提高AlN外延薄膜螢光強度的方法
2023-10-07 03:35:14 2
提高AlN外延薄膜螢光強度的方法
【專利摘要】本發明提供了一種提高AlN外延薄膜螢光強度的方法。該方法通過在低壓熱壁CVD中對AlN外延薄膜在N2氛圍下進行高溫退火，使得AlN中的部分原子重新遷移到合適的位置，減小了非輻射複合缺陷，提高了AlN外延薄膜的螢光強度。
【專利說明】提高AIN外延薄膜螢光強度的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及半導體材料領域，尤其涉及一種提高AlN外延薄膜螢光強度的方法。【背景技術】
[0002]AlN是一種直接帶隙的超寬禁帶II1-V化合物半導體，由於其具備許多獨特的特性，如帶隙寬，硬度高，擊穿電場強，熱導率高，化學穩定性好以及良好的表面聲波特性等，使其在許多領域內具有重要的應用價值，已成為近年來研究的熱點。特別地，AlN超寬的帶隙(低溫帶隙寬度為6.2eV左右)，大的激子束縛能(80meV)使其成為深紫外光電器件的首選材料，可以用來研製深紫外探測器、LED以及LD等。這些器件在環境監測、生物醫藥以及高密度數據存儲等諸多領域內具有廣泛的應用前景。對光電器件來說，有源區材料發光的強弱直接決定了內量子效率，從而影響器件的出光效率，因此提高AlN材料的螢光強度顯得尤為重要。
[0003]近年來，人們試圖通過不同的生長方法來改善AlN的材料質量，提高其螢光強度，但是由於藍寶石襯底和外延層之間存在大的晶格失配以及熱失配，製備的AlN材料總是存在大量的位錯和缺陷，這些位錯和缺陷作為非輻射複合中心會影響載流子的複合發光。高溫熱退火被認為是降低位錯、改善半導體材料形貌以及光學質量的有效手段。但是目前報導的AlN退火溫度最高只到1200°C，而且由於螢光測量中深紫外激發光源的限制，並沒有發現帶邊強度的提高。
【發明內容】
[0004](一 )要解決的技術問題
[0005]鑑於上述技術問題，本發明提供了一種提高AlN外延薄膜螢光強度的方法。
[0006]( 二 )技術方案
[0007]根據本發明的一個方面，提供了一種提高AlN外延薄膜螢光強度的方法。該方法包括:步驟A，將AlN外延薄膜樣品放置於低壓熱壁CVD腔室；步驟B，向低壓熱壁CVD腔室內充入N2作為保護氣體；步驟C，將低壓熱壁CVD腔室的腔室溫度升至1400°C，對AlN薄膜樣品進行高溫退火，該高溫退火的保溫時間大於15min ;步驟D，關閉低壓熱壁CVD腔室的加熱開關，使其內部溫度自然冷卻至室溫，得到螢光強度提高的AlN外延薄膜。
[0008](三)有益效果
[0009]從上述技術方案可以看出，本發明提高AlN外延薄膜螢光強度的方法中，通過在低壓熱壁CVD中對AlN外延薄膜在N2氛圍下進行高溫退火，使得AlN中的部分原子重新遷移到合適的位置，減小了非輻射複合缺陷，提高了 AlN外延薄膜的螢光強度，該方法工藝簡單，成本低，可操作性強。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為根據本發明實施例提高AlN外延薄膜螢光強度方法的流程圖；[0011]圖2是AlN外延薄膜樣品退火前後的光致發光結果對比圖。
【具體實施方式】
[0012]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，並參照附圖，對本發明進一步詳細說明。需要說明的是，在附圖或說明書描述中，相似或相同的部分都使用相同的圖號。附圖中未繪示或描述的實現方式，為所屬【技術領域】中普通技術人員所知的形式。另外，雖然本文可提供包含特定值的參數的示範，但應了解，參數無需確切等於相應的值，而是可在可接受的誤差容限或設計約束內近似於相應的值。
[0013]本發明通過高溫退火的方法對製備的AlN外延薄膜樣品進行後續處理，以提高AlN外延薄膜螢光的強度。
[0014]在本發明的一個示例性實施例中，提供了一種提高AlN外延薄膜螢光強度的方法。圖1為根據本發明實施例提高AlN外延薄膜螢光強度方法的流程圖。請參照圖1，本實施例包括:
[0015]步驟八，將AlN外延薄膜樣品放置於低壓熱壁CVD腔室內；
[0016]該AlN外延薄膜樣品採用藍寶石做襯底，可以是由MOCVD (金屬氧化物化學氣相沉積)或MBE (分子束外延)方法製備。在放入之前將大塊AlN樣品切成多個大小為的小片，並用丙酮超聲3-5min。選擇其中一塊小片正面朝上放入CVD腔室內，為了防止高溫對樣品表面的損壞，再在其上覆蓋另一塊小片，使其正面朝下。
[0017]低壓熱壁CVD腔室中配備有加熱爐，可使腔內溫度升高至1800°C。
[0018]步驟B，向低壓熱壁CVD腔室內充入N2作為保護氣體；
[0019]在充入N2保護氣體之前，需要對低壓熱壁CVD腔室抽真空，真空度抽至小於0.1Pa0在充入N2保護氣體時，N2流量控制在Islm(標準升每分鐘)，將低壓熱壁CVD腔室充至一個大氣壓。
[0020]步驟C，將低壓熱壁CVD腔室的腔室溫度升至1400°C，對AlN薄膜樣品進行高溫退火，高溫退火的保溫時間大於15min ；
[0021]其中，低壓熱壁CVD腔室的升溫速率約為150°C /min，溫度維持過程中腔室內的N2流量保持在lslm，保持低壓熱壁CVD腔室內的氣壓為I個大氣壓。
[0022]在本發明優選的實施例中，高溫退火時間為20min，並且在退火過程中，採用紅外測溫儀對AlN外延薄膜樣品表面的溫度進行實時探測。
[0023]步驟D，退火過程結束後，關閉低壓熱壁CVD腔室的加熱開關，使低壓熱壁CVD腔室內部溫度自然冷卻至室溫，得到螢光強度提高的AlN外延薄膜。
[0024]本步驟中，在低壓熱壁CVD腔室降溫過程中，始終保持N2保護氣體流量為lslm。
[0025]為了驗證本實施例的效果，對經由本實施例處理的AlN外延薄膜在高溫退火前後進行了光致發光譜測試。請參閱附圖2所示，7K下的光致發光譜顯示，退火前，AlN樣品在
6.036eV處存在一個發光峰，半高寬為34me V，強度為800c0unts/s，根據文獻中激子發光峰位的報導，判斷此峰是AlN的自由激子發光峰。當在1400°C退火後，此峰的強度增加到2329counts/s,為退火前強度的3倍。上述結果表明該高溫退火方法切實增加了 AlN的螢光強度，改善了光學質量。
[0026]至此，已經結合附圖對本實施例進行了詳細描述。依據以上描述，本領域技術人員應當對本發明提高AlN外延薄膜螢光強度的方法有了清楚的認識。
[0027]此外，上述對各元件和方法的定義並不僅限於實施例中提到的各種具體結構、形狀或方式，本領域普通技術人員可對其進行簡單地更改或替換。
[0028]綜上所述，本發明提高AlN外延薄膜螢光強度的方法，在低壓熱壁CVD中對MOCVD或MBE製備的AlN外延薄膜在N2氛圍下進行高溫退火，使得AlN中的部分原子重新遷移到合適的位置，減小了非輻射複合缺陷，提高了 AlN外延薄膜的螢光強度，該方法工藝簡單，可操作性強。
[0029]以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，並不用於限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種提高AlN外延薄膜螢光強度的方法，其特徵在於，包括: 步驟A，將AlN外延薄膜樣品放置於低壓熱壁CVD腔室； 步驟B，向所述低壓熱壁CVD腔室內充入N2作為保護氣體； 步驟C，將所述低壓熱壁CVD腔室的腔室溫度升至1400°C，對AlN薄膜樣品進行高溫退火，該高溫退火的保溫時間大於15min ;以及 步驟D，關閉所述低壓熱壁CVD腔室的加熱開關，使其內部溫度自然冷卻至室溫，取出AlN外延薄膜樣品，得到螢光強度提高的AlN外延薄膜。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟C中對AIN薄膜樣品進行高溫退火的同時充入N2保護氣體，使所述低壓熱壁CVD腔室內維持I個大氣壓。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述充入N2保護氣體的流量為lslm。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟C中對AIN薄膜樣品進行高溫退火的時間為20min。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟D中使低壓熱壁CVD腔室內部溫度自然冷卻至室溫的過程中，保持N2保護氣體流量為lslm。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟B向低壓熱壁CVD腔室內充入N2作為保護氣體之前，還包括: 對所述低壓熱壁CVD腔室抽真空，真空度抽至小於0.1Pa0
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟B中向低壓熱壁CVD腔室內充入N2作為保護氣體中，N2流量控制在lslm，將所述低壓熱壁CVD腔室充至I個大氣壓。
8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特徵在於，所述步驟A中將AlN外延薄膜樣品放置於低壓熱壁CVD腔室具體包括: 將兩片AlN外延薄膜樣品外延面向內扣合在一起後，同時放置於低壓熱壁CVD腔室。
9.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特徵在於，所述AlN外延薄膜樣品的襯底為藍寶石襯底。
10.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特徵在於，所述步驟A中，所述AlN外延薄膜樣品由MOCVD工藝或MBE工藝製備而成。
【文檔編號】H01L21/324GK103578977SQ201310585868
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月19日 優先權日:2013年11月19日
【發明者】王維穎, 毛德豐, 李維, 金鵬, 王佔國 申請人:中國科學院半導體研究所