一種製備氮化鋁納米線的方法
2023-10-10 01:57:19 1
一種製備氮化鋁納米線的方法
【專利摘要】本發明涉及一種製備氮化鋁納米線的方法，步驟如下：先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中。將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體，混合氣的流量為100-300標準毫升/分鐘。最後將爐溫以30-60℃/分鐘升至1100～1400℃溫度範圍，並保溫20-120分鐘。最後將容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物即為氮化鋁納米線。本發明採用升華夾層法法製備的氮化鋁納米線，工藝簡單易操作，成本低，效率高，製得的產物純度高。
【專利說明】一種製備氮化鋁納米線的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及無機材料氮化鋁(AlN)的製備領域，尤其是製備氮化鋁納米線的方法。【背景技術】
[0002]氮化鋁(AlN)是一個典型I1-VI型的寬帶隙半導體(室溫下帶寬為6.2eV)，在室溫下強度高，且強度隨溫度的升高下降較慢。導熱性好，熱膨脹係數小，是良好的耐熱衝擊材料。氮化鋁的介電性能良好，在電器元件具有潛在的應用前景。最近研究表明氮化鋁可應用於光電工程，包括在光學儲存介面及電子基質作誘電層，以及在高的導熱性下作晶片載體。同由於氮化鋁壓電效應的特性，氮化鋁晶體的外延性伸展也用於表面聲學波的探測器。而氮化鋁納米材料由於尺寸小，比表面大，量子尺寸效應十分顯著，這使得納米體系的光，熱，電等物理特性與常規的塊體材料不同，出現許多新奇特性。目前，合成氮化鋁納米線方法比較單一，主要採用高溫化學氣相沉積法。而升華夾層法(sublimation sandwichmethod, SSM)作為一種改良的升 華法，逐漸發展成為生長納米材料的有效方法，但是利用升華夾層法製備氮化鋁納米線的方法還沒有報導。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種工藝簡單，成本低，效率高的製備AlN納米線的方法。
[0004]為實現上述目的，本發明提供了一種製備氮化鋁納米線的方法，所述方法包括如下步驟:
[0005]步驟1，先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中，該圓柱形容器由高純石墨加工而成，在所述容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為20-40釐米，底蓋內壁直徑為10-20釐米，在所述圓柱形容器外壁有二個寬度為10-18毫米，高度為5-10毫米的缺口 ；反應氣從這兩個缺口進入容器中來為氮化鋁納米線提供反應氣體，容器蓋上設計有兩個直徑為0.5-2釐米圓形孔洞；所述兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金矽襯底；
[0006]步驟2，矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為5-20納米的金薄膜，將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上；
[0007]步驟3，在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置，然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體，所述混合氣體的為氨氣與氬氣的摩爾比範圍為1:2至3:1之間，所述混合氣的流量為100-300標準毫升/分鐘，最後將爐溫以30-60°C /分鐘升至1100~1400°C溫度範圍，並保溫20-120分鐘；
[0008]步驟4，將所述容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物即為氮化鋁納米線。
[0009]根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述步驟I中的原料為氣相氧化鋁和還原碳粉，所述石墨容器是由聞純的石墨製成；在所述石墨容器上兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為30釐米，底蓋內壁直徑為15釐米，在圓柱形容器外壁有二個寬度為15毫米，高度為8毫米的缺口，容器蓋上設計有兩個直徑為I釐米圓形孔洞。
[0010]優選的，所述的步驟2中的矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層12納米的金薄膜。
[0011]優選的，所述的步驟3中的混合氣體的氨氣與氬氣的摩爾比範圍為1:1至2:1之間。
[0012]優選的，所述的步驟3中反應氣的流量為150標準毫升/分鐘；並以50°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升之1200~1300° C進行沉積，並保溫60~90分鐘。
[0013]本發明製備過程中，優選的沉積生長溫度為1200~1300°C，優選的沉積時間為60~90分鐘。有益效果:本發明製備過程中，所用試劑均為商業產品，無需繁瑣製備。本發明採用新穎的升華夾層法製備氮化鋁納米線，工藝可控性強，易操作，成本低，製備的產物純度高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是用本發明方法製備的氮化鋁納米線的X射線衍射(XRD)圖譜；
[0015]圖2是用本發明方法製備的氮化鋁納米線的掃描電鏡(SEM)照片；
[0016]圖3是用本發明方法製備的氮化鋁納米線的電鏡能譜(TEM-EDX)圖譜。
【具體實施方式】
[0017]下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0018]實施例1
[0019]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為25釐米，底蓋內壁直徑為10釐米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為16毫米，高度為8毫米的缺口。反應氣可以從這兩個缺口進入容器中來為氮化鋁納米線提供反應氣體。容器蓋上設計有兩個直徑為0.8釐米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金矽襯底。矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為10納米的金薄膜。將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比範圍為1:1)，混合氣的流量為200標準毫升/分鐘。最後將爐溫以50°C /分鐘升至1300°C溫度範圍，並保溫60分鐘。然後將容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物。沉積物的粉末X射線衍射分析(圖1)表明沉積物物為六角晶系的纖鋅礦結構的氮化鋁，沒有發現其它產物的衍射峰，表明產物的純度很高。沉積物的粉末X射線衍射圖譜與參照的氮化鋁標準衍射卡片(N0.25-1133)相符。沉積物在掃描電鏡下觀察如圖2，可以發現大量納米尺度的線狀產物生成。樣品的X射線能譜分析(圖3)表明沉積物由Al元素和N元素組成，其中Al和N的原子比為1:0.95，與標準的AlN中的Al和N的原子比接近。X射線能譜分析中出現的碳元素來源於TEM測試中微柵上的碳膜。這些沉積物的測試結果表明沉積物為高純的氮化鋁納米線。
[0020]實施例2
[0021]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為20釐米，底蓋內壁直徑為12釐米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為15毫米，高度為10毫米的缺口。反應氣可以從這兩個缺口進入容器中來為氮化鋁納米線提供反應氣體。容器蓋上設計有兩個直徑為I釐米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金矽襯底。矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為15納米的金薄膜。將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比範圍為2:1)，混合氣的流量為300標準毫升/分鐘。最後將爐溫以60°C /分鐘升至1200°C溫度範圍，並保溫90分鐘。然後將容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物。產物的晶體結構、形貌和成分等特性均與實施例1相同。
[0022]實施例3
[0023]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為25釐米，底蓋內壁直徑為20釐米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為10毫米，高度為10毫米的缺口。反應氣可以從這兩個缺口進入容器中來為氮化鋁納米線提供反應氣體。容器蓋上設計有兩個直徑為0.5釐米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金矽襯底。矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為20納米的金薄膜。將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比範圍為2:3)，混合氣的流量為200標準毫升/分鐘。最後將爐溫以40°C /分鐘升至1400°C溫度範圍，並保溫30分鐘。然後將容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物。產物的晶體結構、形貌和成分等特性均與實施例1相同。
[0024]實施例4
[0025]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為40釐米，底蓋內壁直徑為15釐米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為15毫米，高度為6毫米的缺口。反應氣可以從這兩個缺口進入容器中來為氮化鋁納米線提供反應氣體。容器蓋上設計有兩個直徑為1.5釐米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金矽襯底。矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為20納米的金薄膜。將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比範圍為1:2)，混合氣的流量為250標準毫升/分鐘。最後將爐溫以70°C /分鐘升至1250°C溫度範圍，並保溫40分鐘。然後將容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物。產物的晶體結構、形貌和成分等特性均與實施例1相同。
[0026]實施例5
[0027]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為32釐米，底蓋內壁直徑為14釐米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為16毫米，高度為8毫米的缺口。反應氣可以從這兩個缺口進入容器中來為氮化鋁納米線提供反應氣體。容器蓋上設計有兩個直徑為1.8釐米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金矽襯底。矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為15納米的金薄膜。將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比範圍為3:2)，混合氣的流量為180標準毫升/分鐘。最後將爐溫以60°C /分鐘升至1200°C溫度範圍，並保溫60分鐘。然後將容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物。產物的晶體結構、形貌和成分等特性均與實施例1相同。
[0028]實施例6
[0029]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為17釐米，底蓋內壁直徑為13釐米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為13毫米，高度為9毫米的缺口。反應氣可以從這兩個缺口進入容器中來為氮化鋁納米線提供反應氣體。容器蓋上設計有兩個直 徑為0.8釐米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金矽襯底。矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為13納米的金薄膜。將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比範圍為1:1)，混合氣的流量為300標準毫升/分鐘。最後將爐溫以70°C /分鐘升至1350°C溫度範圍，並保溫80分鐘。然後將容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物。產物的晶體結構、形貌和成分等特性均與實施例1相同。
【權利要求】
1.一種製備氮化鋁納米線的方法，其特徵在於，所述方法包括如下步驟: 步驟1，先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻後放置到同一個圓柱形容器中，該圓柱形容器由高純石墨加工而成，在所述容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為20-40釐米，底蓋內壁直徑為10-20釐米，在所述圓柱形容器外壁有二個寬度為10-18毫米，高度為5-10毫米的缺口 ；反應氣從這兩個缺口進入容器中來為氮化鋁納米線提供反應氣體，容器蓋上設計有兩個直徑為0.5-2釐米圓形孔洞；所述兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金矽襯底； 步驟2，矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為5-20納米的金薄膜，將鍍金矽襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上； 步驟3，在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置，然後將腔體抽真空後，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體，所述混合氣體的為氨氣與氬氣的摩爾比範圍為1:2至3:1之間，所述混合氣的流量為100-300標準毫升/分鐘，最後將爐溫以30-600C /分鐘升至1100~1400°C溫度範圍，並保溫20-120分鐘； 步驟4，將所述容器溫度降至室溫，取出樣品，在矽襯底表面有一層白色的沉積物即為氮化鋁納米線。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述步驟I中的原料為氣相氧化鋁和還原碳粉，所述石墨容器是由高純的石墨製成；在所述石墨容器上兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為30釐米，底蓋內壁直徑為15釐米，在圓柱形容器外壁有二個寬度為15毫米，高度為8毫米的缺口，容器蓋上設計有兩個直徑為I釐米圓形孔洞。
3.根據權利要求1所 述的製備方法，其特徵在於所述的步驟2中的矽襯底表面用磁控濺射法鍍一層12納米的金薄膜。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的步驟3中的混合氣體的氨氣與氬氣的摩爾比範圍為1:1至2:1之間。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的步驟3中反應氣的流量為150標準毫升/分鐘；並以50°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升之1200~1300°C進行沉積，並保溫60~90分鐘。
【文檔編號】C01B21/072GK103539087SQ201310503669
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】雷鳴, 黃凱, 劉文軍, 梁策, 張茹, 肖井華 申請人:北京郵電大學