摻鉺矽酸釔釓雷射晶體及其製備方法
2023-10-25 06:55:47 1
專利名稱：摻鉺矽酸釔釓雷射晶體及其製備方法
技術領域：
本發明涉及雷射晶體，特別是一種發光波長處於1. 5 μ m波段鉺摻雜的矽酸釔釓 雷射晶體(簡稱為Er: (GdxY1J2SiO5),它適合於磷化銦二極體(簡稱為InP diode)和鉺光 纖雷射器進行諧振泵浦。
背景技術：
摻鉺雷射材料因具有兩種令人感興趣的波長而受到人們的廣泛關注。一個是 Er3+4I1172 — 4I1372躍遷產生的2. 9 μ m左右的雷射波長，另一個是Er3+ 4I1372 — 4I1572躍遷產生 的1. 5 μ m左右的雷射波長。2. 9 μ m正好與水的吸收峰的位置重迭，因此在生物和醫學上 有很大的應用前景，而1.5μπι的雷射既可以作為對人眼的安全雷射，又可以應用於光纖通 訊，所以對雷射加工、通訊及測距等領域都有重要意義。因而，對Er3+離子的雷射躍遷的機 理和性能的研究也一直受到人們的重視。目前，研究最廣泛的摻鉺雷射晶體是鉺離子摻雜的釔鋁石榴石(YAG)晶體。2008 年J. W. Kim等人採用鐿鉺雙摻的光纖雷射器泵浦Er:YAG，在1645nm獲得了 60W的連續雷射 輸出(D. Y. Shen，J. K. Sahu，W. A. Alarkson，Opt. Express 16(2008)5807)。但是 Er:YAG 晶 體的吸收譜線較窄，不適宜LD泵浦。目前國內外都在積極尋找各種物理、化學性能和機械 性能優異，且易於生長出高光學質量、大尺寸並適合於LD泵浦的優質雷射晶體材料。(GdxYh)2SiO5晶體屬於單斜晶系，有高的非線性光學係數、良好的化學穩定性和 高導熱係數，並具有低對稱性晶體結構和扭曲變形的雙格位特徵，能給激活離子提供良好 的晶體場環境，有利於摻雜離子的能級分裂，從而拓寬吸收和發射帶寬。到目前為止，未見 有Er: (GdxYh)2SiO5晶體的相關報導。
發明內容
發明的目的在於提供一種摻鉺矽酸釔釓雷射晶體及其製備方法，該雷射晶體的其 分子式為(EivGcU^Yd^hlSiOs，它是一種能夠採用InP 二極體和鉺光纖雷射器諧振泵 浦的，實現1. 5 μ m波段雷射運轉的雷射材料。本發明的具體實施方案如下—種摻鉺矽酸釔釓雷射晶體，其特點在於該雷射晶體的分子式為(EivGc^^Ydi) (1_y))2Si05，其中y的取值範圍為0. 005 0. 01，χ的取值範圍為0 < χ彡0. 9。所述的摻鉺矽酸釔釓雷射晶體的製備方法，其特點在於該方法包括下列步驟原料配方選定x、y後，按鉺矽酸釔釓雷射晶體的分子式(EivGcU^Yd^hASiOs進行配方， 初始原料採用Er203、Gd203、Y203和Si02，原料按摩爾比等於y x(l-y) (l-χ) (1-y) 1 稱量原料構成配料； 將所述的配料充分混合均勻後在液壓機上壓製成塊，然後裝入氧化鋁坩堝內， 放進馬弗爐中燒結，在高於iioo°c的溫度下燒結30小時，降至室溫將塊料取出；
將所述的塊料放入坩堝內，採用熔體法生長Er (GdxY1J 2Si05單晶。所述的熔體法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為b軸的矽酸釓Gd2Si05(簡稱為GS0) 單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，提拉速度為l_3mm/h，旋轉速度為15-30rpm。所述的熔體法為坩堝下降法，坩堝材料採用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶， 或放入上述提拉法中所述的GSO單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，坩堝下降速率為 0. 1-1. 5mm/h0所述的熔體法為溫度梯度法，坩堝材料採用高純石墨，坩堝底部不放籽晶，或放入 上述提拉法中所述的b軸的矽酸釓單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，以1-2. 5mm/h的 降溫速率進行降溫並生長晶體。本發明的Er: (GdxYh)2SiO5雷射晶體，當摻入Er3+時，強烈的晶體場作用使得晶體 中Er3+無序分布，吸收和發射譜線都比較寬。寬的吸收譜帶有利於提高雷射二極體的泵浦 效率，寬的發射譜帶有利於實現寬波長調諧。在摻鉺濃度為0. 5%時，Er:GdL8Y0.2Si05晶體 在1487nm處的吸收帶寬達13nm，是Er:YAG晶體(1. 9nm)的7倍。本發明的特點是採用熔 體法生長出質量優良的Er: (GdxYh)2SiO5晶體，可以採用商業化的InP雷射二極體或鉺光 纖雷射器進行泵浦光源，並具有大的發射帶寬，有利於寬的波長調諧。
圖1為0. 5% Er:GdL8Y0.2Si05晶體的吸收光譜；圖2為0. 5% Er:Gd1. Ja2SiO5晶體的發射光譜；
具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明。實施例1.選定y = 0. 005，χ = 0. 9，將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按摩爾比等於 y x(l-y) (1-χ) (1-y) 1稱量，構成配料。該配料混合均勻後在液壓機上壓製成塊， 在高於1IOO0C的溫度下燒結30小時，放於銥坩堝內。採用b軸的GSO晶體作籽晶進行提拉 法生長，晶體生長在高純N2氣氛中進行。提拉速度為lmm/h，旋轉速度為30rpm。對所生長 W 0.5% Er:GdL8Y0.2Si05晶體進行吸收光譜性能測試，將生長的Er: (GdxY1J2SiO5晶體，切 割成片，光學拋光後，在室溫下測試其光譜性能，採用Lambda 900分光光度計測試吸收光 譜。採用Fluorolog-3螢光光譜儀測試紅外發射光譜，泵浦源採用波長為980nm的InGaAs 雷射二極體。圖1為0. 5% Er = GduYa2SiO5晶體的吸收光譜，其中1450 1570nm波段的 強吸收帶有利於採用InP 二極體和鉺光纖雷射器進行諧振泵浦。Er:Gd1.8Yα2Si05在1487nm 處的吸收峰半高寬達13nm，可與商用二極體有效耦合。圖2為0. 5% Er:GdL8Y0.2Si05晶體 的發射光譜，表明所生長的0. 5% Er:GdL8Y0.2Si05晶體具有較高的發射強度和較寬的發射 帶寬。實施例2.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 5稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，在高於iioo°c的溫度下進行燒結30小時，放於銥坩堝內，採用提拉 法生長晶體，籽晶為b軸的GSO單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行。提拉速度為1. 8mm/
4h，旋轉速度為20rpm。實施例3.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 1稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，在高於iioo°c的溫度下進行燒結30小時，放於銥坩堝內，採用提拉 法生長晶體，籽晶為b軸的GSO單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行。提拉速度為3mm/ h，旋轉速度為15rpm。實施例4.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 9稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，在高於1100°c的溫度下進行燒結30小時，放於石墨坩堝內，坩堝底 部無籽晶。採用坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為0. lmm/h。實施例5.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 5稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，在高於1100°c的溫度下進行燒結30小時，放於石墨坩堝內，坩堝底 部放有b軸的GSO單晶棒。採用坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為 0. 6mm/h0實施例6.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 1稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，在高於1100°c的溫度下進行燒結30小時，放於石墨坩堝內，坩堝底 部放有b軸的GSO單晶棒。採用坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為 lmm/hο實施例7.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 9稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，在高於1100°c的溫度下進行燒結30小時，放於石墨坩堝內，坩堝底 部無籽晶。採用溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以lmm/h的降溫速率進行降溫並 生長晶體。實施例8.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 5稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，在高於1100°c的溫度下進行燒結30小時，放於石墨坩堝內，坩堝底 部放有b軸的GSO單晶棒。採用溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以1. 5mm/h的降 溫速率進行降溫並生長晶體。實施例9.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 1稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，在高於1100°c的溫度下進行燒結30小時，放於石墨坩堝內，坩堝底 部放有b軸的GSO單晶棒。採用溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以1. 8mm/h的降 溫速率進行降溫並生長晶體。上述實施例的光譜測試，具有類似的結果。
權利要求
一種摻鉺矽酸釔釓雷射晶體，其特徵在於該雷射晶體的分子式為(EryGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值範圍為0.005～0.01，x的取值範圍為0＜x≤0.9。
2.權利要求1所述的摻鉺矽酸釔釓雷射晶體的製備方法，其特徵在於該方法包括下列 步驟原料配方選定x、y後，按鉺矽酸釔釓雷射晶體的分子式(EryGdx(1_y)Ya_x)(1_y))2Si05進行配方，初始 原料採用Er203、Gd203、Y203和SiO2，原料按摩爾比等於y x(l-y) (l-χ) (1-y) 1稱量 構成配料；將所述的配料充分混合均勻後在液壓機上壓製成塊，然後裝入氧化鋁坩堝內，放進 馬弗爐中燒結，在高於1100°C的溫度下燒結30小時，降至室溫將塊料取出；將所述的塊料放入坩堝內，採用熔體法生長Er (GdxYh) 2Si05單晶。
3.根據權利要求2所述的摻鉺矽酸釔釓雷射晶體的製備方法，其特徵在於所述的熔體 法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為b軸的矽酸釓Gd2SiO5單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛 中進行，提拉速度為l_3mm/h，旋轉速度為15-30rpm。
4.根據權利要求2所述的摻鉺矽酸釔釓雷射晶體的製備方法，其特徵在於所述的熔體 法為坩堝下降法，坩堝材料採用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或放入上述提拉法中所 述的GSO單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，坩堝下降速率為0. 1-1. 5mm/h。
5.根據權利要求2所述的摻鉺矽酸釔釓雷射晶體的製備方法，其特徵在於所述的熔體 法為溫度梯度法，坩堝材料採用高純石墨，坩堝底部不放籽晶，或放入上述提拉法中所述的 b軸的矽酸釓單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，以1-2. 5mm/h的降溫速率進行降溫並 生長晶體。
全文摘要
一種摻鉺矽酸釔釓雷射晶體及其製備方法，該雷射晶體的分子式為(EryGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值範圍為0.005～0.01，x的取值範圍為0＜x≤0.9。採用熔體法生長摻鉺矽酸釔釓雷射晶體。該雷射晶體可以採用商業化的InP雷射二極體或鉺光纖雷射器進行泵浦光源，並具有大的發射帶寬，有利於寬的波長調諧。
文檔編號H01S3/16GK101886292SQ201010228408
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月14日 優先權日2010年7月14日
發明者丁雨憧, 董勤, 趙廣軍, 陳建玉 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所