納米碳的製備裝置和納米碳的製備方法
2023-09-23 04:16:15
專利名稱：納米碳的製備裝置和納米碳的製備方法
技術領域：
本發明關於納米碳的製備裝置和納米碳的製備方法。
背景技術：
近來納米碳的技術應用得到積極地研究。納米碳是指具有納米級微細結構的碳物質，典型地為碳納米管、碳納米突等。在這些納米碳中，碳納米突具有管狀結構，其中由圓柱狀圓石墨片形成的碳納米管的一端製成圓錐狀，且由於碳納米角的特性，碳納米角被期待用於各種技術領域。通常碳納米角凝聚成為這樣的形狀，圓錐狀部分象角一樣突出在表面上，而管則通過圓錐狀部分之間作用的範德華力定位於中心。
據報告，碳納米角聚合體通過在惰性氣體中用雷射束照射原材料碳物質(以下也稱為「石墨靶」)的雷射蒸發法製備(Iijima，S.及其他六位作者，Chemical Physics Letter，ELSEVIER，309(1999)165～170)。在lijima S.，Chemical Physics Letter，ELSEVIER，309(1999)165～170中，描述了圓柱狀石墨靶繞軸旋轉以使雷射束照射石墨靶的側面。
發明內容
然而，在雷射束照射沿圓柱狀石墨靶側面進行的情況下，有時產生雷射束照射位置的轉移。此外，經雷射束一次照射的石墨靶表面變粗糙。當變粗糙的區域再次用雷射束照射時，可容易地改變石墨靶側面的光照射區域。
因此，產生了照射石墨靶側面的光功率密度的波動，這有時會減少碳納米突聚合體的產生。
鑑於上文，本發明的一個目的是提供穩定大量地製備碳納米突聚合體的技術。本發明的另一個目的是提供穩定大量地製備納米碳的技術。
根據本發明，提供了一種納米碳製備裝置，包括靶夾持單元，其夾持片狀或棒狀石墨靶；光源，它用光照射所述石墨靶的表面；移動單元，它相對地移動所述石墨靶和所述光源中的一個，從而移動所述光在所述石墨靶表面上的照射位置，其中所述石墨靶由所述靶夾持單元夾持；以及收集單元，其收集碳蒸氣以獲得納米碳，其中碳蒸氣通過所述光照射從所述石墨靶蒸發。
根據本發明，納米碳製備裝置包括夾持片狀或棒狀石墨靶的靶夾持單元。本發明的納米碳製備裝置也包括相對移動石墨靶和光源中其中之一的移動單元。因此，石墨靶的表面可在石墨靶和光源的相對位置移動的同時用光照射。
在旋轉同時用光照射常規圓柱狀石墨靶表面的情況下，由於用光照射曲面，照射位置的轉移對照射角的變化有很大的影響，這導致易於發生功率密度的波動。相反，本發明中，由於用光照射片狀或棒狀石墨靶的表面，即使照射位置轉移，石墨靶表面上的光照射角也難以變化。因此，在光照射表面上可容易地控制功率密度，從而可抑制功率密度的波動。因此，可使納米碳的質量穩定，且可提高納米碳的產量。從而，可穩定大量地製備納米碳。
本發明中所用術語「功率密度」應指實際照射石墨靶表面的光功率密度，即石墨靶表面上光照射區域的功率密度。此外，在本發明中，石墨靶表面可做成平面。因此，可以更可靠地抑制由於光照射位置的轉移而引起的功率密度變化。
根據本發明，製備納米碳的方法包括通過在光照射位置移動的同時用光照射所述石墨靶表面，從片狀或棒狀石墨靶蒸發碳蒸氣的步驟；以及收集所述碳蒸氣獲得納米碳的步驟。
在根據本發明製備納米碳的方法中，光照射片狀或棒狀石墨靶表面，從而可抑制由於光照射位置的轉移而引起的功率密度波動。因此，可使納米碳的質量穩定，且可進一步提高納米碳的產量。從而，可穩定大量地生產納米碳。
在本發明納米碳的製備裝置中，所述移動單元可這樣配置，使得在基本保持所述石墨靶表面上所述照射位置的照射角為常數的條件下，移動所述光的照射位置。
在本發明製備納米碳的方法中，可包括用所述光照射所述石墨靶表面的步驟，從而相對於所述石墨靶表面照射角基本上保持恆定。
因此，石墨靶表面可用光以恆定的照射角照射，而在光照射位置連續地進料補給石墨靶。從而，可以更可靠地抑制照射石墨靶表面的光功率密度的波動，這使得穩定大量地生產納米碳。
在本發明納米碳製備裝置中，所述移動單元可這樣配置，當所述光照射點處的石墨靶消失時，移動所述光的照射位置。
在本發明製備納米碳的方法中，當所述光照射點處的石墨靶消失時，所述光的照射位置可在所述石墨靶表面移動。
在本發明中，光照射是在石墨靶移動到光照射位置時進行，且使石墨靶從光照射位置消失。本發明所用術語「石墨靶消失」是指僅有預定深度的區域不被蒸發和從石墨靶表面除去，但是照射區域在深度方向上完全被除去，不需要光的再照射。
根據此構造，當石墨靶的供給和消耗相互調整時，石墨靶可有效地得到利用。由於石墨靶表面上經過一次光照射的位置無需再照射就可使石墨靶消失，所以石墨靶可通過一次光照射消耗盡。在經過一次光照射的位置中，由於表面上產生了不平坦，所以再次照射該位置容易發生功率密度的波動。然而，這種構造可更加可靠地抑制照射石墨靶表面的光功率密度的波動。因此，可使納米碳的質量穩定，且可進一步提高納米碳的產量。
在本發明的納米碳製備裝置中，另外還包括控制所述移動單元或所述光源作用的控制單元，從而照射所述石墨靶表面的所述光功率密度可保持恆定。因此，可更加可靠地控制照射石墨靶表面的光功率密度，這使得在該構造中可高產量地製備質量穩定的納米碳。
在本發明的納米碳製備裝置中，所述移動單元可配置為以平移方式移動由靶夾持單元夾持的石墨靶。在石墨靶以平移方式移動的構造中不需提供旋轉石墨靶的旋轉機構，這可簡化裝置的構造。通過以平移方式移動棒狀或片狀的石墨靶，可容易地抑制照射石墨靶表面的光功率密度的波動。因此，可使納米碳的質量進一步穩定。此外，還可提高納米碳的產量。
在本發明的納米碳製備裝置中，可安裝處於一對輥軸之間傳送的環形帶狀石墨靶，從而所述移動單元旋轉所述輥軸以驅動所述石墨靶。因此，石墨靶可以有效地被傳送到光照射位置。從而，照射光的功率密度變得易於控制。由於採取了環形帶狀石墨靶安置在一對輥輪之間的結構，裝置可小型化。本發明中，「輥軸對」中的輥軸數目可為兩個或三個或更多。
在本發明的納米碳製備裝置中，所述石墨靶是卷繞在旋轉體上的片狀石墨靶，且所述移動單元可這樣配置，當所述旋轉體旋轉時，可向所述光照射位置方向推出所述石墨靶，其中所述石墨靶從所述旋轉體釋放。由於石墨靶卷繞在旋轉體上的結構，裝置可進一步小型化。通過推出從旋轉體釋放的部分以在光照射位置方向上展開卷繞的石墨靶，將片狀石墨靶連續地進料補給到光照射位置。此外，由於一次製備中使用石墨靶的量可能增加，因此可實現更適於批量生產的結構。
在本發明的納米碳製備裝置中，納米碳可為碳納米突聚合體。
在本發明製備納米碳的方法中，收集納米碳的步驟可能包括收集碳納米突聚合體的步驟。
因此，可以有效地大量製備碳納米突聚合體。本發明中，構成碳納米突聚合體的碳納米突可形成單壁碳納米突或多壁碳納米突。
在納米碳製備裝置中，碳納米管也可以是納米碳。
在本發明製備納米碳的方法中，用光照射石墨靶表面的步驟可包括用雷射束照射石墨靶表面的步驟。因此，由於光的波長和方向可以保持恆定，可以高精度地控制石墨靶表面的光照射條件，這樣就可以選擇性地製備所需的納米碳。
因此，根據本發明，可穩定大量地製備納米碳。此外，根據本發明，可穩定大量地製備碳納米突聚合體。
本發明的上述和其它目的、特性及優點通過以下優選實施方案的描述和附圖將更加明顯，其中圖1是根據一種實施方案表示納米碳製備裝置的結構側視圖；圖2是根據一種實施方案表示納米碳製備裝置的結構視圖；圖3是根據一種實施方案表示納米碳製備裝置的結構側視圖；
圖4是根據一種實施方案表示納米碳製備裝置的結構側視圖；圖5是根據一種實施方案表示納米碳製備裝置的結構側視圖；圖6是根據一種實施方案表明可用於納米碳製備裝置的石墨靶形狀的視圖；圖7是根據一種實施方案表明可用於納米碳製備裝置的石墨靶形狀的視圖；圖8是根據一種實施方案解釋納米碳製備裝置中過程管理方法的視圖；圖9是根據一種實施方案說明製備納米碳方法的視圖；以及圖10是解釋雷射束照射角的視圖。
優選實施方式以納米碳為碳納米突聚合體的情況為例，以下將描述本發明納米碳製備裝置和納米碳製備方法的優選實施方式。
(第一實施方案)圖1是表示一例納米碳製備裝置的結構側視圖。在說明書中，用來描述的圖1和其他圖均是示意圖，各個元件的尺寸並不總是對應於實際尺寸的比例。
圖1中納米碳製備裝置125包括分為製備室107和納米碳收集室119的兩個室。惰性氣體供給單元127通過流量計129連到製備室107。從被光源夾持單元112夾持的雷射源111發出的雷射束傳導通過ZnSe平凸型透鏡131和ZnSe窗133，並且用雷射束103照射放置在製備室107內的石墨靶139的表面。
石墨靶139是由固態碳單質製備的靶，它用雷射束103照射。石墨靶139由靶供給盤135上的夾持單元153夾持。盤夾持單元137以平移方式水平地移動靶供給盤135。因此，當靶供給盤135移動時，放置其上的石墨靶139也移動，這使得雷射束103的照射位置和石墨靶139的表面相對移動。
圖2(a)和圖2(b)是用來解釋靶供給盤135和盤夾持單元137的詳細結構視圖。圖2(a)是頂視圖，圖2(b)是從圖2(a)中線A-A』觀察的剖視圖。
在靶供給盤135底面和盤夾持單元137表面間有螺釘頭，靶供給盤135可通過齒條齒輪沿圖2(b)中的水平方向移動。由於靶夾持單元153的凸起部分157在靶供給盤135的凹陷部分155中可移式鎖定，因此構造靶夾持單元153夾持的石墨靶139和靶夾持單元153使得能夠沿圖2(a)中的垂直方向移動。
上述結構使得片狀石墨靶139沿p1-q1方向和p1-qn方向移動。因此，石墨靶139可在水平面上作兩維移動，這使得石墨靶139能在從雷射源111發出的雷射束103的照射位置進料補給。
在第一個實施方案中，雷射束103的照射位置在石墨靶139上移動，從而在石墨靶139表面上照射的光功率密度基本上變得恆定。例如，雷射束103的照射角或照射光強度得到調整。例如，在石墨靶139表面為平面的情況下，放置雷射源111使得雷射束103的照射角變得恆定，以及石墨靶139可以在恆定強度的雷射束103照射下以平移方式移動。
回到圖1，傳送管141與納米碳收集室119相連。將傳送管141安裝朝向這樣的方向，當石墨靶139表面用雷射源111發出的雷射束103照射時，納米碳細流109在該方向上生成。圖1中，由於石墨靶139的表面用雷射束103照射，其中雷射束103與石墨靶139表面構成45°角，納米碳細流109在垂直於石墨靶139表面的方向上生成。傳送管141具有其縱向設置在與石墨靶139表面垂直方向上的結構。因此，冷卻碳蒸氣產生的碳納米突聚合體117從傳送管141被傳送到納米碳收集室119，且確保碳納米突聚合體117收集在納米碳收集室119中。
對用作石墨靶139的固態碳單質的形狀沒有限制。然而，舉例來說，石墨靶139被製成片狀或棒狀。石墨靶139被製成片狀或棒狀，且照射石墨靶139表面的雷射束103的照射角和強度保持恆定。因此，可以在表面上抑制光功率密度的波動，從而穩定地製備碳納米突聚合體117。在保持雷射束103照射角恆定而使棒狀石墨靶139沿石墨靶139的縱向滑動的情況下，雷射束103的照射也能在石墨靶139的縱向上以恆定功率密度進行。
此處，優選照射角範圍為30°到60°。在第一個實施方案中，照射角指的是由雷射束103與石墨靶139表面在雷射束103照射位置處垂線間形成的夾角。圖10是解釋照射角的視圖。圖10(a)是石墨靶139表面為平面時石墨靶139的剖視圖，圖10(b)是石墨靶139表面為曲面時石墨靶139的剖視圖。
當照射角設定在30°以上時，能防止照射雷射束103的反射，即防止光反饋的產生。通過ZnSe窗133抑制了生成的碳細流109對平凸鏡片131的直接衝擊，這使得ZnSe平凸型透鏡131得到保護。碳納米突聚合體117對ZnSe窗133的粘附也可得到抑制。
當照射角設定在60°以下時，抑制了無定形碳的產生，產品中碳納米突聚合體117的比率，即碳納米突聚合體117的產率可得到提高。
如圖1所示，特別優選照射角設定為45°。當石墨靶139表面被雷射束103以45°角照射時，能進一步增加產品中碳納米突聚合體117的比率，從而提高產率。
因此，在圖1的納米碳製備裝置中，由於雷射束103的照射位置能在石墨靶139表面連續變化，所以可連續地製備碳納米突聚合體117。此外，由於照射石墨靶139表面的雷射束103的功率密度能容易地保持恆定，所以能穩定高產率地製備碳納米突聚合體。
以下將具體描述採用圖1中的製備裝置製備碳納米突聚合體的方法。
高純度石墨，例如片狀或棒狀燒結碳或壓模碳可用作為石墨靶139。
雷射束例如高功率二氧化碳氣體雷射束用作為雷射束103。
石墨靶139在使用稀有氣體如Ar和He的惰性氣體例如在壓力範圍為103Pa.～105Pa.下用雷射束103照射。優選在通過連有氣壓表145的真空泵143預先將製備室107排氣減壓到10-2Pa以下的氣壓後，產生惰性氣體。
為了保持雷射束103在石墨靶139表面功率密度的恆定，例如為了保持功率密度在20±10kW/cm2的範圍內，優選調整雷射束103的輸出、斑直徑和照射角。
例如，雷射束103的輸出功率設置在不小於1kW且不大於50kW的範圍內，更具體地在3kW～5kW的範圍內。雷射束103的脈寬設置為每次不小於0.02秒，優選為不小於0.5秒，更優選不小於0.75秒。從而，能充分保證照射石墨棒101表面的雷射束103的能量積聚，這使得可有效地製備碳納米突聚合體117。雷射束103的脈寬設置為每次不大於1.5秒，優選為不大於1.25秒。因此，石墨棒101表面的功率密度由於表面的過度受熱而波動，且碳納米突聚合體的產率下降可被抑制。更優選雷射束103的脈寬不低於0.75秒且不高於1秒。所以，碳納米突聚合體117的形成速率和產率都能得到提高。
在雷射束103的照射中，停止時間可設置為每次不小於0.1秒或優選不小於0.25秒。從而能更可靠地抑制石墨棒101表面的過熱。
如圖1所描述，優選雷射束103的照射角範圍為不低於30°且不高於60°，更優選地照射角設置為45°。照射石墨靶139表面的雷射束103可設置在斑直徑範圍不小於0.5mm且不大於5mm。
當石墨靶139的表面用雷射束103照射時，石墨靶139以平移的方式移動。從這一點來說，優選移動石墨靶139使得雷射束103的斑在不低於0.01mm/秒且不高於100mm/秒的速度範圍內移動。特別地，石墨靶139的移動速度設置在不低於2.5mm/秒且不高於50mm/秒的速度範圍內。當石墨靶139的移動速度設置為不高於50mm/秒的速度時，可確保石墨靶139的表面受到雷射束103的照射。當石墨靶139的移動速度設置在不低於2.5mm/秒時，能有效地製備碳納米突聚合體117。
用納米碳製備裝置125製備的碳黑狀物質主要含碳納米突聚合體117。例如，收集的碳黑狀物質含90wt.％或更多的碳納米突聚合體117。從而，碳納米突聚合體117可通過使用納米碳製備裝置125以高產率得到。得到的碳納米突聚合體117質量穩定。
在納米碳製備裝置125中，石墨靶139的位置可以在平面方向移動，從而通過用雷射束103照射石墨靶139能消耗盡石墨靶139。由於沒有必要為收集石墨靶139的廢棄物而特別地提供一個室等，所以裝置的結構得到簡化，從而能使裝置小型化。
組成碳納米突聚合體117的碳納米突的形狀、粒度、長度和前端形狀以及碳分子間或碳納米突間的間距等能通過雷射束103等的照射條件以各種方式來控制。
(第二實施方案)第二個實施方案涉及納米碳製備裝置的另一種結構。在第二個實施方案中，與第一個實施方案中描述的納米碳製備裝置125相同的部件用相同的編號標記，且在說明書中不再進行描述，這是合適的。
圖3是根據第二個實施方案表示納米碳製備裝置的結構側視圖。圖3所示的納米碳製備裝置具有通過傳送帶傳輸法傳送石墨靶139的結構。
在納米碳製備裝置149中，石墨靶139的環狀片通過靶夾持盤159安置在圓柱形輥軸161的側面。雷射束103在石墨靶139表面的照射位置通過旋轉輥軸而在預定的方向上移動。
就石墨靶139來說，優選用雷射束103照射由靶夾持盤159支撐的部分。理由如下為保持照射光的功率密度恆定，優選照射區域的表面為平面。另一方面，在沒被靶夾持盤159支撐的角落部分，石墨靶139表面的曲率大於由靶夾持盤159夾持部分的曲率。
第二個實施方案具有將環形帶狀石墨靶139放置在輥軸161的側面上且安裝在輥軸對161間的結構。因此，與第一個實施方案相比，一次處理中石墨靶139的量增加。石墨靶139構造為通過旋轉輥軸161驅動。因此，由於結構簡單，石墨靶139的光滑表面可在雷射束103的照射位置穩定連續地進料補給，這使得所述結構更適合於批量生產。
正如第一個實施方案中所描述的結構那樣，參考圖2，在第二個實施方案中，在靶夾持盤159上形成凹陷部分(圖3中未表示出)，且靶夾持單元(圖3中未表示出)的凸起部分(圖3中未表示出)被鎖定在凹陷部分內，這使得石墨靶139也能在垂直於圖3中片的方向移動。
(第三實施方案)第三個實施方案涉及納米碳製備裝置的另一種結構。在第三個實施方案中，與第一個實施方案中描述的納米碳製備裝置125或第二個實施方案中描述的納米碳製備裝置149中相同的部件用相同的編號標記，且在說明書中不再進行描述，這是合適的。
圖4是根據第三個實施方案表示納米碳製備裝置的結構側視圖。儘管圖4中納米碳製備裝置151與圖1中納米碳製備裝置125具有相同的基本結構，但納米碳製備裝置151與納米碳製備裝置125的區別在於石墨靶139卷繞在可旋轉的靶夾持杆179上。片狀或棒狀石墨靶139以卷狀物形式卷繞在靶夾持杆179上。從卷繞在靶夾持杆179上釋放的石墨靶139的端部放置在靶供給盤135上，並被引向光的照射方向。第三個實施方案通過連續地將石墨靶139傳送到雷射束103的照射方向，具有連續地將石墨靶139進料補給到光照射位置以獲得碳納米突聚合體117的結構。
石墨靶139的一端安置在靶供給盤135上。靶夾持杆179繞其中心軸旋轉，靶供給盤135在盤夾持單元137上以平移的方式移動，其將石墨靶139進料補給到雷射束103的照射位置。
正如第一個實施方案在圖2中描述的結構那樣，在圖4的納米碳製備裝置中，靶供給盤135上形成凹陷部分(圖4中未表示出)，且靶夾持單元(圖4中未表示出)的凸起部分(圖4中未表示出)鎖合在凹陷部分內，這使得石墨靶139也能在垂直於圖4中石墨片的方向上移動。
圖5是表示具有不同結構的納米碳製備裝置的側視圖，其中輥軸傳送石墨靶139。圖5中納米碳製備裝置163具有兩對從兩個側面夾持石墨靶139的輥軸。通過旋轉靶夾持杆179和輥軸165，朝雷射束103的照射方向傳送石墨靶139。
如圖4或圖5所示，當卷狀石墨靶139構造被傳送時，可一次處理大量的石墨靶139。因此，第三個實施方案更適用於碳納米突聚合體117的批量生產。
優選石墨靶139在例如銅盤的基材上形成。從而，當傳送卷狀石墨靶139時能抑制石墨靶139中產生的破裂或斷裂。在這種情況下，可在製備室107中提供石墨靶139氣化後吸收基材的吸收單元。
(第四實施方案)在上面描述的第一到第三實施方案中，可調整石墨靶139的厚度，使得當用雷射束103多次例如兩次進行照射時，照射部分的石墨靶139消耗盡。然後，將製備碳納米突聚合體117的方法作為一個實施例描述，它通過將片狀石墨靶139施加到圖1中的納米碳製備裝置中。
例如，當照射石墨靶139表面的雷射束103的功率密度設定為約20kW/cm2時，通過雷射束103一次照射而蒸發的石墨靶139距表面深度約為3mm。因此，在這種情況下，石墨靶139的厚度設置為約6mm。
圖2(a)中，雷射束103的照射位置在石墨靶139上從p1向q1移動，當石墨靶139照射到q1時，石墨靶139相反地移向p1。因此，當石墨靶139往復運動一次時，介於p1和q1間的石墨靶139被完全蒸發消失。然後，圖2中雷射束103的照射位置從p1至p2向下移動，同樣地石墨靶139在p2和q2間往復運動一次。通過重複對pn到qn的往復照射，石墨靶139能被消耗盡。
隨著雷射束103照射石墨靶139表面次數的增加，照射表面變得更加粗糙，有時光功率密度的波動增加。但是，當形成上述厚度的石墨靶139時，就能抑制光功率密度的波動。因此，能提高碳納米突聚合體117的產率。
石墨靶139厚度的調整並不局限於雷射束103照射石墨靶139兩次後石墨靶139便消失的情況。例如，石墨靶139可被設置在這樣的厚度，使得石墨靶139經雷射束103三次照射後消失。在這種情況下，石墨靶139可在每一次半的往復運動後在圖2(a)所示的垂直方向上移動。
在第四個實施方案中，調整雷射束103的脈寬和停止時間以及石墨靶139的移動速度，且可在石墨靶139消失時雷射束103沒有照射的條件下製備碳納米突聚合體117。因此，由於雷射束103的消失，可抑制雷射束103對除石墨靶139以外的元件的照射，這使得碳納米突聚合體117以高產率穩定地製備。
在用雷射束103照射的區域，例如圖1或圖5中所示的納米碳製備裝置，第四個實施方案可具有其中在石墨靶139較低部分不提供靶供給盤135的結構。例如在圖3或圖4所示的結構中，在雷射束103的照射位置，在石墨靶139較低的部分也可能不提供靶供給盤135。因此，當石墨靶139剛消失時，靶供給盤135等不能受到雷射束103的直接照射。
緩衝石墨靶可放置在當石墨靶139剛消失時雷射束103照射的區域。因此，能更可靠地抑制由於雷射束103照射製備室107的壁表面而引起製備室107的退化。
石墨靶139可形成在這樣的片上，所述片由不被雷射束103照射而激發的材料製備。因此，能抑制石墨靶139剛消失時，因雷射束103直接照射靶供給盤135等所引起的碳納米突聚合體117的產率下降。
(第五實施方案)在第四個實施方案中，可調整石墨靶139的厚度，使得當經雷射束103一次照射後，石墨靶139的照射部分可消耗盡。
由於經雷射束103一次照射後的照射位置沒有必要再次照射，所以雷射束103照射的表面總是保持光滑。因此，能進一步抑制照射石墨靶139表面的雷射束103的功率密度波動，這使得碳納米突聚合體117的生產穩定性進一步得到提高。
在石墨靶139製成片狀的情況下，例如製成具有如圖6(a)和6(b)所示的形狀。
圖6(a)表示平板，且平板是優選的，因為雷射束103的功率密度易於保持恆定。
圖6(b)中，以預設的間距在石墨靶139表面形成有規則的重複結構。在這種情況下，例如當雷射束103朝p1至q1的方向移動時，也能抑制照射位置功率密度的波動。
在石墨靶139形成如圖6(b)所示形狀的情況下，優選重複結構的寬度w基本等於雷射束103的斑直徑。因此，在p1至q1的方向、然後在p2至q2的方向、…移動石墨靶139上的光照射區域，隨後在p1至p5的方向移動雷射束103的照射位置，使雷射束103照射石墨靶139，此時照射石墨靶139表面的雷射束103的功率密度能保持恆定。因此，能抑制照射一片石墨靶139表面時雷射束103功率密度的波動，並且可以高產率穩定地獲得具有所希望性質的碳納米突聚合體117。
石墨靶的表面形狀可具有預設寬度w(間距)的重複結構。石墨靶的表面形狀並不限於圖6(b)所示的結構，其形狀可以適當地選擇。
在圖6(a)和圖6(b)中，石墨靶139的厚度h設定在經上述雷射束103一次照射後石墨靶139完全蒸發的程度。例如，當照射石墨靶139表面的雷射束103的功率密度為約20kW/cm2時，通過雷射束103一次照射而蒸發的石墨靶139距表面深度為3mm，從而其厚度h可設置為約3mm。
在第五個和第四個實施方案中，石墨靶139可製成棒狀，使得石墨靶139的寬度基本上等於雷射束103的斑直徑。因此，石墨靶139的移動方向可設置為僅在圖2(a)中的A-A』方向上。因此，沒有必要通過結合靶供給盤135和靶夾持單元153間的凹陷部分155和凸起部分157形成可移動的機械裝置，從而裝置結構能進一步簡化。
圖7是表示棒狀石墨靶139例子的視圖。圖7(a)表示方形稜形柱石墨靶139，圖7(b)表示圓柱形石墨靶139。石墨靶139的形狀並不限於圖7(a)和圖7(b)所示的形狀。優選石墨靶139具有固定的截面形狀。固定的截面形狀能抑制照射石墨靶139表面的雷射束103的功率密度波動。
優選石墨靶139的最大寬度w低於或等於雷射束103的斑直徑。因此，雷射束103可僅在石墨靶139的縱向移動，可使製備方法簡化。優選石墨靶139的厚度h低於或等於雷射束103的斑直徑。因此，通過雷射束103的一次照射可確保照射位置的石墨靶消失。
寬度w和厚度h均低於或等於雷射束103的斑直徑，用雷射束103沿著棒狀雷射束103的縱向照射石墨靶139表面。因此，石墨靶139可通過一次照射被消耗盡。
此外，類似於第四個實施方案，第五個實施方案可被應用在圖3和圖4所示的納米碳製備裝置中。
(第六實施方案)例如，上述實施方案中的工藝管理可按如下進行。圖8是解釋上述納米碳製備裝置中工藝管理方法的視圖。
參照圖8，工藝管理單元167根據從計時單元169輸入的時間信息執行各個步驟的進度管理。對第一個實施方案中的納米碳製備裝置125(圖1和圖2)用於第四個實施方案中的情況進行描述，其作為參照圖9流程圖的進度管理的實施例。
首先，通過將納米碳收集室119和與此相通的製備室107排氣，泵控制單元171驅動真空泵143減壓(S101)。當經過排氣減壓進行預設時間後，真空泵143停止，惰性氣體控制單元173將恆定量的惰性氣體從惰性氣體供給單元127供給到製備室107(S102)。然後，雷射束控制單元175進行從雷射源111發出的具有預設強度的雷射束103(在圖8中沒有顯示)的照射(S103)。
移動裝置控制單元177旋轉盤夾持單元137從而以預設速度移動靶供給盤135(S104)。步驟S104對應於圖2(a)中石墨靶139在p-q方向的移動，並且石墨靶139這樣移動，例如，雷射束103的照射位置在石墨靶139表面上p1和q1間往復運動一次。
當經過預設時間後(S105中為Yes)，且當石墨靶沒有消耗盡(S106中為No)時，移動裝置控制單元177移動夾持在靶供給盤135上的靶夾持單元153的位置(S107)，且重複從步驟S104後的步驟。步驟S107對應於圖2(a)中石墨靶139在p1-pn方向上的移動，例如雷射束103的照射位置從p1移向pn。
通過重複上述操作直到石墨靶139完全消耗盡(S106中為Yes)，石墨靶139完全用完後停止碳納米突聚合體177的製備。
上述步驟通過工藝管理單元167來管理。
在圖8所示的工藝管理中，移動裝置控制單元177可相對地移動石墨靶139和雷射源111，從而移動雷射束103在石墨靶139表面的照射位置。例如，第六個實施方案可具有移動裝置控制單元177調節雷射源111照射角的結構，其中雷射源111用雷射束103照射石墨靶139的表面。此外，第六個實例可具有當雷射束控制單元175改變發出的雷射束103光強時，雷射束103進行照射的結構。從而，可更精確地調整雷射束103照射石墨靶139的功率密度。
因此，本發明的實施方案參照附圖得以描述。然而，上述實施方案僅通過實施例進行闡述，除上述實施方案外可採取不同的結構。
例如，在上述實施方案中，製備碳納米突聚合體的情況被描述為納米碳的實施例。然而，根據這些實施方案，用納米碳製備裝置製備的納米碳並不限於碳納米突聚合體。
例如，根據這些實施方案，用納米碳製備裝置也可製備碳納米管。在製備碳納米管的情況下，優選調整雷射束103的輸出、斑直徑和照射角，使得雷射束103的功率密度保持恆定，例如，石墨靶139表面的功率密度在50±10kW/cm2的範圍內。
例如，將不小於0.0001wt.％且不大於5％範圍內的金屬催化劑添加到石墨靶139中。金屬例如鎳和鈷可用作金屬催化劑。
根據這些實施方案，通過使用納米碳製備裝置可將石墨靶139連續地傳送到雷射束103的照射位置。因此，在碳納米管的製備中，可穩定大量地生產碳納米管。
圖1、圖3、圖4和圖5所示的裝置具有在納米碳收集室119中收集碳黑狀物質的結構，其中碳黑狀物質通過雷射束103的照射得到。此外，碳黑狀物質可通過將碳黑狀物質沉積在適當的物質上進行收集，或者通過用集塵袋收集微粒的方法收集碳黑狀物質。此外，惰性氣體也可在反應室中循環以通過惰性氣流收集碳黑狀物質。
在如圖1、圖3、圖4和圖5所示的裝置中，雷射束103的照射位置是固定的，而石墨靶139是移動的，從而相對地移動雷射束103和石墨靶139的位置。但是，通過用移動單元夾持雷射源111以移動雷射束103來改變其相對位置。
權利要求
1.一種納米碳製備裝置，包括靶夾持單元，用以夾持片狀或棒狀石墨靶；光源，用來用光照射所述石墨靶表面；移動單元，用以相對另一個移動所述石墨靶和所述光源中的一個，其中石墨靶被所述靶夾持單元夾持，從而移動所述光在所述石墨靶表面的照射位置；以及收集單元，用以收集經光照射從石墨靶蒸發的碳蒸氣作為納米碳。
2.根據權利要求1的納米碳製備裝置，其中所述移動單元這樣構造，在基本上保持所述石墨靶表面上所述照射位置的照射角為恆定的條件下，移動所述光的照射位置。
3.根據權利要求1的納米碳製備裝置，其中所述移動單元這樣構造，在位於所述光照射點的所述石墨靶消失時，移動所述光的照射位置。
4.根據權利要求1的納米碳製備裝置，還包括控制單元，用以控制所述移動單元或所述光源的運動，從而使照射石墨靶表面的所述光功率密度保持恆定。
5.根據權利要求1的納米碳製備裝置，其中所述移動單元以平移的方式移動被所述靶夾持單元夾持的所述石墨靶。
6.根據權利要求1的納米碳製備裝置，其中所述石墨靶這樣構造，通過在一對輥軸間安裝環形帶狀石墨靶，且用所述移動單元旋轉所述輥軸，來驅動石墨靶。
7.根據權利要求1的納米碳製備裝置，其中所述石墨靶為卷繞在旋轉體上的片狀石墨靶，且所述移動單元這樣構造，在所述旋轉體旋轉的同時，將從所述旋轉體釋放的所述石墨靶朝向所述光的照射位置推出。
8.根據權利要求1的納米碳製備裝置，其中所述納米碳為碳納米突聚合體。
9.一種製備納米碳的方法，包括通過用光照射所述石墨靶的表面，同時移動光的照射位置，從片狀或棒狀石墨靶蒸發碳蒸氣；以及收集碳蒸氣得到納米碳。
10.根據權利要求9製備納米碳的方法，進一步包括用所述光照射所述石墨靶表面，使得對所述石墨靶表面的照射角基本保持恆定。
11.根據權利要求9製備納米碳的方法，當在所述光照射點所述石墨靶消失時，移動所述光在所述石墨靶表面的照射位置。
12.根據權利要求9製備納米碳的方法，其中所述納米碳為碳納米突聚合體。
全文摘要
將雷射束(103)照射的石墨靶(139)表面製成平面。石墨靶(139)由靶夾持單元(153)夾持在靶供給盤(135)上。盤夾持單元(137)以平移方式移動靶供給盤(135)，這使得雷射束(103)的照射位置和石墨靶(139)的表面相對移動。連接納米碳收集室(119)的傳送管(141)設置在朝向碳細流產生的方向，在納米碳收集室(119)中收集產生的碳納米突聚合體(117)。
文檔編號C09C1/48GK1780790SQ20048001163
公開日2006年5月31日 申請日期2004年4月27日 優先權日2003年4月30日
發明者莇丈史, 吉武務, 久保佳実, 飯島澄男, 糟屋大介, 湯田坂雅子 申請人:日本電氣株式會社