一種金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法

2023-10-06 12:27:54

一種金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法
【專利摘要】本發明公開了一種金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法。它包括如下步驟：1）將金屬磁粉過篩進行粒度配比；2）利用溶膠凝膠法對配好的金屬磁粉進行絕緣包覆後乾燥；3）將乾燥後的磁粉與粘結劑混合均勻，加入脫模劑幹壓成型，將其壓製成磁環；4）將磁環於保護氣氛中保溫0.5~2h，空冷，噴塗，得到目標產物。本發明採用溶膠凝膠法製備的複合粉末包覆均勻、緻密，包覆層厚度可控，具有高的熱穩定性、高的電阻率以及高的飽和磁化強度，具有優良的磁性能和力學性能；採用溶膠凝膠法在金屬磁粉表面均勻包覆一層Al2O3絕緣層，包覆效果優於現有方法，且可操作性強，便於批量生產；大幅降低軟磁複合材料的磁芯損耗。
【專利說明】一種金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及磁性材料的製備【技術領域】，尤其涉及一種金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法。
【背景技術】
[0002]金屬軟磁複合材料是由絕緣介質包覆的鐵磁顆粒均勻壓制而成的軟磁材料。由於磁粉顆粒尺寸很小，基本不發生趨膚效應，磁導率隨頻率的變化較為穩定。同時金屬軟磁複合材料還具有較高的飽和磁感應強度、良好的頻率特性和恆導磁性等特點，使得軟磁複合材料作為電感器、濾波器、扼流圈等廣泛應用於雷達、電子通訊和電源開關等領域。
[0003]金屬軟磁材料在高頻下渦流損耗很高，限制了高頻下的應用。而軟磁複合材料通過在鐵磁性顆粒表面包覆一層均勻的絕緣介質膜，電阻率很高，因而降低了高頻下的渦流損耗。在當前軟磁複合材料的製備工藝中，高溫退火處理可以有效降低壓制過程中產生的殘餘應力與缺陷，從而減小磁滯損耗，然而高溫熱處理也會導致絕緣層的分解而增加渦流損耗。因此具有良好高溫穩定性的包覆劑逐漸成為人們研究的熱點。絕緣包覆一般分為有機包覆和無機包覆。有機包覆劑主要包括熱固性樹脂(如環氧樹脂、酚醛樹脂等)和熱塑性樹脂(如聚乙烯、聚醯胺等)，但這些有機物耐熱溫度較低，溫度穩定性較差，在高溫退火過程中容易分解。無機包覆可以分為:磷酸鹽包覆(磷酸鋅、磷酸鐵和磷酸錳)以及氧化物包覆(Si02、Mg0和鐵氧體)等。磷酸鹽對磁粉有很好的粘附性以及高的電阻率，但是熱穩定性不夠，高溫熱處理過程中容易發生分解，不利於降低高頻下的渦流損耗；同時由於磷酸等有害物質的使用，大規模的工業生產會造成環境汙染。而金屬氧化物具有較高的耐熱溫度，能夠滿足退火處理的要求，且電阻率很高，高頻下渦流損耗較低，是優良的絕緣包覆劑。
[0004]專利號為200710156842.6以及專利號為200710068246.2的中國發明專利公開了採用有機樹脂來絕緣包覆鐵基軟磁複合材料，但是該軟磁複合材料在熱處理過程中，由於有機樹脂的分解導致產生裂紋，降低了磁粉的絕緣性，從而增加了渦流損耗。
[0005]專利號為201310396266.8的中國發明專利公開了一種納米晶軟磁複合材料的製備方法，該工藝採用磷酸鈍化後用環氧樹脂包覆，高溫熱穩定性差，退火處理溫度較低，不能有效去除壓制過程中產生的內應力，導致磁芯損耗偏大，且採用機械混合攪拌的方式不能對磁粉表面進行均勻的絕緣包覆。
[0006]專利號為200910082072.4的中國發明專利公開了採用正矽酸乙酯和氨水等作為原料，運用溶膠凝膠法對FeSiAl磁粉表面包覆一層SiO2絕緣層，且其包覆厚度可以根據正矽酸乙酯的濃度來進行調節，這也是溶膠凝膠法可以製備出尺寸大小均勻且可控的納米顆粒的例證。但專利中沒有給出所製備的金屬軟磁複合材料的磁性能。
[0007]專利號為201310212031.9的中國發明專利公開了一種金屬軟磁複合材料的製備方法，選用納米氧化物分散液對金屬磁粉進行絕緣包覆，其中納米Al2O3顆粒佔納米Al2O3分散液總重的5?35%。由於這種分散液穩定性差，且納米顆粒對磁粉的粘附性欠佳，難以實現均勻包覆；同時在磁粉加工成軟磁複合材料的過程中，磁粉表面粘附的絕緣物質容易脫落，導致磁粉絕緣性能差，磁芯渦流損耗偏大。本發明與之區別的地方在於:本發明是通過溶膠凝膠法對金屬磁粉進行絕緣包覆，包覆層均勻且可控，具有高熱穩定性以及較好的磁性能。

【發明內容】

[0008]針對目前軟磁複合材料的熱穩定性差、絕緣包覆層不均勻的缺陷，本發明提供了一種金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法，採用溶膠凝膠法對金屬軟磁複合材料表面包覆高熱穩定性的Al2O3層，本發明的技術方案如下:
金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法包括如下步驟:
1)粒度配比:對金屬磁粉過篩後進行粒度配比，所述金屬磁粉是鐵基磁粉、鐵矽基磁粉或鐵鎳基磁粉；
2)溶膠凝膠法絕緣包覆:在乙醇中溶解佔乙醇重量5~10%的仲丁醇鋁，加入佔乙醇重量f 2%的乙醯丙酮，加入硝酸調整pH為3~5，攪拌6(Tl80min得到混合溶液；取5~20mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時攪拌5~10min，得到懸浮液；然後按去離子水和乙醇體積比1:5"!: 10配製混合液,將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌3(T90min,直到液體完全蒸乾，得到包覆後的磁粉；然後將包覆後的磁粉置於5(T100°C環境中乾燥l(T20h ;再將包覆後的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在50(T600°C下加熱5~1h ;向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉質量0.5^2.5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻；最後向包覆後的磁 粉中加入佔包覆後的磁粉總重0.5^2.0%的脫模劑並混合均勻，得到待成型磁粉；
3)壓製成型:將待成型磁粉在60(T2000MPa的壓強下壓製成型，得到軟磁複合材料；
4)熱處理:採用氮氣或氬氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於60(T750°C環境中保溫3(Tl20min ；
5)表面噴塗:在步驟4)處理後的軟磁複合材料表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到金屬軟磁複合材料。
[0009]所述的金屬磁粉的重量為l(T20g，所述的混合溶液中乙醇的體積為10(Tl50mL。
[0010]所述的粘結劑為酚醛樹脂、環氧樹脂、矽樹脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。
[0011]所述的脫模劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣或二硫化鑰中的一種或多種。
[0012]與現有的軟磁複合材料製備方法相比，本發明主要具有如下優點:
(1)採用溶膠凝膠法製備的複合粉末包覆層均勻、緻密，包覆層厚度可控，具有良好的抗氧化性、高的電阻率、高的飽和磁化強度，具有優良的磁性能和物理性能；
(2)採用溶膠凝膠法在金屬磁粉表面均勻包覆一層Al2O3絕緣層，包覆過程溫度低，包覆效果優於現有方法，反應設備簡單，操作簡便，便於批量生產；
(3)絕緣包覆層具有高的熱穩定性，可以在600°C以上的溫度進行退火處理而不發生分解和破壞；
(4)絕緣包覆層電阻率較高，可以有效提高軟磁複合材料的電阻率，大幅降低軟磁複合材料的磁芯損耗。
【具體實施方式】[0013]本發明採用具有高化學活性的仲丁醇鋁作前驅體，乙醯丙酮作為穩定劑，硝酸作為催化劑，乙醇作為溶劑，在液相下將各種原料均勻混合，並進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網絡結構的凝膠；現結合具體實施例對本發明進行進一步說明。
[0014]實施例1
將15g鐵粉過篩進行粒度配比，在10mL乙醇中溶解乙醇重量8%的仲丁醇鋁，加入乙醇重量1%的乙醯丙酮，加入硝酸調整PH為4，攪拌120min得到混合溶液；取1mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時攪拌5min，得到懸浮液；然後按去離子水和乙醇體積比1:5配製混合液，將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌60min，直到液體完全蒸乾，得到包覆後的磁粉；然後將包覆後的磁粉置於80°C環境中乾燥15h ;再將包覆後的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在500° C下加熱5h ;向包覆後的磁粉加入佔包覆後的磁粉質量0.5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻，所述的粘結劑為環氧樹脂；向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉總重0.5%的脫模劑並混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋅，得到待成型磁粉；將待成型鐵粉在600MPa的壓強下壓製成外徑23.6mm,內徑14.4mm,高8.89mm的環形軟磁複合材料；米用氮氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於600° C環境中保溫30min，製成軟磁複合材料；在軟磁複合材料的表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到鐵基軟磁複合材料。
[0015]在鐵基軟磁複合材料上採用線徑Φ0.8mm，線長0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測得軟磁複合材料電 磁性能具體如下:
(1)軟磁複合材料磁導率:73；
(2)10kHz/lV 條件下，電感 L=43.6 μ H ;
(3)直流疊加性能:10kHz,H=100e 時，LH/L0=42.4% ；
(4)100kHz/lV條件下，品質因數Q=52 ；
(5)軟磁複合材料損耗:50kHz/100mT時，Pcv=1072.5mW/cm3。
[0016]實施例2
將1g鐵矽鋁磁粉過篩進行粒度配比，在120mL乙醇中溶解乙醇重量5%的仲丁醇鋁，加入乙醇重量1.5%的乙醯丙酮，加入硝酸調整pH為3，攪拌60min得到混合溶液；取5mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時攪拌8min，得到懸浮液；然後按去離子水和乙醇體積比1:7配製混合液，將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌30min，直到液體完全蒸乾，得到包覆後的磁粉；然後將包覆後的磁粉置於50°C環境中乾燥20h ;再將包覆後的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在550°C下加熱7h ;向包覆後的磁粉加入佔包覆後的磁粉質量1.5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻，所述的粘結劑為酚醛樹脂；向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉總重1.0%的脫模劑並混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋇和硬脂酸鈣按質量比1:1混合的混合物，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在2000MPa的壓強下壓制外徑23.6mm,內徑14.4mm,高8.89mm的環形軟磁複合材料；採用IS氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於680° C環境中保溫60min,製成軟磁複合材料；在軟磁複合材料的表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到鐵矽鋁軟磁複合材料。
[0017]在鐵矽鋁軟磁複合材料上採用線徑Φ0.8mm，線長0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測得軟磁複合材料電磁性能具體如下:(1)軟磁複合材料磁導率:96；
(2)10kHz/lV 條件下，電感 L=54.3 μ H ;
(3)直流疊加性能:10kHz,H=100e 時，LH/L0=41.3% ；
(4)100kHz/lV條件下，品質因數Q=75 ；
(5)軟磁複合材料損耗:50kHz/100mT時，Pw=242.6mW/cm3。
[0018]實施例3
將20g鐵鎳磁粉(鐵、鎳的質量百分比各為50%)過篩進行粒度配比，在150mL乙醇中溶解乙醇重量10%的仲丁醇鋁，加入乙醇重量2%的乙醯丙酮，加入硝酸調整pH為5，攪拌180min得到混合溶液；取20mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時攪拌1min,得到懸浮液；然後按去離子水和乙醇體積比1:10配製混合液，將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌90min，直到液體完全蒸乾，得到包覆後的磁粉；然後將包覆後的磁粉置於100°C環境中乾燥1h ;再將包覆後的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在600°C下加熱1h ;向包覆後的磁粉加入佔包覆後的磁粉質量2.5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻，所述的粘結劑為矽樹脂；向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉總重2.0%的脫模劑並混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋅和二硫化鑰按質量比1:1混合的混合物，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在1500MPa的壓強下壓製成外徑23.6mm,內徑14.4mm,高8.89mm的環形軟磁複合材料；採用氮氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於750° C環境中保溫120min，製成軟磁複合材料；在軟磁複合材料的表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到鐵鎳基軟磁複合材料。
[0019]在鐵鎳基軟磁複合材料上採用線徑Φ0.8mm，線長0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測得軟磁複合材料電磁性能具體如下:
Cl)軟磁複合材料磁導率:152 ；
(2)10kHz/lV 條件下，電感 L=51.2 μ H ;
(3)直流疊加性能:10kHz,H=100e 時，LH/L0=78.9% ；
(4)100kHz/lV條件下，品質因數Q=86 ；
(5)軟磁複合材料損耗:50kHz/100mT時，Pw=224.8mW/cm3。
【權利要求】
1.一種金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法，其特徵在於，包括如下步驟: 1)粒度配比:對金屬磁粉過篩後進行粒度配比，所述金屬磁粉是鐵基磁粉、鐵矽基磁粉或鐵鎳基磁粉； 2)溶膠凝膠法絕緣包覆:在乙醇中溶解佔乙醇重量5~10%的仲丁醇鋁，加入佔乙醇重量f 2%的乙醯丙酮，加入硝酸調整pH為3~5，攪拌6(Tl80min得到混合溶液；取5~20mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時攪拌5~10min，得到懸浮液；然後按去離子水和乙醇體積比1:5"!: 10配製混合液,將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌3(T90min,直到液體完全蒸乾，得到包覆後的磁粉；然後將包覆後的磁粉置於5(T100°C環境中乾燥l(T20h ;再將包覆後的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在50(T600°C下加熱5~1h ;向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉質量0.5^2.5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻；最後向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉總重0.5^2.0%的脫模劑並混合均勻，得到待成型磁粉； 3)壓製成型:將待成型磁粉在60(T2000MPa的壓強下壓製成型，得到軟磁複合材料； 4)熱處理:採用氮氣或氬氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於60(T750°C環境中保溫3(Tl20min ； 5)表面噴塗:在步驟4)處理後的軟磁複合材料表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到金屬軟磁複合材料。
2.根據權利要求1所述的金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法，其特徵在於:所述的金屬磁粉的重量為l(T20g，所述的混合溶液中乙醇的體積為10(Tl50mL。
3.根據權利要求1所述的金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法，其特徵在於:所述的粘結劑為酚醛樹脂、環氧樹脂、矽樹脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的金屬軟磁複合材料的高熱穩定性絕緣包覆處理方法，其特徵在於:所述的脫模劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣或二硫化鑰中的一種或多種。
【文檔編號】H01F1/24GK104028749SQ201410245746
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月5日 優先權日:2014年6月5日
【發明者】嚴密, 劉冬, 吳琛 申請人:浙江大學