鈦鐵礦製備碳氮化鈦粉c/n的控制方法
2023-10-18 06:03:14
專利名稱：鈦鐵礦製備碳氮化鈦粉c/n的控制方法
技術領域：
本發明涉及粉末冶金中的碳氮化鈦粉及複合粉碳氮比的控制方法。本工藝可 以通過改變工藝過程中的原料配比和燒結工藝參數來獲得不同碳氮比(C/N)的碳氮化 鈦。
技術背景
我國具有豐富的鈦鐵礦資源，既有巖礦，也有砂礦，遍布多個省區。現今鈦鐵 礦的綜合利用途徑要麼能耗過高，要麼鐵的綜合利用程度低，要麼廢酸母液難處理。為 此，國內外許多學者在鈦鐵礦綜合利用方面一直在進行新的探索。碳氮化鈦是一種性能 優良，用途廣泛的非氧化物陶瓷原料，兼具TiC和TiN的優點，具有高熔點，高硬度，耐 磨，耐氧化，耐腐蝕等特性，並具有良好的導熱性，導電性和化學穩定性，在機械，化 工，汽車製造和航空航天等領域有著廣泛的應用。這些應用場合要求合成的碳氮化鈦粉 體製備成本低、粒度分布範圍窄、化學組成均勻及碳氮比可調等特點。而過渡金屬氮化 物的電導率和導熱係數比相應碳化物要高，硬度比相應碳化物低，因此TiC具有較好的 耐機械磨損性能，而TiN具有較好的耐擴散磨損性能。TiCVxNx作為TiC和TiN的連續固 溶體，性能隨組成χ的改變而有所改變。一般來說，隨χ值的增大，材料的硬度降低， 韌性提高。因此，進行碳氮比的調整得到不同性能的TiCVxNx,可以滿足製備不同性能、 不同用途複合材料的要求。
現有技術中，普遍採用TiC和TiN高溫固溶合成TiCVxNx,但是單獨的TiC和TiN 價格昂貴，因此製備成本高，碳氮比不易控制，而且能耗大，不利於推廣應用。因此， 急需一種成本低廉、工藝簡單的方法來控制碳氮化鈦的碳氮比，從而提供於對複合材料 性能要求不同的場合
發明內容
針對現有技術中存在的上述不足，本發明的目的是提供一種成本低廉、工藝簡 單的方法來製備不同碳/氮比的碳氮化鈦複合粉，以滿足對複合材料性能要求不同場合 的需要。
本發明採用的技術方案是以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源；通過改變製備碳氮 化鈦複合粉體工藝過程中的不同工藝參數來獲得不同C/N的碳氮化鈦複合粉體。具體方 案如下一種鈦鐵礦製備碳氮化鈦複合粉C/N的控制方法，其特徵在於所述碳氮化鈦為 TiCVxNx,其中0.5<x<0.9 ；具體步驟如下A、原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱 內烘乾；3B、原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以摩爾比為1:3.25 3.75進行稱 料；將配比好的原料裝入球磨罐進行球磨；C、燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通過流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然後冷卻至室溫， 得到碳氮化鈦複合粉體。
進一步，所述x=0.5 0.7時，具體製備步驟如下A、原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱 內烘乾；B、原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以高碳摩爾比1 3.50 3.75進 行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉速為250r/ min 450r/min,球磨時間為2 6個小時；C、燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然後冷卻至室溫，得 到碳氮化鈦複合粉體。
進一步，所述x=0.7 0.9時，具體製備步驟如下A、原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱 內烘乾；B、原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以低碳摩爾比1 3.00 3.5進 行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉速為250r/ min 450r/min,球磨時間為2 6個小時；C、燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2-6小時；然後冷卻至室溫，得到 碳氮化鈦複合粉體。
相比現有技術，本發明具有如下優點1.本發明所用原材料鈦鐵礦是我國的富有資源之一，在我國的四川攀枝花儲量極其 豐富。並且，由於細粒級鈦鐵礦未得到充分利用，使得目前大部分已開採出來的鈦鐵礦 只好作為選礦廠丟棄物堆積在尾礦壩。因此，該項技術可以直接有效利用我國的富有資 源，低成本的製備不同C/N比的碳氮化鈦複合粉。本發明在製備碳氮化鈦複合粉體的基 礎上，通過調整工藝過程中的不同參數使得其中碳氮化鈦碳氮比發生變化，進一步可得 到不同C/N碳氮化鈦粉。解決目前市場相應產品成本高，C/N不易控制，選擇少，不能 充分滿足市場需求的難題。
2.本發明利用碳熱還原工藝，通過改變原料配比，控制工藝參數範圍，得到不 同碳氮比的碳氮化鈦複合粉，製備工藝過程簡單，易於操作體；製備方法的設備為常規 通用設備。
圖1是採用本發明方法低碳配比(1:3.0-1:3.5)和高碳比(1:3.5-1:3.75)範圍 內的物相檢測圖。
具體實施方式
以下結合具體實施例和附圖對本發明的技術方案做進一步的詳細說明 實施例1: 一種製備高C/N碳氮化鈦複合粉體的方法，所述碳氮化鈦為TiCVxNx,其中x=0.55 ；具體步驟如下A原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱內 烘乾；B原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以1:3.75進行稱料，將配比好的原 料裝入普通球磨罐中進行球磨，球磨轉速為350r/min，球磨時間為4個小時；C燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通過流動氮氣，在1450°C下對球磨後的混料保溫4小時；然後冷卻至室 溫，得到碳氮化鈦複合粉體。
實施例2: —種製備較高C/N碳氮化鈦複合粉體的方法，所述碳氮化鈦複合粉 體中包括碳氮化鈦，所述碳氮化鈦為TiCVxNx,其中x=0.64;具體步驟如下A原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱內 烘乾；B原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以1:3.5進行稱料，將配比好的原料 裝入真空球磨罐中進行球磨，球磨時間為4小時；C燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通過流動氮氣，在1400°C下對球磨後的混料保溫4小時；然後冷卻至室 溫，得到碳氮化鈦複合粉體。
實施例3: —種製備較低C/N碳氮化鈦複合粉體的方法，所述碳氮化鈦為 TiCVxNx,其中x=0.73 ；具體步驟如下A原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱內 烘乾；B原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以1:3.25進行稱料，將配比好的原 料裝入真空球磨罐中進行球磨，球磨轉速為350r/min，球磨時間為4個小時；C燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通過流動氮氣，在1400°C下對球磨後的混料保溫4小時；然後冷卻至室 溫，得到碳氮化鈦複合粉體。
實施例4: 一種製備低C/N碳氮化鈦複合粉體的方法，所述碳氮化鈦為TiCVxNx, 其中x=0.81 ；具體步驟如下A原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱內 烘乾；B原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以1:3.0進行稱料，將配比好的原料 裝入普通球磨罐中進行球磨，球磨轉速為350r/min，球磨時間為4個小時；C燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽真 空後，在爐內通流動氮氣，在1350°C下對球磨後的混料保溫6小時；然後冷卻至室溫，5得到碳氮化鈦複合粉體。
本發明的實施例也不僅限於上述實施例，圖1為低碳配比(1:3.0-1:3.5)和高碳 比(1:3.5-1:3.75)範圍內的物相檢測圖。
本發明結合我國資源特點，選擇我國儲量豐富，包含有Fe和Ti兩種主體元素的 鈦鐵礦作為原料，通過碳熱還原製備不同碳氮比(C/N)碳氮化鈦複合粉體。
權利要求
1.鈦鐵礦製備碳氮化鈦複合粉C/N的控制方法，其特徵在於所述碳氮化鈦為 TiCVxNx,其中0.5<x<0.9 ；具體步驟如下A、原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱 內烘乾；B、原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以摩爾比為1 3.00 3.75進行稱 料；將配比好的原料裝入球磨罐進行球磨；C、燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然後冷卻至室溫，得 到碳氮化鈦複合粉體。
2.根據權利要求1所述鈦鐵礦製備碳氮化鈦複合粉C/N的控制方法，其特徵在於， 所述x=0.50 0.70時，具體製備步驟如下A、原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱 內烘乾；B、原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以高碳摩爾比1 3.50 3.75進 行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉速為250r/ min 450r/min,球磨時間為2 6個小時；C、燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然後冷卻至室溫，得 到碳氮化鈦複合粉體。
3.根據權利要求1所述的鈦鐵礦製備碳氮化鈦複合粉C/N的控制方法，其特徵在 於，所述x=0.70 0.90時，具體製備步驟如下A、原料乾燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱 內烘乾；B、原料球磨將經步驟A乾燥後的鈦鐵礦和石墨以低碳摩爾比1 3.00 3.50進 行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉速為250r/ min 450r/min,球磨時間為2 6個小時；C、燒結反應將經步驟B球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽 真空後，在爐內通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然後冷卻至室溫，得 到碳氮化鈦複合粉體。
全文摘要
本發明公開了鈦鐵礦製備碳氮化鈦粉C/N的控制方法，所述碳氮化鈦為TiC1-xNx,其中0.5<x<0.9；具體步驟如下以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源；將鈦鐵礦和石墨分別在真空乾燥箱內烘乾；將經乾燥後的鈦鐵礦和石墨以摩爾比為13.00～3.75進行稱料，將配比好的原料裝入球磨罐進行球磨；將經球磨後的混料載入剛玉/石墨坩堝中，並置於反應爐內抽真空後，在爐內通流動氮氣，在1350～1600℃下保溫2～6小時；然後冷卻至室溫，得到滿足0.5<x<0.9的碳氮化鈦複合粉體。本方法採用的原料為我國儲量豐富的鈦鐵礦(FeTiO3)，成本低廉，工藝過程簡單，設備普通，適合大規模生產。
文檔編號C22C1/00GK102021462SQ20101061509
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者劉傳璞, 劉勝明, 湯愛濤, 王健, 陳敏 申請人:重慶大學