小長徑比的氧化鐵黃及製備方法
2023-10-09 09:23:49
專利名稱：小長徑比的氧化鐵黃及製備方法
技術領域：
本發明涉及氧化鐵黃及製備方法。
背景技術：
氧化鐵黃顏料，是氧化鐵顏料中很重要的一個系列顏色，在化工、建築、日用化工等領域，有著十分廣泛的應用。目前，氧化鐵黃顏料的生產，一般是以鐵與硫酸為原料進行製備的，製備過程包括如下步驟鐵與硫酸反應，製備硫酸亞鐵，在鐵黃晶種存在下，以硫酸亞鐵為介質，加入鐵皮， 通空氣，維持一定溫度，使二價鐵離子和空氣中的「氧」緩慢氧化生成三價鐵離子，並立即水解為氫氧化鐵沉澱，積澱於晶種上，在高溫下脫水，使晶種慢慢長大，並且顏色發生改變；同時，氧化反應中生成的硫酸與鐵皮繼續反應，再生成硫酸亞鐵，形成周而復始的循環過程，鐵黃晶種逐漸形成合適顏色的氧化鐵黃。在採用上述的生產方法，鐵黃在顯微鏡下呈針形結構，分子之間空隙比較大，長徑比大，顏料比較蓬鬆，堆積密度小，造成吸油量大。本發明的目的是提供一種小長徑比的氧化鐵黃及製備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。本發明所述的短長軸比的氧化鐵黃，其長度為O. 18 0.97μπι，直徑為50 180nm，長徑比為3. 6 5. 4，採用GB/T 5211. 4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為 O. 65 O. 8g/ml ；優選的，其長度為O. 18 O. 35 μ m，直徑為50 80nm，長徑比為3. 6 4. 4，採用GB/T 5211. 4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為O. 7 O. 75g/ml ；本發明所述的小長徑比的氧化鐵黃的製備方法，包括如下步驟將原料氧化鐵黃，採用研磨的方式進行後處理，即可獲得所述的小長徑比的氧化鐵黃，具體包括如下步驟將原料氧化鐵黃加入到研磨設備中，加入研磨珠子，進行研磨，研磨時間為3 15小時，優選5 10小時，過篩，即可獲得所述氧化鐵黃；所述的研磨設備為通用設備，如上海索維機電設備有限公司牌號為SMA的研磨機；所述的研磨珠子的材質為陶瓷，粒徑為2 5mm，研磨珠子的重量用量為原料氧化鐵黃的I 2倍；原料氧化鐵黃的長度為O. 5 1. 5 μ m，直徑為80 200nm，長徑比為6. 25 7. 5，採用GB/T 5211. 4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為O. 35g/ml。堆積密度的檢測方法精確正確稱取樣品40克(經60目篩子篩過的樣品)倒入250毫升量筒中，蓋上軟木塞或橡皮塞後，將此量筒放入木盒中，用手提量筒至規定高度(9公分)時即放下(放下時不可施加壓力使其成自由落下)，每隔15秒提放一次，共放35次，取出量筒，記錄樣品在量筒中所佔的毫升數。吸油量的檢測方法將試樣置於平板上,用小滴瓶或滴定管滴加精製亞麻仁油，每次加油量為5滴,力口完後用調刀用力壓研，使油滲入受試樣品，繼續緩慢滴加至油和試樣形成團塊為止。從此時起，每加一滴油後需用調刀充分研磨，當形成稠度均勻的膏狀物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上，即為終點。全部 操作應在20min 25min內完成，在此期間操作者應儘量用力研磨受試樣品。記錄所消耗油的質量或體積。本發明改變了氧化鐵黃的晶型結構，將針狀的原料氧化鐵黃，改變為棒狀，分子之間空隙減小，長徑比變小，顏料堆積密度增大，吸油量變小。
圖1為原料鐵黃的電鏡照片 圖2為實施例1的產物的電鏡照片。圖3為原料鐵黃的電鏡照片圖4為實施例2的產物的電鏡照片。
具體實施例方式實施例1原料氧化鐵黃的長度為1. 0±0. 5 μ m，直徑為140±60nm，長徑比為6. 875±0. 625，採用GB/T 5211. 4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為O. 35g/ml ;電鏡照片見圖1。將200公斤陶瓷材質的珠子加入到研磨設備中，再加入200公斤氧化鐵黃，進行研磨，時間為5小時，過篩得到氧化鐵黃。研磨珠子的粒徑為2mm，對過篩後的氧化鐵黃進行電鏡分析，得出顆粒長度為O. 575±0. 395 μ m，直徑為115±65nm，長徑比為4. 5±0· 9，採用GB/T 5211. 4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為O. 7g/ml ;電鏡照片見圖2。原料氧化鐵黃的的吸油量為45g/100g ;本發明的吸油量為33g/100g。實施例2原料氧化鐵黃同實施例1。電鏡照片見圖3。研磨珠子的粒徑為5mm，將300公斤陶瓷材質的珠子加入到研磨設備中，再加入300公斤氧化鐵黃，進行研磨，時間為10小時，過篩得到氧化鐵黃。對過篩後的氧化鐵黃進行電鏡分析，得出顆粒長度為 O. 515±0. 335 μ m，直徑為 125±75，長徑比為 3. 95±0· 35，採用 GB/T 5211. 4-85 文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為O. 75g/ml ;電鏡照片見圖4。原料氧化鐵黃的的吸油量為45g/100g ;本發明的吸油量為30g/100g。
權利要求
1.小長徑比的氧化鐵黃，其特徵在於，其長度為O.18 O. 97 μ m，直徑為50 180nm，長徑比為3. 6 5. 4，採用GB/T 5211. 4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為O.65 O. 8g/ml。
2.根據權利要求1所述的小長徑比的氧化鐵黃，其特徵在於，其長度為O.18 O.35 μ m,直徑為50 80nm，長徑比為3. 6 4. 4，採用GB/T 5211. 4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為O. 7 O. 75g/ml。
3.根據權利要求1或2小長徑比的氧化鐵黃的備方法，其特徵在於，包括如下步驟將原料氧化鐵黃，採用研磨的方式進行後處理，即可獲得所述的小長徑比的氧化鐵黃。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，包括如下步驟原料氧化鐵黃加入到研磨設備中，加入研磨珠子，進行研磨，研磨時間為3 15小時，過篩，即可獲得所述氧化鐵黃。
5.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，所述的研磨珠子的材質為陶瓷，粒徑為2 5mm，研磨珠子的重量用量為原料氧化鐵黃的I 2倍。
6.根據權利要求5所述的方法,其特徵在於,原料氧化鐵黃的長度為O.5 1. 5 μ m,直徑為80 200nm，長徑比為6. 25 7. 5，採用GB/T 5211. 4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為O. 35g/ml。
全文摘要
本發明公開了一種小長徑比的氧化鐵黃及製備方法，其長度為0.18～0.97μm，直徑為50～180nm，長徑比為3.6～5.4，採用GB/T 5211.4-85文獻標準規定的方法，進行檢測，堆積密度為0.65～0.8g/ml。本發明改變了氧化鐵黃的晶型結構，將針狀的原料氧化鐵黃，改變為棒狀，分子之間空隙減小，長徑比變小，顏料堆積密度增大，吸油量變小。
文檔編號C09C3/04GK103011302SQ20121054556
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月14日 優先權日2012年12月14日
發明者王丹英, 尚汴卿, 夏瑾 申請人:上海一品顏料有限公司