用工業氫氧化鋁生產高純超細氧化鋁的方法

2023-09-24 02:07:45 1

專利名稱：用工業氫氧化鋁生產高純超細氧化鋁的方法
技術領域：
本發明屬於鋁的化合物，具體涉及氧化鋁的製備。
背景技術：
高純超細氧化鋁主要用於製造精細陶瓷，例如它是製造高壓鈉燈半透明陶瓷管的重要原料。隨著科技的進步和社會的發展，它的用途越來越多，對它的需求越來越大。在現有技術中，有一件名稱為《高純超細氧化鋁生產工藝及裝置》的中國發明專利於1997年5月21日授權公告(CN1034921C)；它採用的是銨明礬熱解法，將銨明礬(硫酸鋁銨)由物料推進裝置定時推進窯體經預熱、脫水、分解、轉相、冷卻，再經過超細粉碎製得高純超細氧化鋁粉體。但此工藝路線所採用的原料要求高，原料來源有限而且價格高，同時工藝過程能耗高、勞動強度大、操作環境差，只適合於小規模生產。還有一件名稱為《利用高嶺巖(土)生產超純氧化鋁的工藝》的中國發明專利申請於2002年2月6日公開(CN1334240A)；它是將高嶺巖(土)熟料與酸反應生成鋁鹽，再加鹼形成鋁酸鹽，先分離出Fe、Ti等雜質，然後加酸形成鋁的水化物，再經乾燥、洗滌後，一次性剔除產品中的鹼離子。但此方法所生產的產品沒有實現粉體的超細化，而且產品中Na2O含量仍高達0.02％，純度有限；同時工藝複雜、能耗高、物耗和環境汙染大。

發明內容
本發明的目的在於針對現有技術存在的缺陷，採用不同的工藝方法，用工業氫氧化鋁生產純度達99.9％，Na2O雜質含量小於0.02％，粒度(D50)小於1μm的高純超細氧化鋁粉體。
本發明所採取的技術方案如下。
一種用工業氫氧化鋁生產高純超細氧化鋁的方法，由鹼溶、除雜、碳分、洗滌脫鈉、固液分離和煅燒分散六步過程組成(一)鹼溶將工業氫氧化鋁和燒鹼按Na2O濃度160-500g/L、鋁鹼比αk＝1.35-5配成料漿，送入反應釜內加熱至120-170℃反應1.5-4小時，獲得偏鋁酸鈉溶出液料漿，再將料漿轉入自蒸發器中降溫至111℃以下，由自蒸發器所產生的二次蒸汽和冷卻水可回收利用。
(二)除雜將降溫料漿在稀釋槽中稀釋到AL2O3濃度為80-140g/L，再將稀釋料漿按氫氧化鋁重量的0.1-2％加入雙氧水後送入除雜反應釜中，在90-120℃，0.4-0.8MPa條件下通入壓縮空氣4小時，然後過濾，獲得脫除Si、Fe、Ca、Mg、Ti等雜質的精製液。
(三)碳分將精製液送入碳分槽中，在50-85℃通入CO2氣體1.5-15小時，形成氫氧化鋁一碳酸鈉料漿，然後經固液分離後獲得精製氫氧化鋁粉體，碳酸鈉溶液苛化後返回鹼溶循環利用。
(四)洗滌脫鈉採用膜通道直徑Φ1＝3-5mm，膜孔直徑Φ2＝0.05-1.0μm的市售無機陶瓷膜，對精製氫氧化鋁粉體進行洗滌脫鈉；其過程是在帶攪拌的調漿罐中用50-85℃純淨水將精製氫氧化鋁粉體調製成固含量為5-20％的漿料，然後高速注入無機陶瓷膜裝置中，它在陶瓷膜的膜通道內產生0.035-0.43MPa的壓力，使膜通道內外兩側形成0.1-0.4MPa的壓差，部分水及水溶性Na+在壓差作用下不斷從膜通道內側通過膜孔以高速向膜通道外側滲出，漿料被濃縮；濃縮氫氧化鋁漿料從膜通道流出返回到調漿罐後再注入無機陶瓷膜裝置中，如此循環致使漿料容積不斷減少，當漿料容積減少至初始容積的2/3-1/2時，向調漿罐中補充純淨水至漿料恢復到初始容積再注入無機陶瓷膜裝置中，反覆循環洗滌，直至漿料的Na2O含量符合產品質量要求的指標。整個洗滌脫鈉過程實行自動化控制。
(五)固液分離將經過無機陶瓷膜洗滌脫鈉後的氫氧化鋁漿料送入反應釜中，在145-200℃，0.4-1.0MPa條件下壓煮4-8小時後進行液固分離，獲得氫氧化鋁粉體，液體可返回洗滌脫鈉利用。
(六)煅燒分散氫氧化鋁粉體經1100-1350℃煅燒、分散後得到高純超細氧化鋁粉體。
本發明工藝與現有技術相比，原料來源廣泛，雜質相對較低、而且價格便宜；使用燒鹼做溶劑能回收循環利用，每噸產品只需補充流程損失的少量鹼液；原料中的Si、Fe、Ca、Mg、Ti等雜質經鹼溶以不溶沉澱物和深度脫矽脫鐵的除雜過程而被除去；它避免了採用高嶺巖(土)原料所需的大量粉碎和煅燒工序，全流程只有一次產品煅燒分散過程，能耗相對較低；產品粒度(D50)小於1μm，純度達到99.9％以上；特別是採用獨創的無機陶瓷膜洗滌脫鈉技術，使氫氧化鋁在洗滌過程中始終保持高速流動狀態，粉體顆粒藉助高速流動，不僅不會像一般的壓濾、離心、真空抽濾等洗滌方式那樣進一步團聚而使粉體難於洗滌脫鈉，反而能使粉體得到一定程度的分散有利於洗滌從而最後獲得Na2O含量小於0.02％的高純超細氧化鋁粉體。本發明具有工藝簡單、成本低、投資省、汙染少、產品質量高和容易實現產業化等優點。
具體實施例方式
以下列舉三個實施例的主要工藝條件和產品質量。
實例1實例2實例3(一)鹼溶1)料漿配比Na2O(g/L) 180 250 350αk1.5 232)反應溫度(℃) 130 150 1703)反應時間(小時) 4 32(二)除雜1)料漿Al2O3濃度(g/L) 80 100 1202)H2O2加入量以氫氧化 1.5 10.5鋁重量計的百分比)3)溫度(℃) 90 100 1104)壓力(MPa) 0.5 0.6 0.8(三)碳分1)溫度(℃) 50 60 802)通CO2氣時間(小時)358(四)洗滌脫鈉1)無機陶瓷膜通道直徑(mm)3.5 45膜孔直徑(μm) 0.2 0.5 1.02)漿料固含量(％)510 203)膜通道內外壓差(MPa) 0.25 0.2 0.1
(五)固液分離1)壓煮溫度(℃) 158170 1452)壓煮壓力(MPa)0.60.75 0.453)壓煮時間(小時) 8 6 4(六)煅燒溫度(℃) 1260±101300±10 1200±10產品質量D50粒度(μm) 0.4-0.8 0.4-0.8 0.4-0.8Na2O含量(％) 0.0039 0.01 0.015Al2O3含量(％)99.95 99.92 99.9
權利要求
1.一種用工業氫氧化鋁生產高純超細氧化鋁的方法，由鹼溶、除雜、碳分、洗滌脫鈉、固液分離和煅燒分散六步過程組成，其特徵在於所說的洗滌脫鈉是採用膜通道直徑Φ1＝3-5mm，膜孔直徑Φ2＝0.05-1.0μm的市售無機陶瓷膜，對精製氫氧化鋁粉體進行洗滌脫鈉；其過程是在帶攪拌的調漿罐中用50-85℃純淨水將精製氫氧化鋁粉體調製成固含量為5-20％的漿料，然後以高速注入無機陶瓷膜裝置中，高速漿料在陶瓷膜的膜通道內產生0.035-0.43MPa的壓力，使膜通道內外兩側形成0.1-0.4MPa的壓差，部分水及水溶性Na+不斷從膜通道內側通過膜孔以高速向膜通道外側滲出，漿料被濃縮；濃縮漿料從膜通道流出返回到調漿罐後再注入無機陶瓷膜裝置中，如此循環致使漿料容積不斷減少，當漿料容積減少至初始容積的2/3-1/2時，向調漿罐中補充50-85℃純淨水至漿料恢復到初始容積再注入無機陶瓷膜裝置中，反覆循環洗滌，直至漿料的Na2O含量符合產品質量要求的指標。
2.按照權利要求1所述的生產高純超細氧化鋁的方法，其特徵還在於所說的鹼溶是將工業氫氧化鋁和燒鹼按Na2O濃度160-500g/L、鋁鹼比αk＝1.35-5配成料漿，在120-170℃反應1.5-4小時。獲得偏鋁酸鈉溶出液料漿。
3.按照權利要求1所述的生產高純超細氧化鋁的方法，其特徵還在於所說的固液分離是洗滌脫鈉後的氫氧化鋁漿料在145-200℃，0.4-1.0MPa條件下壓煮4-8小時後進行液固分離，獲得氫氧化鋁粉體。
全文摘要
一種用工業氫氧化鋁生產高純超細氧化鋁的方法。由鹼溶、除雜、碳分、洗滌脫鈉、固液分離和煅燒分散六步過程組成，其特點是採用膜通道直徑Φ
文檔編號C01F7/46GK1559905SQ200410021968
公開日2005年1月5日 申請日期2004年3月4日 優先權日2004年3月4日
發明者羅登銀, 王映康 申請人:重慶同泰粉體科技有限公司