一種改性矽樹脂的製備方法與流程

2023-10-11 11:07:39 2

本發明涉及一種改性矽樹脂的製備方法，屬於合成化學領域。

背景技術：

作為大功率LED封裝材料用液體矽橡膠的理想補強填料，甲基乙烯基MQ矽樹脂日益凸現出它的重要作用。有機矽具有透光率高、折射率大、熱穩定性好、應力小、吸溼性低等特點，其性能遠遠優越於環氧樹脂。白光LED封裝材料不但需要有較高的透光率、折射率，還需要一定的拉伸強度和硬度，而未補強矽橡膠機械強度非常低，要想有好的機械強度，就需要補強填料。而有機矽LED封裝材料，要求高折射率、高透光率和較大的拉伸強度、較高的硬度，這就對補強填料提出了更高的要求。目前生產甲基乙烯基MQ矽樹脂的主要方法是矽酸鈉法和矽酸酯法，合成工藝比較繁瑣，所得的甲基乙烯基MQ矽樹脂的乙烯基含量比較低，乙烯基含量不容易控制，後期處理複雜。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種改性矽樹脂的製備方法，技術方案如下：在配有攪拌器、溫度計和冷凝管的三口燒瓶中加入100g甲基MQ矽樹脂、50-100g二甲苯和20g1，3-二乙烯-1-1，3，3-四甲基二矽氧烷，在90℃的溫度下攪拌至甲基MQ矽樹脂完全溶解，再加入0.08g三氟甲磺酸，然後攪拌反應8-10小時後，停止加熱和攪拌；待冷卻至室溫後，開啟攪拌，加入1.6g碳酸鈣，進行中和反應，攪拌8小時後停止攪拌，靜置，用正壓過濾器過濾；最後轉移濾液至梨形燒瓶中，減壓蒸出低沸物，得到白色粉末狀固體矽樹脂。

本發明的有益效果是：本發明成本低、易合成，用其製備的補強劑能夠很好的滿足LED封裝材料的性能要求。

具體實施方式

實施例1

在配有攪拌器、溫度計和冷凝管的三口燒瓶中加入100g甲基MQ矽樹脂、50g二甲苯和20g1，3-二乙烯-1-1，3，3-四甲基二矽氧烷，在90℃的溫度下攪拌至甲基MQ矽樹脂完全溶解，再加入0.08g三氟甲磺酸，然後攪拌反應8小時後，停止加熱和攪拌；待冷卻至室溫後，開啟攪拌，加入1.6g碳酸鈣，進行中和反應，攪拌8小時後停止攪拌，靜置，用正壓過濾器過濾；最後轉移濾液至梨形燒瓶中，減壓蒸出低沸物，得到白色粉末狀固體矽樹脂。

實施例2

在配有攪拌器、溫度計和冷凝管的三口燒瓶中加入100g甲基MQ矽樹脂、100g二甲苯和20g1，3-二乙烯-1-1，3，3-四甲基二矽氧烷，在90℃的溫度下攪拌至甲基MQ矽樹脂完全溶解，再加入0.08g三氟甲磺酸，然後攪拌反應10小時後，停止加熱和攪拌；待冷卻至室溫後，開啟攪拌，加入1.6g碳酸鈣，進行中和反應，攪拌8小時後停止攪拌，靜置，用正壓過濾器過濾；最後轉移濾液至梨形燒瓶中，減壓蒸出低沸物，得到白色粉末狀固體矽樹脂。

實施例3

在配有攪拌器、溫度計和冷凝管的三口燒瓶中加入100g甲基MQ矽樹脂、80g二甲苯和20g1，3-二乙烯-1-1，3，3-四甲基二矽氧烷，在90℃的溫度下攪拌至甲基MQ矽樹脂完全溶解，再加入0.08g三氟甲磺酸，然後攪拌反應9小時後，停止加熱和攪拌；待冷卻至室溫後，開啟攪拌，加入1.6g碳酸鈣，進行中和反應，攪拌8小時後停止攪拌，靜置，用正壓過濾器過濾；最後轉移濾液至梨形燒瓶中，減壓蒸出低沸物，得到白色粉末狀固體矽樹脂。

以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。