多晶矽引晶裝置製造方法
2023-09-24 02:38:15 1
多晶矽引晶裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種多晶矽引晶裝置，解決了現有的多晶矽鑄錠爐中的長晶裝置及其長晶方法存在的長晶過程中出現較多的位錯和矽錠底部容易開裂的問題。包括坩堝（5）、塊狀原生多晶（3）和碎矽片（2），在坩堝（5）的堝內側面和堝內堝底面上均勻地設置有氮化矽噴塗層（4），在坩堝（5）的堝內堝底面上設置的氮化矽噴塗層（4）上活動均布有氮化矽球狀顆粒（1），在氮化矽球狀顆粒（1）上設置有碎矽片層（2），在碎矽片層（2）上設置有塊狀原生多晶（3）。並公開了該裝置的具體長晶工藝步驟。本實用新型實現了多晶矽的理想的非自發成核，實現了高效多晶矽鑄錠的生產。
【專利說明】多晶娃引晶裝直
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種多晶矽生產裝置，特別涉及一種多晶矽鑄錠爐中的引晶裝置。
【背景技術】
[0002] 多晶矽的生長主要是通過矽料在多晶矽鑄錠爐中的定向生長來完成的。在這個過 程中，多晶矽原料在鑄錠爐內經歷從固態到熔化，再長晶到固態的生長過程，整個生產過程 需要消耗大量的電能。在多晶矽鑄錠過程中，晶體成核的形式有兩種：一種是由於液體過 冷，自發生成晶核叫做自發成核；另一種是藉助外來固態物質的幫助，如籽晶、坩堝、液體中 的非熔雜質等產生的晶核，稱為非自發晶核。在非自發晶核的生產方式中，目前所採用的全 熔高效生產方式，是採用高效坩堝來實現高效多晶的長晶過程的，即在高效坩堝的堝內底 部噴塗粘合上顆粒狀高純石英砂，將裝好料的高效坩堝放入鑄錠爐中，在坩堝中的塊狀原 生多晶熔化後通過高效坩堝底部的顆粒狀高純石英砂的引晶來完成生長成核過程。這種長 晶方法存在兩方面的問題：一是高效坩堝的堝內底部的石英砂是採用噴塗的方式噴塗固定 在堝底上的，石英砂的顆粒度不均勻，大小各異，在長晶過程中，往往自發成核和非自發成 核同時進行，由於石英砂顆粒度大小的不一致，在過冷成核時就會出現成核時間不同步，形 成的晶界一致性不好，在後續長晶過程中就會出現較多的位錯；二是由於石英砂是粘連在 坩堝底部的，在退火、冷卻階段，由於矽錠和坩堝石英材料的熱漲係數差異較大，容易出現 矽錠底部內應力的產生，導致矽錠底部開裂。
【發明內容】
[0003] 本發明提供了一種多晶矽引晶裝置，解決了現有的多晶矽鑄錠爐中的長晶裝置存 在的晶界一致性不好和矽錠底部容易開裂的技術問題。
[0004] 本發明是通過以下技術方案解決以上技術問題的：
[0005] -種多晶矽引晶裝置，包括坩堝、塊狀原生多晶和碎矽片，在坩堝的內表面上均勻 地設置有氮化矽噴塗層，在坩堝的堝內堝底面上設置的氮化矽噴塗層上活動均布有氮化矽 球狀顆粒，在氮化矽球狀顆粒上設置有碎矽片層，在碎矽片層上設置有塊狀原生多晶。
[0006] 氮化矽球狀顆粒的直徑為0· 5-1. 5毫米。
[0007] 氮化矽球狀顆粒的直徑為0. 6毫米或0. 8毫米或1. 0毫米或1. 2毫米或1. 5毫米。 [0008] 碎矽片層的厚度為10毫米。
[0009] -種多晶矽引晶方法，包括以下步驟：
[0010] 第一步、在坩堝的堝內側面和堝內堝底面上均勻地噴塗氮化矽噴塗層；
[0011] 第二步、當坩堝內的氮化矽噴塗層乾燥後，將一些碎矽片作為鋪底材料均勻地鋪 設到坩堝的堝內底面上；
[0012] 第三步、將氮化矽球狀顆粒均布到堝內底面上的作為鋪底材料的碎矽片中，並使 氮化矽球狀顆粒與坩堝的堝內堝底面上噴塗的氮化矽噴塗層接觸；
[0013] 第四步、在作為鋪底材料的碎矽片上，緩慢地分批少量地由上堅直往下地撒入更 多的碎矽片，直到碎矽片層的厚度達到10毫米後為止；
[0014] 第五步、在第四步完成的碎矽片層上裝入塊狀原生多晶；
[0015] 第六步、將裝好料的坩堝放入鑄錠爐中，進行加熱、引晶、長晶的生產工藝過程。
[0016] 本發明在保持現有的多晶矽鑄錠生產工藝不變的基礎上，通過在石英坩堝底部引 入分離的粒度均勻的氮化矽球狀顆粒的雜質，實現多晶矽的理想的非自發成核狀態，實現 了商效多晶娃鑄澱的生廣。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017] 圖1是本發明的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0018] 下面結合附圖對本發明進行詳細說明：
[0019] 一種多晶矽引晶裝置，包括坩堝5、塊狀原生多晶3和碎矽片2,在坩堝5的內表面 上均勻地設置有氮化矽噴塗層4,在坩堝5的堝內堝底面上設置的氮化矽噴塗層4上活動均 布有氮化矽球狀顆粒1，在氮化矽球狀顆粒1上設置有碎矽片層2,在碎矽片層2上設置有 塊狀原生多晶3。
[0020] 氮化矽球狀顆粒1的直徑為0· 5-1. 5毫米。
[0021] 氮化矽球狀顆粒1的直徑為0. 6毫米或0. 8毫米或1. 0毫米或1. 2毫米或1. 5毫 米。
[0022] 碎矽片層2的厚度為10毫米。
[0023] -種多晶矽引晶方法，包括以下步驟：
[0024] 第一步、在坩堝5的堝內側面和堝內堝底面上均勻地噴塗氮化矽噴塗層4 ;
[0025] 第二步、當坩堝5內的氮化矽噴塗層4乾燥後，將一些碎矽片作為鋪底材料均勻地 鋪設到坩堝5的堝內底面上；
[0026] 第三步、將氮化矽球狀顆粒1均布到堝內底面上的作為鋪底材料的碎矽片中，並 使氮化矽球狀顆粒1與坩堝5的堝內堝底面上噴塗的氮化矽噴塗層4接觸；
[0027] 第四步、在作為鋪底材料的碎矽片上，緩慢地分批少量地由上堅直往下地撒入更 多的碎矽片，直到碎矽片層2的厚度達到10毫米後為止；
[0028] 第五步、在第四步完成的碎矽片層2上裝入塊狀原生多晶3 ;
[0029] 第六步、將裝好料的坩堝放入鑄錠爐中，進行加熱、引晶、長晶的生產工藝過程。
[0030] 採用全熔高效工藝，實現液態長晶過程的非自發成核，引晶雜質需滿足以下特 佔·
[0031] 第一、化學的穩定性，在各溫度階段不會發生分化開裂，不會和液態矽發生相互反 應；
[0032] 第二、密度較矽密度要重，以防止在矽熔化狀態下，由於浮力和熱對流的作用將其 帶入矽錠內部，形成內部雜質；
[0033] 第三、膨脹係數穩定，最理想的狀態是和娃一樣，也可以稍大於娃的膨脹係數。
[0034] 經過分析比較由於目前坩堝的脫膜劑為氮化矽（Si3N4)粉末，其物化性質滿足鑄 錠生產工藝要求，且在生產中得到驗證，同時，新型氮化矽（Si3N4)結構件的出現為該技術 應用提供可能，相對應的等靜壓顆粒可以完全滿足生產工藝要求，其特性如下：氮化矽球狀 顆粒的密度為3. 26g/cm3 ;氮化矽球狀顆粒的熔點為1900°C;氮化矽球狀顆粒的莫氏硬度為 9 ;氮化矽球狀顆粒的膨脹係數為3. 2X 10-6/K。矽的固態密度為2. 33g/cm3 ;矽的液態密度 為2. 42g/cm3 ;矽的熔點為1420°C ;矽的莫氏硬度為7 ;矽的膨脹係數為2. 6X10-6/K。經 過以上比較分析，氮化矽（Si3N4)球狀顆粒是理想的"雜質"。其次：通過合理的選擇氮化 矽（Si3N4 )球狀顆粒的大小和將其在坩堝底部合理分布能達到生產理想的高效多晶矽的目 的。
[0035] 本發明採取普通坩堝，進行常規的氮化矽層噴塗，在生產過程中氮化矽球狀顆粒 不和坩堝底部粘連，矽料熔化完後，由於氮化矽密度高於液態矽，仍然會沉在坩堝底部，長 晶開始後，隨著過冷溫度的增加在雜質處開始成核，提高成核的一致性和同步性。
[0036] 氮化矽球狀顆粒的粒度的確定：通過對高效坩堝底部實際的粗砂測量，其顆粒度 在1毫米左右，本發明採取直徑為0. 6毫米、0. 8毫米、1. 0毫米、1. 2毫米、1. 5毫米的五種 氮化矽作為雜質，通過鑄錠切片及後期的電池效率測試，可確定在目前的鑄錠工藝最理想 的顆粒度，其電池的轉換效率達18%以上。當矽錠鑄錠完成後，被切割下的含有氮化矽球狀 顆粒的尾料經處理後，將有氮化矽球狀顆粒的尾料作為下次長晶的"雜質"再次循環使用。 節約了生產成本。
【權利要求】
1. 一種多晶娃引晶裝置，包括謝禍（5)、塊狀原生多晶（3)和碎娃片（2)，在?甘禍（5)的 內表面上均勻地設置有氮化矽噴塗層（4)，其特徵在於，在坩堝（5)的堝內堝底面上設置的 氮化矽噴塗層（4)上活動均布有氮化矽球狀顆粒（1 )，在氮化矽球狀顆粒（1)上設置有碎矽 片層（2 )，在碎矽片層（2 )上設置有塊狀原生多晶（3 )。
2. 根據權利要求1所述的一種多晶矽引晶裝置，其特徵在於，氮化矽球狀顆粒（1)的直 徑為0. 5-1. 5暈米。
3. 根據權利要求2所述的一種多晶矽引晶裝置，其特徵在於，氮化矽球狀顆粒（1)的直 徑為0. 6毫米或0. 8毫米或1. 0毫米或1. 2毫米或1. 5毫米。
4. 根據權利要求1或2或3所述的一種多晶矽引晶裝置，其特徵在於，碎矽片層（2)的 厚度為10毫米。
【文檔編號】C30B28/06GK203999911SQ201420405908
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月22日 優先權日:2014年7月22日
【發明者】周社柱, 王 鋒, 侯煒強, 張瑾, 熊鷹 申請人:山西中電科新能源技術有限公司