高比表面六方氮化硼陶瓷粉體的高分子網絡製備方法
2023-10-19 03:08:32 1
專利名稱：高比表面六方氮化硼陶瓷粉體的高分子網絡製備方法
技術領域：
本發明涉及一種無機非金屬材料領域六方氮化硼陶瓷粉體的製備方法，特別是涉及高純、高比表面六方氮化硼陶瓷粉體的高分子網絡製備方法。
背景技術：
六方氮化硼陶瓷粉體的製備方法主要包括固相法、液相法、氣相化學反應法和有機先驅體法。固相法是一種傳統的工業製備六方氮化硼陶瓷粉體的方法，它的基本原理是將無水硼砂和尿素或氯化銨混合，在氨氣氛下加熱反應而製得六方氮化硼陶瓷粉體，該方法可實現連續式生產。液相法，又稱水熱合成法，簡稱水熱法，是在高壓釜裡，採用水或有機溶劑作為反應介質，通過高壓釜加熱，使難溶或不溶的物質溶解並反應生成新的晶體。氣相化學反應法是將含硼源和氮源的氣態原料通過載氣導入到一個反應室內，在高溫下氣態原料之間發生化學反應生成六方氮化硼。其中，硼源主要有氟化硼、氯化硼、溴化硼，硼烷或硼酸三甲酯等含硼的化合物；氮源一般是氨氣或氮氣。例如，電弧放電法、雷射蒸發法都屬於氣相化學反應的範疇。有機先驅體法是以含硼和氮的有機化合物為原料，先通過化學反應製備六方氮化硼的高聚物先驅體，然後再經高溫氮化轉化為六方氮化硼。在上述固相法、液相法，氣相化學反應法和有機先軀體方法中，不是存在成本高， 就是存在純度低或比表面積小的問題，因而開發一種同時保證獲得成本低、純度高和高比表面六方氮化硼陶瓷粉體的製備新方法勢在必行。
發明內容
本發明是提供一種高比表面六方氮化硼陶瓷粉體的高分子網絡製備方法，該方法製備的六方氮化硼陶瓷粉體具有成本低、純度高、比表面積大的優點。一種高比表面六方氮化硼陶瓷粉體的高分子網絡製備方法為
1、配料原料為硼砂、尿素、蔗糖和網絡劑。硼砂的質量百分數為35-50%，尿素的質量百分數為35-45%，蔗糖的質量百分數為17-8%，網絡劑的質量百分數為8-12%。其中，網絡劑由丙烯醯胺、N，N-亞甲基丙烯醯胺和過硫酸銨三部分構成，這三部分物質的質量配比為丙烯醯胺N，N-亞甲基丙烯醯胺過硫酸銨等於100 4 25。利用精密電子天平按照上述成分配比分別稱取適量硼砂、尿素、蔗糖和網絡劑，待用。2、製備前驅體粉體將上述已經稱量好的原料放入燒杯中，倒入適量去離子水，並將燒杯放入5(Γ80攝氏度恆溫水浴中加熱1-2小時，攪拌，直至形成凝膠網絡前軀體。將凝膠網絡前驅體放入烘箱中，在60攝氏度下烘乾Μ-36小時後取出，使凝膠網絡前軀體變成網絡幹凝膠，待用。將烘乾後的網絡幹凝膠，放置在箱式電阻爐中，在200-300攝氏度下加熱2小時，徹底烘乾、脫水，取出研磨，獲得前軀體粉體，待用。
3、合成六方氮化硼將上述前軀體粉體放入石英推舟內，再將已裝有前軀體粉體的石英推舟放入管式氣氛快速升溫爐中加熱；加熱合成時一定要先用真空泵把爐膛中的空氣抽出，再通入氨氣；加熱合成溫度為500-1000攝氏度，合成保溫時間為30 — 240分鐘；升溫速度為每分鐘10攝氏度，可獲得六方氮化硼。4、純化處理將上述合成的產物六方氮化硼粉體分別通過水洗、酸洗、醇洗除去反應所含的可溶性雜質，然後烘乾，將烘乾後的粉體放入箱式電阻爐中，於500-700攝氏度下保溫30-180分鐘，除去殘留的碳，即可獲得低成本、高純度、高比表面六方氮化硼陶瓷粉體。本發明所採用的原料主要是硼砂、尿素、蔗糖和網絡劑。與傳統固相法、液相法、氣相法等製備方法相比，該發明具有原料來源廣泛、價格低廉，不需要昂貴的設備、工藝簡單、 產量高、適宜工業化規模生產的特點。利用該方法製備的六方氮化硼具有成本低、純度高、 比表面積大的優點。利用高分子網絡法使原料混合均勻和利用蔗糖高溫分解產物作為固態填料，增大氨氣擴散通道，提高反應效率，可以保證高比表面六方氮化硼陶瓷粉體。
具體實施例方式實施例1
1、配料利用精密電子天平分別稱量硼砂36g、尿素^g、蔗糖IOg和網絡劑6. 45g (網絡劑中，丙烯醯胺5g、N, N-亞甲基丙烯醯胺0. 2g、過硫酸銨1. 25g)，待用。2、製備前驅體粉體將上述已經稱量好的原料放入燒杯中，倒入適量去離子水，並將燒杯放入70攝氏度恆溫水浴中加熱1小時，攪拌，直至形成凝膠網絡前軀體。將凝膠網絡前驅體放入烘箱中，在70攝氏度下烘乾M小時後取出，使凝膠網絡前軀體變成網絡幹凝膠，待用。將烘乾後的網絡幹凝膠，放置在箱式電阻爐中，在空氣環境下300攝氏度下加熱 2小時，徹底烘乾、脫水，取出研磨，獲得前軀體粉體，待用。3、合成六方氮化硼將上述前軀體粉體放入石英推舟內，再將已裝有前軀體粉體的石英推舟放入管式氣氛快速升溫爐中加熱；加熱合成時一定要先用真空泵把爐膛中的空氣抽出，再通入氨氣；加熱合成溫度為1000攝氏度，合成保溫時間為30分鐘；升溫速度為每分鐘10攝氏度。4、純化處理將上述合成的產物六方氮化硼粉體分別通過水洗、酸洗、醇洗除去反應所含的可溶性雜質，然後烘乾，將烘乾後的粉體放入箱式電阻爐中，於700攝氏度下保溫 30分鐘，便可除去殘留的碳，即可獲得低成本、高純度、高比表面六方氮化硼陶瓷粉體。實施例2
1、配料利用精密電子天平分別稱量硼砂19g、尿素12g、蔗糖6. 5g和網絡劑4. 225g(網絡劑中，丙烯醯胺3. 3g、N, N-亞甲基丙烯醯胺0. 15g、過硫酸銨0. 8g)，待用。2、製備前驅體粉體將上述已經稱量好的原料放入燒杯中，倒入適量去離子水，並將燒杯放入70攝氏度恆溫水浴中加熱1小時，攪拌，直至形成凝膠網絡前軀體。將凝膠網絡前驅體放入烘箱中，在70攝氏度下烘乾M小時後取出，使凝膠網絡前軀體變成網絡幹凝膠，待用。將烘乾後的網絡幹凝膠，放置在箱式電阻爐中，在空氣環境下300攝氏度下加熱 2小時，徹底烘乾、脫水，取出研磨，獲得前軀體粉體，待用。3、合成六方氮化硼將上述前軀體粉體放入石英推舟內，再將已裝有前軀體粉體的石英推舟放入管式氣氛快速升溫爐中加熱；加熱合成時一定要先用真空泵把爐膛中的空氣抽出，再通入氨氣；加熱合成溫度為1000攝氏度，合成保溫時間為30分鐘；升溫速度為每分鐘10攝氏度。 4、純化處理將上述合成的產物六方氮化硼粉體分別通過水洗、酸洗、醇洗除去反應所含的可溶性雜質，然後烘乾，將烘乾後的粉體放入箱式電阻爐中，於700攝氏度下保溫 30分鐘，便可除去殘留的碳，即可獲得低成本、高純度、高比表面六方氮化硼陶瓷粉體。
權利要求
1. 一種高比表面六方氮化硼陶瓷粉體的高分子網絡製備方法，其特徵是其高分子網絡製備方法為(1)、配料原料為硼砂、尿素、蔗糖和網絡劑；硼砂的質量百分數為35-50%， 尿素的質量百分數為35-45%，蔗糖的質量百分數為17-8%，網絡劑的質量百分數為8-12% ； 其中，網絡劑由丙烯醯胺、N，N-亞甲基丙烯醯胺和過硫酸銨三部分構成，這三部分物質的質量配比為丙烯醯胺N，N-亞甲基丙烯醯胺過硫酸銨等於100 4 25;利用精密電子天平按照上述成分配比分別稱取適量硼砂、尿素、蔗糖和網絡劑，待用；(2)、製備前驅體粉體將上述已經稱量好的原料放入燒杯中，倒入適量去離子水，並將燒杯放入5(Γ80攝氏度恆溫水浴中加熱1-2小時，攪拌，直至形成凝膠網絡前軀體；將凝膠網絡前驅體放入烘箱中，在60攝氏度下烘乾Μ-36小時後取出，使凝膠網絡前軀體變成網絡幹凝膠，待用；將烘乾後的網絡幹凝膠，放置在箱式電阻爐中，在200-300攝氏度下加熱2小時，徹底烘乾、脫水，取出研磨，獲得前軀體粉體，待用；(3)、合成六方氮化硼將上述前軀體粉體放入石英推舟內，再將已裝有前軀體粉體的石英推舟放入管式氣氛快速升溫爐中加熱；加熱合成時一定要先用真空泵把爐膛中的空氣抽出，再通入氨氣；加熱合成溫度為500-1000攝氏度， 合成保溫時間為30 - 240分鐘；升溫速度為每分鐘10攝氏度，可獲得六方氮化硼；(4)、純化處理將上述合成的產物六方氮化硼粉體分別通過水洗、酸洗、醇洗除去反應所含的可溶性雜質，然後烘乾，將烘乾後的粉體放入箱式電阻爐中，於500-700攝氏度下保溫30-180分鐘，除去殘留的碳，即可獲得低成本、高純度、高比表面六方氮化硼陶瓷粉體。
全文摘要
一種高比表面六方氮化硼陶瓷粉體的高分子網絡製備方法，包括(1)配料；(2)製備前驅體粉體；(3)合成六方氮化硼；(4)純化處理。本發明製備的六方氮化硼陶瓷粉體具有成本低、純度高、比表面積大的優點。
文檔編號C04B35/5833GK102199039SQ20111006188
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月15日 優先權日2011年3月15日
發明者姚璞玉, 崔行宇, 張寧, 王曉陽, 闞洪敏 申請人:瀋陽大學