶性蛋白質與胺基酸的特徵吸收峰與多糖特徵吸收峰之間存在著對應關係，可以達到快速準確鑑別真假燕窩的目的。
[0018]與傳統檢測方法相比，本方法具有以下優點:1.實驗操作簡便，無毒，檢測成本低；2.保證了樣品的均一性，譜圖重現性好；3.分析速度快一般樣品可在Imin內完成，適合大批量檢測；4.數據分析簡單快捷。
[0019]用紅外光譜檢測的優點有:1.簡單方便有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品，檢測本錢低。2.分析速度快一般樣品可在Imin內完成。3.不損傷樣品可稱為無損檢測。4.解析度高可同時對樣品多個組分進行定性和定量分析等。所以目前近紅外技術在食品產業等領域應用較廣泛。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1正品燕窩(東海岸毛燕)的FTIR譜圖。
[0021]圖2 正品燕窩(KUNING SEKAILI)的 FTIR 譜圖。
[0022]圖3正品燕窩(毛燕屋)的FTIR譜圖。
[0023]圖4正品燕窩(毛燕中南馬區)的FTIR譜圖。
[0024]圖5正品燕窩(印尼毛燕)的FTIR譜圖。
[0025]圖6摻豬皮燕窩的FTIR譜圖。
[0026]圖7豬皮的FTIR譜圖。
[0027]圖8摻木耳燕窩的FTIR譜圖。
[0028]圖9白木耳的FTIR譜圖。
[0029]圖10摻木薯澱粉燕窩的FTIR譜圖。
[0030]圖11木薯澱粉的FTIR譜圖。
[0031]圖12摻瓊脂燕窩的FTIR譜圖。
[0032]圖13瓊脂的FTIR譜圖。
[0033]圖14摻明膠燕窩的FTIR譜圖。
[0034]圖15明膠的FTIR譜圖。
【具體實施方式】
[0035]下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用於解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。實施例中未註明具體技術或條件者，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未註明生產廠商者，均為可以通過市購獲得的常規產品。
[0036]實施例1:
紅外光譜鑑定燕窩 材料與試劑:蒸餾水，試驗樣品:正品燕窩(東海岸毛燕)、正品燕窩(KUNING SEKAILI)、正品燕窩(毛燕屋)、正品燕窩(毛燕中南馬區)、正品燕窩(印尼毛燕)均由廈門出入境檢驗檢疫局赴東南亞現場採集；摻假燕窩均由廈門出入境檢驗檢疫局提供；瓊脂、木薯澱粉、明膠、白木耳和豬皮。試驗樣品均可以市面上購得。
[0037]儀器:
Nicolet iS10紅外光譜儀(Nicolet,美國)，電子天平(精確到0.0001 g ；Sartorious,德國)，電熱板,烘箱。
[0038]前處理:
將待鑑樣品研磨成細粉(粒徑為≤1)，混勻，稱取0.5 g細粉於1OOmL燒杯中，加入IOOmL蒸餾水，在電熱板上加熱煮沸lh，攪拌混勻，趁熱用濾網過濾至另一個燒杯，將濾液蒸至盡幹，放入105°C烘箱烘乾，冷卻，從燒杯中取出片狀透明薄膜，進行紅外光譜測定。
[0039]測定條件:
Smart iTR diamond ATR測定模式，掃描次數16次，解析度4，掃描波數為40000^^5250^1,增益為 2.0，動鏡速率0.4747 ;中解析度光闌。。
[0040]譜圖處理與分析:
觀查是否存在1740CHT1特徵吸收峰；選擇蛋白質、胺基酸特徵吸收峰在1634 cnT1附近和多糖紅外特徵吸收峰1037 cm-1附近，測定特徵吸收峰的高度；計算蛋白質、胺基酸特徵吸收峰峰高Ii1與多糖紅外特徵吸收峰峰高h2的比值h12。
[0041]實驗結果:
得到的FTIR譜圖見1~15。其中圖廣圖5為正品燕窩水提取物的FTIR譜圖，圖6~圖15為摻假燕窩及摻假物質的FTIR譜圖。樣品具體信息:1號(東海岸毛燕)，2號(KUNINGSEKAILI)，3號(毛燕屋)，4號(毛燕中南馬區)，5號(印尼毛燕)，6號(摻豬皮燕窩)，7號(豬皮)，8號(摻木耳燕窩),9號(白木耳)，10號(摻木薯澱粉燕窩)，11號(木薯澱粉)，12號(摻瓊脂燕窩)，13號(瓊脂)，14號(摻明膠燕窩)，15號(明膠)。由圖6和圖7可以直接看出，若用豬皮摻假，譜圖在1740cm—1上會出現脂肪類特徵吸收峰；可以判斷樣品摻入豬皮。由(圖圖5)可以得出，真品燕窩水性總提取物FTIR譜圖相似度高，hl2的值均在0.9(Tl.30之間，而圖8~圖15中可以看到蛋白質、胺基酸特徵吸收峰和多糖紅外特徵吸收峰與真品燕窩差異較大，hl2的值均在0.90~l.30的區間範圍外，摻假成分越高，h12的值越遠離該區間，因此可以作為辨別燕窩是否摻假的依據。
[0042]可以看出燕窩水性總提取物紅外光譜法鑑別出燕窩是否摻假，是一種快捷、簡便、無毒、低成本的測試方法，且測試結果準確度高，為燕窩分析和品質檢測提供了一種快捷的檢測方法。
[0043]儘管上面已經示出和描述了本發明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本發明的限制，本領域的普通技術人員在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下在本發明的範圍內可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
【權利要求】
1.一種燕窩鑑定方法，其特徵在於，採用紅外光譜檢測。
2.權利要求1所述的燕窩鑑定方法，其特徵在於，所述鑑定方法包括如下步驟， 前處理待鑑樣品:將待鑑樣品研磨成細粉，混勻，將細粉加入蒸餾水，在電熱板上加熱煮沸，攪拌混勻，趁熱用濾網過濾至燒杯，將濾液蒸至盡幹，放入105°C烘箱烘乾，從燒杯中取出片狀透明薄膜，進行紅外光譜測定； 設置技術參數，通過紅外光譜儀採集樣品的紅外譜圖； 數據分析:通過燕窩特徵吸收峰以及待測樣品醯胺特徵吸收峰與多糖特徵吸收峰的峰高比值，判斷燕窩的是否摻假。
3.權利要求2所述的燕窩鑑定方法，其特徵在於，所述前處理待鑑樣品為將待鑑樣品研磨成細粉，混勻，稱取0.5 g細粉於IOOmL燒杯中，加入IOOmL蒸餾水，在電熱板上加熱煮沸lh，攪拌混勻，趁熱用濾網過濾至另一個燒杯，將濾液蒸至盡幹，放入105°C烘箱烘乾，冷卻，從燒杯中取出片狀透明薄膜，進行紅外光譜測定。
4.權利要求2所述的燕窩鑑定方法，其特徵在於，所述細粉的粒徑<1mm。
5.權利要求2所述的燕窩鑑定方法，其特徵在於，所述濾網材質為PET。
6.權利要求2所述的燕窩鑑定方法，其特徵在於，所述技術參數為:掃描次數16次，解析度4，掃描波數為4000(31^^525(31^1,增益為2.0，動鏡速率0.4747 ;中解析度光闌。
7.權利要求2所述的燕窩鑑定方法，其特徵在於，所述紅外光譜儀為NicoletiS10紅外光譜儀，Smart iTR diamond ATR測定模式。
8.權利要求2所述的燕窩鑑定方法，其特徵在於，所述數據分析為對待測樣品所得紅外光譜數據經傅立葉變換得到譜圖，譜圖格式選擇為吸收率；尋找是否存在1740 cm-1的尖銳吸收峰；選擇蛋白質、胺基酸特徵吸收峰在1634 CnT1附近和多糖紅外特徵吸收峰1037CnT1附近,測定特徵吸收峰的高度；計算蛋白質、胺基酸特徵吸收峰峰高hi與多糖紅外特徵吸收峰峰高h2的比值hl2 ;若比值在0.9(Tl.30之間，表明樣品為真品燕窩；若比值在.0.9(Tl.30區間外，表明樣品存在摻假的可能性，離區間越遠，真品燕窩含量越低；若出現.1730 cm-1吸收峰則該樣品可能摻入豬皮等油脂類化合物。
【文檔編號】G01N21/3563GK103954583SQ201410220008
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月23日 優先權日:2014年5月23日
【發明者】林睿, 徐敦明, 郭思立, 曾琪, 周昱, 範群豔, 黃丹燕 申請人:徐敦明