高純度2，3-二氟-6-硝基苯酚合成工藝的製作方法

2023-10-11 14:38:04 1

專利名稱：高純度2，3-二氟-6-硝基苯酚合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於與化學醫藥製造有關的化合物合成工藝，即
製取2，3-二氟-6-硝基苯酚[2，3-difluoro-6-nitrophenol]的方法。
已有技術，如(特開昭61-246150，特開昭61-246151，特開昭61-246188，1986)提出化合物(A)溶於二甲基亞碸中，18-20℃滴加20%KOH水溶液，畢，同溫度下攪拌5h。加水，CHCl3振蕩，水層用鹽酸中和至酸性，CHCl3抽提，水洗、乾燥、蒸餾得化合物(B)，產率85.5%。
上述工藝存在的主要問題是反應時間長、耗用溶劑多，產品純度低。
本發明設計了化合物(A)在強鹼水溶液中直接水解製取化合物(B)的工藝，省去了水解反應中的有機溶劑。將CHCl3抽提分離改用溶劑油抽提分離，提高產品純度，降低成本。
反應溫度40-60℃反應時間1～3h產率86～92%化合物(B)分析結果元素分析與理論值相符。
質譜法測得分子量與理論值相等。
(實施例)將70.9gKOH溶在500ml水中，53℃攪拌下滴加70.1g化合物(A)，畢，保溫53℃下反應1.5h。加入800ml 70號溶劑油，45℃下滴加濃鹽酸中和至PH＝1～2。乘熱分層，有機層蒸餾回收溶劑油後得(淺黃色雪片狀晶體)化合物(B)61.8g(89.2%)，m.p.61℃。
元素分析C6H3F2No3元素:C H N理論值:41.16 1.73 8.00實測值:41.30 1.63 7.98
權利要求
1.一種合成2，3-二氟-6-硝基苯酚的方法，其特徵是在強鹼水溶液中水解，用溶劑油抽提分離。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵是水解反應所用強鹼是KOH或NaOH。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵是所用強鹼水溶液的濃度為1～4mol/l。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵是所用溶劑油可以是70號溶劑油或90號溶劑油。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵是反應溫度為40～60℃。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵是反應時間為1～3h。
全文摘要
高純度2，3-二氟-6-硝基苯酚合成工藝。本發明屬於與化學醫藥製造有關的化合物合成工藝。本發明系化合物(A)在強鹼水溶液中水解得化合物(B)，用溶劑油抽提分離。本發明的特點是產品純度高、成本低。
文檔編號C07C205/26GK1075136SQ9310013
公開日1993年8月11日 申請日期1993年1月8日 優先權日1993年1月8日
發明者王福安, 蔣登高, 蔣元力, 郭群先, 王文昌 申請人:鄭州工學院